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1、第一部分 X射线衍射分析 1武汉理工大学资环学院 管俊芳第四章. 衍射强度和衍射方法4 粉晶X射线衍射仪方法5 衍射数据的获得 6 衍射线条的指标化2武汉理工大学资环学院 管俊芳3 粉晶X射线照相方法第四章. 衍射强度和衍射方法3武汉理工大学资环学院 管俊芳3 粉晶X射线照相方法第四章. 衍射强度和衍射方法4武汉理工大学资环学院 管俊芳第四章. 衍射强度和衍射方法4 粉晶X射线衍射仪方法 (1)方法原理:与德拜照相法基本一致,只 是把粉末柱换成了平板状样品,把底片换 成了测角仪。5武汉理工大学资环学院 管俊芳4 粉晶X射线衍射仪方法(2)第四章. 衍射强度和衍射方法衍射原理解释6武汉理工大学资
2、环学院 管俊芳4 粉晶X射线衍射仪方法(3)第四章. 衍射强度和衍射方法与照相方法相比:照相法是在整个圆 周记录,因此每一 对弧线对应的角度 是4,(0360 )而衍射仪法则只在 半圆周上记录,因 此对应的角度为2(0180)7武汉理工大学资环学院 管俊芳4 粉晶X射线衍射仪方法(4)第四章. 衍射强度和衍射方法照相法底片与衍射仪图谱的对应关系8武汉理工大学资环学院 管俊芳4 粉晶X射线衍射仪方法(5)第四章. 衍射强度和衍射方法聚焦法原理使得平板状 样品产生类似于照相法 的点(柱)状样品的衍射 效果。光源、样品、探测器处 于一个大园上。在弧段AB中的任一点上 能发生衍射的同一组面 网产生的衍
3、射都应汇聚 在该圆周上的同一点J 上,不同面网的衍射线 则分别聚焦于该圆周上 不同的点上。9武汉理工大学资环学院 管俊芳4 粉晶X射线衍射仪方法(6)第四章. 衍射强度和衍射方法X射线粉末衍射仪中平板样品的聚焦的进一步解释: 10武汉理工大学资环学院 管俊芳4 粉晶X射线衍射仪方法(7)第四章. 衍射强度和衍射方法在衍射仪探测衍射信号的时候,为了使聚焦园始终存在,探 测器与入射线夹角为2,样品与入射线夹角为。11武汉理工大学资环学院 管俊芳4 粉晶X射线衍射仪方法(8)第四章. 衍射强度和衍射方法粉晶X射线衍射仪由:A)X射线发生器B)测角仪C)X射线强度测量系统D)以及衍射仪自动控制与衍射数
4、据采集、处 理系统四大部分组成。 12武汉理工大学资环学院 管俊芳4 粉晶X射线衍射仪方法(9)第四章. 衍射强度和衍射方法粉晶X射线衍射仪的构成方块图 13武汉理工大学资环学院 管俊芳4 粉晶X射线衍射仪方法(10)第四章. 衍射强度和衍射方法粉晶X射线衍射仪外观 14武汉理工大学资环学院 管俊芳4 粉晶X射线衍射仪方法(11)第四章. 衍射强度和衍射方法X射线发生器:是高稳定度的。它由X射线管、高压发生器、管压管流稳定 电路和各种保护电路等部分组成。 15武汉理工大学资环学院 管俊芳4 粉晶X射线衍射仪方法(12)第四章. 衍射强度和衍射方法测角仪:光路系统16武汉理工大学资环学院 管俊芳
5、4 粉晶X射线衍射仪方法(13)第四章. 衍射强度和衍射方法强度测量系统:常用于X射线检测的检测器有:Geiger-Muller检测器(GC)、正比检测器( PC)和NaI(Tl)闪烁检测器(SC)。功能:把X射线的强度信号转化成物理的数 字信号 17武汉理工大学资环学院 管俊芳4 粉晶X射线衍射仪方法(14)第四章. 衍射强度和衍射方法衍射仪自动控制与衍射数据采集、处理系统:控制:扫描速度,扫描范围,扫描速度。角度校正,测角仪转动等。衍射数据处理分析系统 由一些常用的衍射图处理程序集成,主要有6项: 1. 图谱处理; 2. 寻峰; 3. 求面积、重心、积分宽; 4. 减背景; 5. 衍射图比
6、较(多重衍射图的叠合显示); 6. 平滑处理。 18武汉理工大学资环学院 管俊芳4 粉晶X射线衍射仪方法(15)第四章. 衍射强度和衍射方法衍射图谱处理过程示例(1)原始图谱(2)平滑以后 (3)去掉背景(4)标注峰位 (5)图谱比较19武汉理工大学资环学院 管俊芳4 衍射数据的获得 (1)第四章. 衍射强度和衍射方法衍射数据: 面网间距(d),衍射强度(I)但由于无法真正获得绝对的衍射强度数 据,因为不同的晶体尺寸、不同的光源特征 、不同的仪器种类,所获得的实测衍射强度 是完全不可比较的,因此在记录衍射强度的 时候,按相对强度记录(I/Io)。20武汉理工大学资环学院 管俊芳4 衍射数据的获
