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1、食醋中总酸量的测定一、实验目的1. 熟练掌握滴定管,容量瓶,移液管的使用方法和滴定操作技术;2. 掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法;3. 了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择;4. 学会食醋中总酸度的测定方法,了解食醋中乙酸的含量。二、实验原理1. NaOH的标定NaOH易吸收水分及空气中的 CQ,因此,不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓 度的溶液,然后用基准物质标定。邻苯二甲酸氢钾常用作标定碱的基准物质。 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品, 在空气中不吸水, 容易保存,摩尔质量大,是一种较好的基准物质。标定 NaOH反应式为:KHC8H4O4+NaOH=KNa8HC4O4+H2O反应
2、产物是二元弱碱,在水溶液中显碱性,可用酚酞作指示剂。2 .醋酸总酸度的测定食醋中的主要成分是醋酸,此外还含有少量的其他有机弱酸如乳酸等,用NaOH标准溶液滴定,在化学计量点是呈弱碱性,选用酚酞作指示剂,测得的是总酸反应式: CH3COOH+NaOH=3COHONa+2OH化学计量点:pH 8.7指示剂: 酚酞计量关系: n(CH3COOH)=n(NaOH)三、实验仪器及试剂仪器: 100ml 烧杯, 250ml 锥形瓶,试剂瓶, 100ml 容量瓶,碱式滴定管, 5ml 移液管,20ml 移液管,分析天平,托盘天平,电炉试剂:邻苯二甲酸氢钾,NaOH固体,0.2%酚酞指示剂,食醋四、实验步骤1
3、. 0.05mol/L NaOH 溶液的配制与标定在天平上用小烧杯快速称取2.0g氢氧化钠固体,加100ml水,使之全部溶解。转移到干净的试剂瓶中,用水稀释至1000ml,用橡皮塞塞住瓶口,充分摇匀,贴上标签。准确称取0.4至0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于 250mL锥形瓶中,加水 40至50mL 蒸馏水溶解后,滴加酚酞指示剂 1至2滴,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色, 30秒内不褪 色,即为终点。平行测定三份。2食醋中醋酸含量测定准确移取2.50mL食醋于50mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至标线, 摇匀。用移液管吸取上述 试液20.00mL于锥形瓶中,加入 25mLHO, 1至2d酚酞指
4、示剂,摇匀,用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份,计算食醋中醋酸含量(g/100 mL)。五、数据记录及处理1.0.05mol/L氢氧化钠溶液浓度的标定序号123邻苯二甲酸质量/g0.56080.50450.5759V( NaOH终读数/ml20.8018.7020.00V( NaOH始读数/ml1.201.500.90V( NaOH /ml19.6017.2019.10C( NaOH /(mol/l)0.052100.050660.05130平均(NaOH/(mol/l)0.05135偏差1.46%1.34%0.097%相对平均偏差0.966%
5、2. 食醋中乙酸含量测定序号123V( NaOH终读数/ml13.0012.6012.30V( NaOH始读数/ml1.100.900.50V( NaOH /ml11.911.711.8C( HAC /(mol/l)0.84580.84480.8453平均 C( HAC /(mol/l)0.8453偏差0.05915%0.05915%0.0%相对平均偏差0.03943%C( HAC /(g/100ml)4.9723注意事项1.由于NaOH固体易吸收空气中的 CO和水分,不能直接配制碱标准溶液,而必须用标 定法。2. 苛性碱标准溶液侵蚀玻璃,长期保存最好用塑料瓶贮存,在一般情况下,可用玻璃瓶贮存
6、,但必须用橡皮塞。3. 注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好,防止挥发。4. 蒸馏水很干净,但水中溶有二氧化碳,所以在配制氢氧化钠溶液时应该将蒸馏水煮沸冷 却后使用。5. 称量时,所用锥形瓶外壁要干并编号(以后称量同)。6. 针对天平和滴定操作练习中存在的问题,作必要的讲解和示范。7. 示范容量瓶的使用方法(清洁、检漏、转移溶液,定容,摇匀)。七、思考题1. 以NaOH溶液滴定HAc溶液,属于哪类滴定?怎样选择指示剂?答:属于强碱滴定弱酸型的,最后生成的产物盐为强碱弱酸盐,且溶液呈碱性,所以用碱中 变色的指示剂,酚酞的变色范围为8-10,所以用酚酞做指示剂最为理想。2. 加入20mL蒸馏水的作用是什么?答:使被滴定体系体积与 NaOH标准溶液标定时一致,减小体积变化引起的指示剂终点颜色 的差别。3. 为什么使用甲基红作指示剂,消耗的 NaOH标准溶液的体积偏小?答:甲基红发生颜色变化时,溶液为弱酸性,溶液中还有一定量的 HAc没有反应,所以消耗的NaOH标准溶液的体积偏小。