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1、电泳显示器微胶囊有机颜料粒子的表面改性摘要对颜料黄13、颜料红254年和颜料蓝15的表面改性改善电泳性质电泳悬架进行了研究。粒度分布和表面形态的改性颜料测定、颜料表面官能团的存在被确认,和颜料的分散稳定性和荷电率悬浮在电泳浆的表征。对于微胶囊电泳显示的应用,包含改性有机颜料粒子的彩色微胶囊在ITO膜导电膜上制备和扩散。电泳显示的工作原型是成功地用这种方法制作的。关键词：有机颜料、表面改性、微胶囊、电子显示、分散性、导电性1 绪论微胶囊电泳显示器,也叫电子墨水显示器。是由包括带电粒子与流体介质的微胶囊制成的。因其优势传统的纸质的外表,反射率高,良好的对比度,宽视角,双稳性和较低的状态电力消耗而被
2、极大的关注1,2。近年来,黑白电子书(电子书)基于微胶囊电泳显示器已经商业化并在大众市场取得了成功。类纸显示器是由电子油墨集团公司设计的，被今天大多数的电子书阅读者所使用。然而,全彩电子书或显示器没有实现,所以电子阅读器的彩色化将成为电子阅读市场的下一个目标3。黑白微胶囊电泳显示器组成的一个平面,二维数组微胶囊含有氧化钛白色粒子和炭黑颜料双粒子系统的相反电荷。当电子电压应用于底板微胶囊,一组粒子驱动的顶部微胶囊和其他设置去底部显示图像和文本。基于这一原则,一些着色（彩色化）的几个技巧有待探索。颜色过滤的常规方法将带来光和分辨率的损失,最后导致颜色的不饱和。真正实现全彩显示需要一个亚像素由三色统
3、一,如红、绿、蓝色或青色、品红和黄色。电泳液中的颜料粒子必备特性，例如合适的密度、溶解度低、良好的分散稳定性和荷电率高很多种颜料粒子可以用作彩色电泳粒子掺杂的空心TiO2与Cr+3、Fe+3和Co+2/ Al+3制造彩色无机颜料粒子4。通过苯乙烯自由基聚合和4 -乙烯基吡啶制备的聚合物nm粒子封装有机染料，例如酸性蓝25、酸红8、酸性黄765。使用含有改性蜡状物材料激光打印机色粉颗粒制作含有C-W、M-W、Y-W的彩色微胶囊色素对6。然而,无机的弱点7、8和聚合物粒子浓度9,光反射影响显示器的色彩饱和度。有机色素,另一方面,有价值的优秀的光学属性,如良好的辉煌,颜色强度和透明度,因此可以提供巨
4、大的潜力在电子、光学和光电设备。颜料性做好准备RGB三色油墨粒子通过mini乳状液（感光乳剂）聚合,但涂布聚苯乙烯的颜料降低反射光饱和,并且使油墨粒子看起来是显白10。在本文中,我们报告的使用典型的有机颜料如词C.I的颜料黄13,C.I的颜料红254,C.I蓝色色素15彩色电泳粒子表面光滑的有机颜料粒子,小粒子大小和表面改性后尺寸分布窄了。良好的分散稳定性和表面电荷的在溶剂中的改性粒子在超分散剂中的存在和充电控制代理和改性粒子在电泳悬浮液提供良好的电泳反应。包含通过凝聚颜料明胶和阿拉伯胶制备Y-W、R-W、B-W的双粒子系统的微胶囊11,12，由此产生的粒子在微胶囊中表现出良好的电泳运动和理想
5、的双稳态。因此,这些包含修改后的有机颜料粒子的微胶囊在彩色电泳电泳显示器中可以作为一个好的备选。2 实验部分2.1 准备材料从科莱恩获得天津有限公司(天津)购买的有机颜料的黄色,红色和蓝色(商业名称:色素颜料红254,蓝色颜料黄)他们的化学结构如图1所示。从光复化学品有限公司(天津) 购买的硅酸钠、四氯乙烯、聚乙烯、硬脂酸,十六烷基三甲基铵硝酸盐溴化、明和阿拉伯胶； 从天洋有限公司助理(扬州,中国)获得的硅烷偶联剂。从上海聚合物有限公司(中国上海)购买的的超分散剂CH-5和CH-11B以上是这项研究中使用的所有化学品都是试剂级别的。2.2黄色改性颜料颗粒和电泳液制备颜料黄13(PY13) 是用
