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1、高中化学竞赛-离子检验试剂阳离子铯离子Cs+:四碘合铋酸钾(KBiI4):与铯离子反应生成亮红色Cs3Bi2I9沉淀，用于分析化学试剂，可鉴定铯离子。铵根离子NH4+: 碘化汞钾(K2HgI4): 与氨作用产生黄色或棕色（高浓度时）沉淀，是鉴定试样中氨的常用试剂。灵敏度大约为0.3g NH3/2L。检出限量：0.05g最低浓度：1gg-1(1ppm)NH4+2HgI42-+4OH-HgOHg(NH2)I+7I-+3H2O注：Fe3+、Cr3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+等离子能与奈斯勒试剂生成有色沉淀，大量S2-的存在，使HgI42-分解析出HgS。大量I-存在使反应向左进行，沉淀溶
2、解。妨碍鉴定。 氢氧化钠(NaOH):在强碱性介质中 NH4+NaOHNH3+H2ONH3使润湿的红色石蕊试纸变蓝或PH试纸呈碱性反应注：CN-+H2O(OH-并加热)HCOO-NH3干扰鉴定 锂离子Li+: 高碘酸铁钾(K2FeIO6): 与锂离子反应生成黄色的KLiFeIO6沉淀，用作分析化学中鉴定锂离子的试剂。可由铁离子与高碘酸根反应，调节pH制得。铁离子Fe3+: 硫氰酸钾(KSCN): 遇Fe3+ 生成血红色的硫氰酸铁络离子Fe(SCN)n3-n (n=16)，是检验 Fe3+ 离子十分灵敏的方法，可以排除目前已知的一切其它金属离子的影响。注: 1、在酸性溶液中进行，但不能用HNO3
3、。 2、F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有a - 或b -羟基的有机酸都能与Fe3+形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐，由于形成Hg(SCN)42-而干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与SCN-的反应产物的颜色而降低检出Fe3+的灵敏度。亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6): Fe3+与亚铁氰化钾反应生成深蓝色沉淀。检出限量：0.05g最低浓度：1gg-1(1ppm)4 Fe3+3Fe(CN)64-Fe4Fe(CN)63注:1、 K4Fe(CN)6不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。2、其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe3+的鲜
4、明，故可在其他离子存在时鉴定Fe3+，如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。钾离子K+: 亚硝酸钴钠Na3Co(NO2)6: K+在中性或乙酸酸性条件下，与亚硝酸钴钠生成黄色结晶形沉淀，组成因反应条件而异，主要产物是下式中的K2NaCo(NO2)6 .取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3Co(NO2)6)溶液，放置片刻，黄色的K2NaCo(NO2)6沉淀析出，示有K+.检出限量：4g最低浓度：80gg-1(80ppm)：2K+Na+ Co(NO2)63-K2NaCo(NO2)6注：1、Rb+、Cs+、NH4+能与试剂形成相似的化合物，影响鉴定。2、NH
5、4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2NaCo(NO2)6而干扰，但在沸水中加热12分钟后(NH4)2NaCo(NO2)6完全分解，K2NaCo(NO2)6无变化，故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时，鉴定K+3、中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的Co(NO2)63-四苯硼钠NaB(C6H5)4: 在中性、碱性或HAc酸性溶液中，四苯硼钠会与钾离子定量反应，生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾.取2滴K+试液，加23滴0.1molL-1四苯硼酸钠NaB(C6H5)4溶液，生成白色沉淀示有K+。检出限量：0.5g最低浓度：10gg-1(10ppm)：K+B(C6H5)4- KB(C6H5)4
6、注: 1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行2. NH4+有类似的反应而干扰，Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除，当PH=5，若有EDTA存在时，其他阳离子不干扰。钠离子Na+:乙酸铀酰锌ZnUO2(Ac)4: Na+在中性或HAc酸性溶液中与乙酸铀酰锌生成柠檬黄色结晶性沉淀。具体操作：取2滴Na+试液，加8滴醋酸铀酰试剂 ：UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na+.检出限量：12.5g最低浓度：250gg-1(250ppm)：Na+Zn2+3UO22+9Ac-+9H2ONaZn(UO2)3(Ac)99H2O注：1、在中性或醋酸酸性
7、溶液中进行，强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁2、大量K+存在有干扰(生成KOAcUO2(OAc)2针状晶体)，如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。Ag+、Hg2+、Sb3+存在亦有干扰。3、PO43-、AsO43-能使试剂分解，应预先除去六羟基合锑酸钾KSb(OH)6: Sb(OH)6-和Na+作用，会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现NaSb(OH)6Sb(OH)6-+ Na+NaSb(OH)6锰离子Mn2+:铋酸钠(NaBiO3): 铋酸钠可以在酸性介质中，将锰离子氧化为高锰酸根离子，具体操作：取1滴Mn2+试液，加10滴水，5滴2molL-1HNO3溶液，然后加固体N
