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1、菠菜叶和茎中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定菠菜中不同部位的某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法，分离鉴定和定量检 菠菜中 Fe、Ca 、Mg 等微量元素。 3.通过本实验的方案的设计与实践，提高综合运用知识的能力。 二、实验原理 菠菜属植物类，为有机体，主要由 C，H，N 和 O 等元素组成中，含有 Fe，Ca，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从菠菜中定性鉴定 Fe，Ca ，Mg 和 Al 等元素，并对 Fe， Ca，Mg 和 Al 进行定量测定。 菠菜需先将水分烘干，然后进行“干灰化” 。 “干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩
2、埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 Fe3+、Al 3+、Ca 2+、Mg 2+须分离后鉴定。用氨水调节 pH，使 Fe3+、Al 3+形成沉淀与 Ca2+、 Mg2+分离。Fe 3+、Al 3+混合液中 Fe3+离子对 Al3+离子的鉴定有干扰。利用 Al3+离子的两性，加入过量的碱，使 Al3+转化为 AlO2-离子留在溶液中，Fe3+ 则生成 Fe(OH)3 沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 Ca2+、Mg 2+混合液中，Ca 2+和 Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应
3、式如下： Fe3 nKSCN(饱和) Fe(SCN)3nn(血红色) nK Al3 铝试剂+OH - 红色絮状沉淀 Mg2 镁试剂 +OH- 天蓝色沉淀 Ca2 CO2 42 HAc 介质 CaCO2 4（白色沉淀） 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出 Fe，Al，Ca ，Mg 4 种元素。 Ca、Mg 含量的测定，可采用配合滴定法。在 pH=10 的条件下，以铬黑 T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得 Ca，Mg 总量。若欲测 Ca，Mg 各自的含量，可在 pH12.5 时，使 Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定 Ca2+，然后用差减法即得 Mg
4、2+的含量。 Fe3+，Al 3+的存在会干扰 Ca2+，Mg 2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽 Fe3+与 Al3+。 菠菜中铁含有大量的铁，溶液中三价铁离子(Fe 3+)能与硫氰根离子（SCN -）生成血红色的硫氰化铁Fe(SCN) 3-。 Fe3 nKSCN(饱和) Fe(SCN)3nn(血红色) nK利用 Fe3+的这一性质，配制一系列浓度相近的 Fe3+的溶液，并与 KSCN 反应，得到一组比色溶液。将菠菜处理后使其中的铁元素全部转化为 Fe3+，在溶液中与 KSCN 反应。将反应体系的颜色与标准比色溶液对比，通过计算测出菠菜中的铁元素的含量。 三、 试剂与仪器 试剂：1%
5、铬黑 T，HCl (6molL-1)， HAc (2molL-1)，NaOH (6 molL-1)，0.25 molL-1，(NH 4)2C2O4 (0.25 molL-1)，浓 NH3H2O， EDTA 标准溶液（自配并标定，0.01 molL-1） ，饱和 KSCN 溶液，铝试剂， 甲基红指示剂， 25%三乙醇胺水溶液，NH 3H2O-NH4Cl 缓冲溶液（ pH=10） ，HAcNaAc 缓冲溶液（pH=4.6 ） ， H2SO4（2molL -1） ，5 NH4Fe(SO4)2，5 KSCN，鲜菠菜洗净去根后，将菠菜的茎和叶用剪刀剪开，分别在 130下烘干，研磨成细末备用。 仪器：电炉
6、，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，250mL 容量瓶，50mL 容量瓶，250mL 锥形瓶，50mL 酸式滴定管，3cm 比色皿，5mL 、10mL 吸量管，722 型分光光度计。 四、 实验方法 1. 菠菜的灰化和试验的制备 首先将菠菜的茎和叶用剪刀剪开，分别洗净，取在 130下烘干的菠菜叶和茎 3 4g 于研钵中捣成细末，先称空空称量瓶的质量 m1，再将菠菜末转移至称量瓶中，称出称量瓶和菠菜末的质量和 m2，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。然后将全部菠菜末倒入蒸发皿中。 将盛有菠菜末的蒸发皿加热使菠菜灰化（在通风厨中进行） ，然后升高温度，使其完全灰化，冷
7、却后，缓慢加 6 molL-1HCl 10mL 于蒸发皿中，直至无气泡产生，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至 250mL 烧杯中，加水 20mL，再加 NH3H2O 适量控制溶液 pH 为 67，使产生沉淀。并置于电炉加热至沸15min，冷却，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用 250mL 容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，菠菜叶和茎的 Ca2+，Mg 2+离子试液分别标记为（1#）和（2#） ，待测。 另取 250mL 容量瓶一只于长颈漏斗之下，用 32% HNO3 10mL 溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，定容容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，菠菜