6、以下过程进行的改性。PY13(1.0 g)在150ml去离子水乳化0.18 g十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)。混合物，然后转移到500ml的圆底烧瓶加热至95。硅酸钠溶液(20ml,1mol)在小时内通过滴定2mol的硫酸溶液使pH值调整到9 -10 。反应是持续5小时pH=10再持续2小时在pH=3。通过离心机收集固体生成物,然后分散到200ml水和乙醇的混合物(10:90,重量比)。混合物中添加氨基丙基三乙氧基硅烷(0.2 g)将pH值调整到3。混合物加热回流与温和搅拌,反应是保持(10 h 80)。最终产物收集是通过离心和分别用去离子水和无水酒精的多次清洗。黄色的电泳液是由球磨碾磨法
7、。悬架是由混合0.25 g改性黄13颜料粒子,10ml四氯乙烯,0.025 gCH-5作为乳化剂,和一定量的CTAB电荷控制添加剂。经24 h磨碎的混合物和0.5mm氧化锆珠子研磨介质在为2000r/min搅拌速度获得黄色的电泳悬浮液。2.3红色改性颜料颗粒和电泳液制备颜料红254(PR254)是用以下过程进行的改性的（修改）。聚乙烯(PE)0.5 g是溶解在250ml环己烷在80温度下搅拌 。 1.0 g PR254在上面的溶液中完全超音速分散30分钟。悬浮液沉积放置24 h,产物离心并由无水乙醇多次清洗。获得红色颜料红色粉末改性PE。红电泳液是和黄色颜料相同的球磨碾磨方法。红色的电泳液含有
8、0.25g修改PR254粒子,10ml四氯乙烯和0.025 g CH-5作为稳定剂。2.4蓝色改性颜料颗粒和电泳液制备蓝色颜料15(PB15)0.25 g,超分散剂 CH-11 B 0.01 g和超分散剂CH-50.025g10ml四氯乙烯,一定量的硬脂酸负责控制添加剂。蓝色的电泳悬浮液由球磨方法如2.2部分所述。2.5双分子系统电泳液的制备含有二氧化钛/ PMMA(0.1mol; 0.1 M)复合粒子(在我们实验室)13、14的白色电泳悬浮液也是由球磨粘磨方法制成的。Y-W、 R-W或B-W色的电泳液双分子体系是由混合两种电泳液和超级分散0.5 h获得的。电泳悬浮液体积比黄色/白色,红色/白
9、色和蓝白色分别设定在1/1,1/10和1/2。2.6着色微胶囊的制备和涂覆以的明胶和阿拉伯树胶凝聚制备的微胶囊为墙体材料。首先，阿拉伯树胶(0.4 g)在20ml溶解在去离子水在50搅拌30分钟。如在2.5节中描述的制备彩色电泳悬浮液(3ml)进入水相（aqueous phase）。乳状液再在900转/分速度下搅拌2分钟，在将搅拌速度降低到300r/min。五分钟后将(20ml,0.2M)明胶水溶液自由滴入。通过添加（10 %）醋酸溶液调节PH值到3.8。将乳状液渐渐冷却到10并放置一个小时。之后滴加戊二醛溶液（5%,5ml）做墙体材料的交联剂，聚合物将温度降至0再放置一个小时。沉淀微胶囊用离
10、子水多漂洗几次至干净为止，就这样获得了彩色电子墨水。聚乙烯醇(PVA)（5 %）作为粘合剂通过一个自制的涂布机（涂布设备）将彩色（着色）微胶囊涂布到铟锡氧化物(ITO)胶片上。微胶囊/PVA重量比是3/1,涂布率为60mm/分钟，涂层高度是0.75mm。自然干燥后,涂层微胶囊与聚氨酯胶粘剂粘合L758在图案电极。就这样获得了彩色微胶囊化的电泳显示器原型。2.7表征产品的化学组成粒子被发现傅里叶变换红外光谱法(IR、BID-RAD3000扫描400 e4000 cm-1)和x射线光电子能谱(XPS,PHI -1600年，PerkineElmer，USA)。表面形态和结构研究了透射电子显微镜(TE
11、M,杰姆-2001 f,Jeol、日本)和扫描电子显微(SEM、S4800、日立、日本)。粒度分布,电动电势和颜料粒子的电泳迁移率的测量由电动电势和亚微米粒度分析仪(Delsa Nano美国贝克曼Coulter C)测得。此外,微胶囊在CCD光学显微镜 (BX51、奥林巴斯、日本) 观察。3 结果与讨论3.1有机颜料粒子的改性颜料黄13是传统的双重氮颜料。然而,不良的耐溶剂性和耐光性限制了其在电泳显示器的应用15。nm二氧化硅层表面涂布有机颜料颗粒改善耐溶剂性和耐气候16,在我们以前的工作中有介绍17。图2是制备核壳复合粒子的示意图。首先,黄色颜料分散在溴化十六烷基三甲铵(CTAB ）/水溶液
