二组分简单共熔体系相图的绘制实验七 二组分简单共熔体系相图的绘制------Cd Bi二组分金属相图的绘制1实验目的及要求：1) 应用步冷曲线的方法绘制 Cd〜Bi二组分体系的相图2) 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相变点的 温度应如何确定2实验原理： …用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如 何，不同相的相对量是多少，以及它们随浓度、温度、压力等变 量变化的关系图，叫相图绘制相图的方法很多，其中之一叫热分析法在定压下把体系 从高温逐渐冷却，作温度对时间变化曲线，即步冷曲线体系若 有相变，必然伴随有热效应，即在其步冷曲线中会出现转折点 从步冷曲线有无转折点就能够知道有无相变测定一系列组成不 同样品的步冷曲线，从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温 度，就可绘制出被测体系的相图，如图n — 6— 1所示纯物质的步冷曲线如①⑤所示，从高温冷却，开始降温很快,口 6线的斜率决定于体系的散热程度冷到 A的熔点时，固体A开始析出，体系出现两相平衡（溶液和固体A）,此时温度维持不变， 步冷曲线出现bc的水平段，直到其中液相全部消失，温度才下 降混合物步冷曲线（如②、④）与纯物质的步冷曲线（如①、⑤）不 同。
如②起始温度下降很快（如a b段），冷却到b点的温度 时，开始有固体析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改 变，因此其平衡温度也不断改变由于凝固热的不断放出，其温 度下降较慢，曲线的斜率较小 （b‘ c‘段）到了低共熔点温度后， 体系出现三相，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段 c d,直到液相完全凝固后，温度又迅速下降曲线⑧表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其图形与 纯物相似，但它的水平段是三相平衡用步冷曲线绘制相图是以横轴表示混合物的成分，在对应的纵 轴标出开始出现相变（即步冷曲线上的转折点）的温度，把这些点连 接起来即得相图3仪器与药品：加热电炉1只，热电偶（铜一康铜）1根，不锈纲试管8只，控温测 定装置1台，计算机1台，镉（化学纯），铉（化学纯）4实验步骤：1）配制不同质量百分数的跳、镉混合物各 100g（含量分别为0%, 15%, 25%, 40%, 55%, 75%, 90%, 100%）,分别放在8个不锈纲试管中2） 用控温测定装置装置，依次测纯镉、纯秘和含镉质量百分数为90%, 75%, 55%, 40%, 25%, 15%样品的步冷曲线将样 品管放在加热电炉中加热，让样品熔化，同时将热电偶的热端 （连玻璃套管）插入样品管中，待样品熔化后，停止加热。
用热电偶玻 璃套管轻轻搅拌样品，使各处温度均匀一致，避免过冷现象发 生3） 样品冷却过程中，冷却速度保持在 6K/min〜8K/min之间（当环境温度较低时，可加一定的低电压于电炉中 ），热电偶的热端应放在样品中央，离样品管管底不小于 lcm,否则将受外界的影响，而不能真实反映被测体系的温度当样品均匀冷却时，用计 算机记录降温曲线， 直到步冷曲线的水平部分以下为止5实验注意事项：1）电炉加热时注意温度不宜升得过高，以防止欲测金属样品氧 化，最高加热温度设置为 350C,到设定的最高加热温度时，控温 测定装置会白动切断加热电流2）热电偶热端应插在玻璃套管底部，在搅拌时需注意勿使热 端离开底部导致测温点变动6数据记录：室温:24.0 C 大气压 Pn： 101.7 kPa组成（Cd%） 0 15 25 40 55 75 90 100A 271 247.3 214.3 140B 140 202.2 280.2 312.5 321C 140 1407数据处理：1. 利用所得步冷曲线，绘制弱镉二组分体系的相图，并注出相 图中各区域的相平衡2. 从相图中求出低共熔点的温度及低共熔混合物的成分1） 对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同2） 用加热曲线是否可作相图 ？3）作相图还有哪些方法？9讨论：1）步冷曲线的斜率即温度变化速率，取决于体系与环境间的温 差，体系的热容量和热传导率等因素有关，当固体析出时，放出 凝固热，因而使步冷曲线发生折变，折变是否明显决定于放出的 凝固热能抵消散失热量多少，若放出的凝固热能抵消散失热量的大部分，折变就明显，否则就不明显。
故在室温较低的冬天，有时在降温过程中需给电炉加以一定的电压 （约20V左右）,来减缓冷却速度，以使转折明显2）测定一系列成分不同样品的步冷曲线就可绘制相图但在 很多情况下随物相变化而产生的热效应很小，步冷曲线上转折点 不明显，在这种情况下，需采用较灵敏的方法进行，另一方面当前实验所用的简单体系为 Cd〜Bi, Bi〜Sn, Pb〜Zn等，它们挥发的 蒸气对人体健康有危害性，而且样品用量大，危害性更大时间 用久了这些混合物难以处理故实验改用热分析的另一种差热分 析（DTA法或差示扫描法（DSC法。