8、叶和茎的 Fe3+离子分别标记为（3#）和（4#） 。 2. Fe，Al，Ca，Mg 元素的鉴定 从 1试液的容量瓶中倒出试液 1mL 于一洁净的试管中，滴加 6 mol L-1NaOH溶液，直到生成絮状沉淀，然后加入一滴镁试剂，观察现象，作出判断。 从 1试液的容量瓶中取试液 23 滴于另一试管中，加入 12 滴 2 molL-1HAc 酸化，再加 2 滴 0.25 molL-1(NH4)2C2O4，观察实验现象，作出判断。 从 2试液的容量瓶中倒出试液 1mL 于一洁净试管中，然后从试管中取试液 2 滴于点滴板上，加饱和 KSCN 1 滴，根据实验现象，作出判断。 在上述试管剩余的试液中，
9、加 6 molL-1NaOH 直至白色沉淀溶解为止，离心分离，取上层清液于另一试管中，加 6 molL-1HAc 酸化，加铝试剂 34 滴，放置片刻后，在水浴中加热，再加浓 NH3H2O 碱化，观察实验现象，作出判断。 3. 菠菜中，Ca，Mg 总量的测定 EDTA 标准溶液的配制与标定 (1) 0.01molL-1 EDTA 溶液的配制 称取乙二胺四乙酸二钠盐 2 g，加入 500 mL 水，转移至 500 mL 试剂瓶，冷却后摇匀，贴上标签。 (2) 钙标准溶液的配制： 准确称取 CaCO3 基准物质 0.16-0.2 g，置于 100 mL 烧杯中，用少量水润洗，盖上表面皿，从烧杯嘴处往
10、烧杯中慢慢滴加 1:1 盐酸 5mL，待其完全溶解后加热微沸，冷却后用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗液一同转入 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 (3) EDTA 标准溶液的标定 用移液管移取 25.00 mL Ca2+溶液于锥形瓶中，滴加甲基红指示剂 1 滴，用（1+2）氨水至溶液由红变黄后加 20mL 水和 10 mL NH3-NH4CI 缓冲溶液（Ph=10） ，摇匀。加 3 滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，并保持 30 s 不变色，即为终点。平行滴定 3 次。根据滴定用去的EDTA 体积和 CaCO3 质量，计算 EDTA 标准滴
11、定溶液的准确浓度。 菠菜中 Ca、Mg 总量的测定 从 1容量瓶中准确吸取试液 25 mL 置于 250 mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺 5mL，再加入 NH3H2O-NH4Cl 缓冲溶液 10mL，摇匀，最后加入铬黑 T 指示剂少许，用 0.01 molL-1EDTA 标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据 EDTA 的消耗量，计算茶叶中 Ca，Mg 的总量。并以 MgO 的质量分数表示。4. 菠菜中 Fe 含量的测量 （1）探究菠菜中铁元素的存在形式 a、 取一片新鲜菠菜叶，用刀片切开菠菜叶表皮，露出肉汁，在肉汁上滴加 KSCN 溶液 12 滴，观察现象。 b、 再取一块新鲜菠
12、菜的茎，用刀片切开菠菜茎的表皮，露出菠菜的汁液，在汁液上滴加 KSCN 溶液 12 滴，观察现象。 结论：菠菜中的铁元素不是以 Fe3+的形式存在，可能是以 Fe2+或其他配合物的形式存在，需要将菠菜中的铁元素用强氧化剂进行处理，使其全部转化为 Fe3+。 1.配制标准比色溶液 、1、 准确称取一定量的 NH4Fe(SO4)212H2O，在烧杯中用 2 molL-1 的 H2SO4 溶液溶解（少量的 H2SO4 防止 Fe3+的水解） ，配制成 5的 NH4Fe(SO4)2 标准溶液定量移至 100mL 容量瓶中。 、2、 分别取不同体积的 NH4Fe(SO4)2 标准溶液配制成0.012、0
13、.01、0.008、0.006、0.005%的 NH4Fe(SO4)2 溶液各 100mL，向其中各滴加 5的 KSCN 溶液 1.0mL，混合均匀，将制备好的溶液分别转移到 50mL 容量瓶中，再将容量瓶里的溶液分别转移到比色皿利用分光光度计检测，用 3cm 的比色皿，以空白溶液为参比溶液，用分光光度计分别测其光密度。以 50mL 溶液中铁含量为横坐标，相应的光密度为纵坐标，绘制标准曲线。 2.菠菜中 Fe 离子的检测 将上述所得澄清滤液用蒸馏水稀释至 100mL，再向其中加入 5的 KSCN 溶液 1.0mL，将其定量移至 50mL 容量瓶中，再转移至比色皿中，以空白溶液为参比溶液，在同一
14、波长处测其光密度，并从标准曲线上求出 50mL 容量瓶中 Fe 的含量，并换算出菠菜中 Fe 的含量，以 Fe2O3 质量数表示之。 五、 注意事项 1. 菠菜应尽量烘干，利于捣碎和灰化。 2. 灰化应彻底，若算溶后发现有未灰化物，应定量过滤，将未灰化的重新灰化。 3. 菠菜灰化后，酸溶解速度反应剧烈应缓慢加入，定量转移要完全。 4. 测 Fe 时，使用的吸量管较多，应插在所吸的溶液中，以免搞错。 5. 1250mL 容量瓶试液用于分析 Ca，Mg 元素，2250mL 容量瓶用于分析 Fe，Al 元素，不要混淆。 六、 思考题 1. 预习思考 （1） 如何判断灰化是否完全？ （2） 鉴定 Ca2+时，Mg 2+为什么无干扰？ （3） 测定钙镁含量时加入三乙醇胺的作用是什么？ （4） 溶解 Fe 离子时为什么使用硝酸进行溶解？ 2. 进一步思考 （1） 欲测该菠菜中 Al 含量，应如何设计方案？ （2） 试讨论，为什么 pH=67 时，能将 Fe3+，Al 3+离子与 Ca2+，Mg 2+离子分离完全。 （3） 通过本实验，你对分析问题和解决问题方面有何收获？请谈谈体会。