12、,二氧化硅壳沉淀到通过水玻璃（硅酸钠）水解的颜料表面（92摄氏度和pH为910）。硅烷偶联剂3 -氨基丙基三乙氧基硅烷 嫁接到表面复合粒子,亲脂性的和高电性的表面就形成了。图2 b显示了颜料改性前后地傅立叶变换红外光谱变化。（Si-O）伸展振动1080-1100 cm-1,SiO-Si弯曲460 480 cm-1的修改后的颜料证实了硅的存在。的NH伸缩振动是由于氨基可以在34203440 cm-1之间找到。为了确认3氨基丙基三乙氧基硅烷的嫁接、XPS分析来得到实现。图2 d显示了二氧化硅涂层和改性黄色颜料的XPS谱。硅涂料颜料和改性颜料的比较表明Si2p XP的转变的信号从103.68 eV
13、103.40 eV和o1的转变532.93 eV- 532.65 eV,对应的换Si-O-H表面嫁接后Si-O-Si 3 -氨基丙基三乙氧基硅烷，,这增加了电子的屏蔽的效应。(The N1s XP signal)n1 XP信号出现在401.65 eV的特点对NH+3的特征证实氨基酸组表面的复合粒子的存在。图2 c是TEM原始的照片和改性黄色颜料。灰色的边缘之间的强烈对比和白色的中心改性颜料证实的被发现的这种核壳结构和复合形式可以提高耐溶剂性和耐光性许多红色有机颜料已经在电泳显示器的应用程序中用到18 19。在本文中,我们选择高性能的颜料红254、颜料功能红色的电泳粒子。尽管低分子体、DPP颜料
14、是高度不溶性和化学稳定性和热稳定。这样的反应可以归因于强分子间作用力的颜料晶体两个平面之间的晶格的存在,例如,-键交互分子与H-bonds在NH与氧气20、21。来提高溶剂的亲和力,涂上颜料聚乙烯。PE膜覆盖在颜料呈现化学的改性表面充电并提供颜料粒子之间的空间屏障来防止集聚。图3介绍了傅立叶变换红外光谱的红色颜料粉末。C-H伸缩振动的峰值2918 cm-1和2849 cm-1确认改性粒子红颜料涂上PE。TEM显微图在图3 b表明,该粉末在溶液中有改性PE有球型的形状和理想分散性。铜酞菁,极好的的全面牢度特性,是发生在不少于五水晶的改性22。蓝色色素15铜酞菁作为一种型形式存在。众所周知,一种不
15、稳定、容易转换为型。因此,在本文中,我们使用辅助分散剂CH-11B(4%,相对于颜料)改善型铜酞菁在溶剂中的稳定性。在蓝色的电泳液制备过程中,铜酞菁在四氯乙烯的溶解性在相转换发挥了决定性的作用。作为酞菁的衍生物,CH-11B有于铜酞菁类似的的物理和化学性质23。作为铜酞菁的晶体的组成，对溶解性, 在铜酞菁从一种形态转换为形态相转换进程阶段可以有效地稳定和抑制再结晶。这可以从红外光谱的结果证实,如图4所示。原来被磨碎的的蓝色在四氯乙烯中放置24小时, 在727.88 cm-1有b型特征吸收。被研磨24小时的CH-11B改性颜料的傅立叶变换红外光谱在721.15 cm-1显示特征吸收。CH-11B
16、很容易被PB15吸收而为稳定剂提供极地表面锚定位置,提高PB15在四氯乙烯中的可分散性。图4 b是原始的和改性蓝色颜料TEM显微图。可以看出没有CH-11B的原始粒子比改性后粒子有更强的絮凝效果。这可能是因为CH-11B增强在粒子表面稳定剂的吸收性,抑制粒子的聚合。3.2电泳液中粒子分散稳定性和粒子的荷电率通常情况下,中低分量表面活性剂在有机介质被视为分散剂电动油墨为均质化和颜料粒子稳定化的制备中。然而,众所周知,被表面活性剂粒子改性的粒子在非极性溶媒中很容易絮凝和凝固。在以获得更稳定的包括电泳粒子的分散液体系,一个更有效的稳定层被吸收到粒子表面是必要的。电泳悬浮液使均匀颜料粒分散体系的制备中我们用超分散剂CH-5(10%)相对于颜料。CH-5是一个脂肪酸聚合物衍生品与多个锚定组和可溶性聚合物链。彩色电泳液是由悬浮在被球磨过的
