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实验九高锰酸钾标准溶液配制与标定教学教材

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实验九高锰酸钾标准溶液配制与标定教学教材_第1页
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单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*1KMnO4标准溶液的配制与标定n -氧化还原滴定法1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法; 2、掌握Na2C2O4标定 KMnO4 溶液的滴定条件及 终点的判断;一、实验目的 二、实验原理KMnO4: KMnO4 试剂常含有杂质,而且在光、热等条件下不稳定,会分解变质棕色瓶暗处保存,用前标定微沸约1h充分氧化还原物质粗称一定量KMnO4溶于水用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀(MnO2)5C2O42-+2MnO4-+16H+ 10CO2+2Mn2+8H2O滴定条件n 2.温度: 7585低反应慢, 高于90H2C2O4 部分分解 3.滴定速度: 先慢后快,接近终点慢快KMnO4来不及反应而分解4 MnO4- + 12H+ 4Mn2+5O2+6H2OMn2的自催化作用滴定条件n滴定终点:n微过量高锰酸钾自身的粉红色指示终点(30秒)n5.催化剂:Mn2+实验原理5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O酸度:3molL1 H2SO4温度:7085滴定速度:慢快-慢催化剂:Mn2指示剂:自身指示剂(自身产物有催化作用)数据处理公式:0.02mol.L-1 KMnO4 标准溶液的标定至微红色250mL锥形瓶加热至70-80oc趁热用KMnO4溶液滴定30s不褪色为终点记录KMnO4的体积平行三次准确称取Na2C2O4 0.13-0.15g40mL 蒸馏水10mL 3mol.L-1H2SO4 三、操作步骤123mNa2C2O4 /g滴定初始读数(mL)滴定终点读数(mL)VKMnO4 (mL)CKMnO4 (mol/L)CKMnO4 平均(mol/L)偏差平均偏差相对平均偏差% 四、实验数据记录与处理五、注意事项1. 标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”,分别是:温度、酸度、滴定速度和滴定终点。

2. 溶液颜色较深,液面的弯月面下面不易看出,读 数时应以液面的上沿最高线为准3. 草酸钠标定高锰酸钾时,滴定速度并不能太快, 要注意滴定速度与反应速度一致4. 加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高,若超过 90,易引起H2C2O4分解: 六、思考题?1. 配制KMnO4标准溶液应注意些什么?在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,能否用定量滤纸过滤?为什么?2. 用高锰酸钾滴定草酸钠过程中,加酸、加热和控制滴定速度等的目的是什么?本实验分别如何控制?3. 标定 KMnO4溶液时,为什么第一滴 KMnO4的颜色褪得很慢,以后会逐渐加快 ?书上的思考题不做实验安排n3mol/L 硫酸 每次滴定前用10mL量筒到讲台洗瓶中取n高锰酸钾标准溶液:每组取用150mL,用带塞锥形瓶取用n水浴加热,每排一个水浴锅,礼让使用,水浴温度设为85摄氏度,锥形瓶置于其中3min小心锥形瓶进水下次实验P77高锰酸钾法测定H2O2的含量。

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