7、得 (2)第四章. 衍射强度和衍射方法照相方法:得到一张德拜图,并从德拜图可以获得如下数据:(1) d按计算获得(布拉格方程式)(2) I/Io用目测的方法估计得到21武汉理工大学资环学院 管俊芳4 衍射数据的获得 (3)第四章. 衍射强度和衍射方法衍射仪方法:得到一张衍射图谱,并经过处理以后同时得 到一张数据表。22武汉理工大学资环学院 管俊芳4 衍射数据的获得 (4)第四章. 衍射强度和衍射方法23武汉理工大学资环学院 管俊芳4 衍射线条的指标化 (1)第四章. 衍射强度和衍射方法指标化方法:等轴晶系、中级晶族(四方、斜方、六 方)一般可以经过计算的方法,根据粉末衍 射的数据可以求出各衍射
8、线的指数;低级晶族(单斜、三斜)则一般无法计 算出,必须从单晶结构分析得出。下面举例说明24武汉理工大学资环学院 管俊芳4 衍射线条的指标化 (2)第四章. 衍射强度和衍射方法含义:求出各衍射线条的衍射指数应用:1)用粉末衍射法计算晶胞参数2)鉴定衍射线条中有无杂线,即确定是否含杂质3)确定一些与物质结构有关的信息25武汉理工大学资环学院 管俊芳4 衍射线条的指标化 (3)第四章. 衍射强度和衍射方法例如:等轴晶系,根据面网间距的计算公式:有 (h2+k2+l2)= a2/d226武汉理工大学资环学院 管俊芳4 衍射线条的指标化 (3)第四章. 衍射强度和衍射方法等轴晶系,当晶胞大小已知时:例
9、如a =6.292127武汉理工大学资环学院 管俊芳4 衍射线条的指标化 (4)第四章. 衍射强度和衍射方法等轴晶系,当晶胞大小未知时:用尝试法28武汉理工大学资环学院 管俊芳4 衍射线条的指标化 (5)第四章. 衍射强度和衍射方法其他晶系,由于未知的参 数增多,在晶胞参数已知的情 况下尚可进行指标化,在完全 未知的情况下,对于比较高对 称性的,还可以计算出指标数 值,而对于对称低的则基本无 法计算。29武汉理工大学资环学院 管俊芳4 衍射线条的指标化 (6)第四章. 衍射强度和衍射方法存在的hkl衍射无衍射效应的hkl原始格子P全部无体心格子I h+k+l=偶数h+k+l=奇数面心格子F h
10、,k,l全奇或全偶h,k,l奇、偶混杂衍射指数的应用确定空间格子类型 (等轴 为例)根据不同格子类型的消光规律:30武汉理工大学资环学院 管俊芳4 衍射线条的指标化 (7)第四章. 衍射强度和衍射方法(h2+k2+l2) =立方原始:1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9 (缺7,15,23 等)立方体心:2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18立方面心:3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 2931武汉理工大学资环学院 管俊芳4 衍射线条的指标化 (8)第四章. 衍射强度和衍射方法32武汉理工大学资环学院 管俊芳4 衍射线条的指标化 (9)第四章. 衍射
11、强度和衍射方法FP33武汉理工大学资环学院 管俊芳作 业第四章. 衍射强度和衍射方法1使用CuK射线(波长1.5418A),对等轴晶系的氯化 钠粉末进行X射线衍射,得到的衍射峰的位置分别是:227.45, 31.80, 45.60, 54.05, 56.70, 66.50,1 73.30, 75.60, 84.302 试将上述衍射峰进行指标化,并判定其空间格子类 型。2用CuK射线,对于下列结构的物质进行粉末衍射,试 预测随着衍射角度的增加次序,衍射图上开始出现的三 个衍射峰的2 值和对应的hkl值:3 (1) 立方原始 a = 3.00 (2) 立方面心 a = 5.628(3) 四方原始 a=2.00, c=3.00 34武汉理工大学资环学院 管俊芳