8、aBiO3，搅拌，水浴加热，形成紫色溶液，示有Mn2+。检出限量：0.8g最低浓度：16gg-1(16ppm)：Mn2+ NaBiO3+14H+2MnO4-(紫红色)+Na+Bi3+7H2O注：1. 在HNO3或H2SO4酸性溶液中进行；2本组其他离子无干扰；3还原剂(Cl-、Br-、I-、H2O2等)有干扰。钴离子Co2+:硫氰化铵(NH4SCN):在酸性介质中生成艳蓝绿色的络离子Co(SCN)42-。具体操作：取12滴Co2+试液，加饱和NH4SCN溶液，加56滴戊醇溶液，振荡，静置，有机层呈蓝绿色，示有Co2+。检出限量：0.5g最低浓度：10gg-1(10ppm)Co2+4SCN-Co
9、(SCN)42-注： 1配合物在水中解离度大，故用浓NH4SCN溶液，并用有机溶剂萃取，增加它的稳定性； 2Fe3+有干扰，加NaF掩蔽。大量Cu2+也干扰。大量Ni2+存在时溶液呈浅蓝色，干扰反应。钴试剂: 取1滴Co2+试液在白滴板上，加1滴钴试剂，有红褐色沉淀生成，示有Co2+。 钴试剂为a-亚硝基-b-萘酚，有互变异构体，与Co2+形成螯合物. 检出限量：0.15g最低浓度：10gg-1(10ppm) Co2+转变为Co3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用，也可能发生空气氧化。注：1中性或弱酸性溶液中进行，沉淀不溶于强酸； 2试剂须新鲜配制；3Fe3+与试剂生成棕黑色沉淀，溶于强酸，它的
10、干扰也可加Na2HPO4掩蔽，Cu2+、Hg2+及其他金属干扰。镍离子Ni2+丁二酮肟(dmgH2):Ni2+能与丁二酮肟生成玫瑰红的螯合物沉淀(pH=5-10)具体操作：取1滴Ni2+试液放在白滴板上，加1滴6molL-l氨水，加1滴丁二酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成红色沉淀示有Ni2+。检出限量：0.15g最低浓度：3gg-1(3ppm)注：1、Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等干扰，可事先把Fe2+氧化成Fe3+，加柠檬酸或酒石酸掩蔽Fe3+和其他离子。2、在氨性溶液中进行，但氨不宜太多。沉淀溶于酸、强碱，故合适的酸度pH=510；钡离子Ba2+:铬酸
11、钾(K2CrO4):在中性或弱酸性介质中，具体操作：取2滴Ba2+试液，加1滴0.1molL-1K2CrO4溶液，有BaCrO4黄色沉淀生成，示有Ba2+.检出限量：3.5g最低浓度：70gg-1(70ppm)Ba2+CrO42-BaCrO4(黄色)注：Sr2+、Pb2+、Ag+、Ni2+、Hg2+等离子与CrO42-能生成有色沉淀，影响Ba2+的检出。钙离子Ca2+:草酸铵(NH4)2C2O4: 取2滴Ca2+试液，滴加饱和(NH4)2C2O4溶液，有白色的CaC2O4沉淀形成，示有Ca2+.检出限量：1g最低浓度：40gg-1(40ppm)Ca2+C2O42-CaC2O4（白色）注：1、反
12、应在HAc酸性、中性、碱性中进行，Ag+、Pb2+、Cd2+、Hg2+、Hg22+等金属离子均能与作用生成沉淀对反应有干扰，可在氨性试液中加入锌粉，将它们还原而除去。2.、Mg2+、Sr2+、Ba2+有干扰，但MgC2O4溶于醋酸，CaC2O4不溶，Sr2+、Ba2+在鉴定前应除去 GBHA: 取12滴Ca2+试液于一滤纸片上，加1滴6molL-1NaOH，1滴GBHA。若有Ca2+存在时，有红色斑点产生，加2滴Na2CO3溶液不褪，示有Ca2+.检出限量：0.05g最低浓度：1gg-1(1ppm)乙二醛双缩2-羟基苯胺简称GBHA，与Ca2+在PH=1212.6的溶液中生成红色螯合物沉淀 ：
13、注：1. Ba2+、Sr2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀，但加入Na2CO3后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变 2. Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有Cd2+的产物和Ca2+的产物一起被萃取镁离子Mg2+: 镁试剂:在强碱性溶液中镁试剂被氢氧化镁吸附后呈天蓝色沉淀。具体操作: 取2滴Mg2+试液，加2滴2molL-1NaOH溶液，1滴镁试剂（），沉淀呈天蓝色，示有Mg2+ 。对硝基苯偶氮苯二酚俗称镁试剂（）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。检出限量：0.5g
14、最低浓度：10gg-1(10ppm)注：1除碱金属外，在强碱性介质中能形成有色沉淀的离子如Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+等离子对反应均有干扰，应预先分离。2大量NH4+存在降低OH-的浓度，从而降低鉴定反应的灵敏度。故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的NH4+ 铝离子Al3+: 铝试剂: 1.取1滴Al3+试液，加23滴水，加2滴3molL-1NH4Ac，2滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加6molL-1氨水至碱性，红色沉淀不消失，示有Al3+。检出限量：0.1g最低浓度：2gg-1(2ppm)： 注：1. 在HAc-NH4Ac的
15、缓冲溶液中进行2. Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等离子在HAc缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰，但加入氨水碱化后，Cr3+、Cu2+的化合物即分解，加入(NH4)2CO3，可使Ca2+的化合物生成CaCO3而分解，Fe3+、Bi3+(包括Cu2+)可预先加NaOH形成沉淀而分离铋离子Bi3+:四羟基合亚锡酸钠(Na2Sn(OH)4):在强碱性介质中2Bi3+3Sn(OH)42-+6OH-2Bi黑色)+3Sn(OH)62-注：试剂必须临时配制。Pb2+存在时,也会慢慢地被Sn(OH)42-还原而析出黑色金属Pb，干扰Bi3+的鉴定。亚锡离子:Sn2+:氯化汞(HgCl2):在酸性介质中。具体操作：取2滴Sn2+试液，加1滴0.1 molL-1HgCl2溶液，生成白色沉淀，示有Sn2+。Sn2+2HgCl2+4Cl-Hg2Cl2(白
