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1、氯离子的测定方法1、适用范围本方法规定了采用磷酸蒸馏-硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中 氯的化学分析方法。本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定。2、方法提要用规定的蒸馏装置在250 C -260 C温度条件下，以过氧化氢和磷 酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做 吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶 内，乙醇的加入量占75% (体积分数)以上。在PH3.5左右，以二苯 偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。3、试剂3.1 硝酸：密度 1.39g/cm3-1.41 g/cm 3 或质量分数 65%-68%3.2磷酸，密度1.
2、68g/cm3或质量分数85%3.3乙醇，体积分数95%或无水乙醇；3.4过氧化氢，质量分数30%3.5氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.5mol/L :将2g氢氧化钠溶于100ml 水中；3.6硝酸溶液c(HNO)=0.5mol/L上取3ml硝酸，用水稀释至100ml; 3.7氯离子标准溶液准确称取0.3297g已在105C-106 C烘2h的氯化钠，溶于少量 水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50ml，注入250ml容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.04mg氯离子。3.8硝酸汞标准滴定溶液c(Hg(NQ)2)=0.
3、001mol/L 3.8.1硝酸汞标准滴定溶液c(Hg(NQ)2)=0.001mol/L 的配制称取0.34g硝酸汞Hg(NO)2 1/2H2，溶于10ml硝酸中，移 入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。3.8.2硝酸汞标准滴定溶液c(Hg(NQ)2)=0.001mol/L 的标定用微量滴定管准确加入5.00ml0.04mg/ml氯离子标准溶液于50ml锥形瓶中，加入20ml乙醇及1-2滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠 溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴(PH 约3.5 ),加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液 滴定至紫红色出现。同时进行空白试验。使用相同量
4、的试剂，不加入氯离子标准溶液， 按照相同的测定步骤进行试验。硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按下式计算：T ci-=0.04 X 5.00/ (M-VJ =0.2/ (M-VJ式中：Tci-硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/ml);V 2标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫 升(ml);V 1-空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为 毫升(ml);0.04-氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/ml);5.00-加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升(ml)。3.9硝酸银溶液5g/l :将5g硝酸银溶于1L水中；3.10溴酚蓝指示剂溶液(1g/
5、L):将0.1g溴酚蓝溶于100ml乙醇(1+4) 中；3.11二苯偶氮碳酰肼溶液(10g/L):将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100ml 乙醇中。4、分析步骤向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸，放在冷凝管下端用 以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。称取约0.3g试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管 中，勿使试料粘附于管壁。向蒸馏瓶中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5ml磷酸，套上 磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度 250 C -260 C的测氯装置炉膛 内，迅速地以硅胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先
6、连出气管，后连 进气管），盖上炉盖。开动气泵，调节气流速度在100ml/min-200ml/min，蒸馏10min-15min 后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（乙醇用量约15ml）。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1-2滴溴酚蓝指示 剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄， 再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定 溶液滴定至紫红色出现。进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。5、结果计算XCCl=（V V0） 100 m 1000Xcl-氯离子的质量分数，%Tcl-每
7、毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，mg/mlV0空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mlV滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，Mlm试样的质量，G6、注意事项（一）每天试验前应做空白试验。（二）更换不同批次磷酸、乙醇时需及时进行空白试验。（三）连接蒸馏管左右的硅胶管长度应适宜，否则将可能导致漏气。（四） 试验过程中冷凝管下端的硅胶管务必保持插于承接液中，并 时常观察锥形瓶中气泡情况，发现异常及时查找原因。（五）进行试验时炉盖勿必盖好，以保证炉内温度达到规定要求， 否则将会导致测定结果偏低。（六）进行石灰石等能产生较多二氧化碳气体的试样检测时，磷酸 加入后应多摇动并等待一定时间， 避免二氧化碳气体过多，气流将二 氧化碳气泡吹入承接液中，导致试验做废。
