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1、vv一、分离度的最佳化一、分离度的最佳化一、分离度的最佳化一、分离度的最佳化vv二、色谱柱参数选择二、色谱柱参数选择二、色谱柱参数选择二、色谱柱参数选择vv三、操作参数的选择三、操作参数的选择三、操作参数的选择三、操作参数的选择第三章第三章 色谱条件的选择色谱条件的选择choice of chromatographic operating condition choice of chromatographic operating condition r r2121r r- -21211 1r r2121r r- -21211 1L LR RR RL L1 12 21 12 22 2= = =
2、=5. 5. 5. 5. 固定相的选择固定相的选择固定相的选择固定相的选择 气液色谱，应根据气液色谱，应根据“相似相溶相似相溶”的原则的原则 分分分分离离离离非非非非极极极极性性性性组组组组分分分分时时时时，通通常常选选用用非非极极性性固固定定相相。各各组组分分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。 分分分分离离离离极极极极性性性性组组组组分分分分时时时时，一一般般选选用用极极性性固固定定液液。各各组组分分按按极极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。 分分分分离离离离非非非非极极极极性性性性和和和和极极极极性性性性的的的的（
3、或或或或易易易易被被被被极极极极化化化化的的的的）混混混混合合合合物物物物，一一般般选选用用极极性性固固定定液液。此此时时，非非极极性性组组分分先先出出峰峰，极极性性的的（或或易易被极化的）组分后出峰。被极化的）组分后出峰。 醇醇醇醇、胺胺胺胺、水水水水等等等等强强强强极极极极性性性性和和和和能能能能形形形形成成成成氢氢氢氢键键键键的的的的化化化化合合合合物物物物的的的的分分分分离离离离，通常选择极性或氢键性的固定液。通常选择极性或氢键性的固定液。 组组组组成成成成复复复复杂杂杂杂、较较较较难难难难分分分分离离离离的的的的试试试试样样样样，通通常常使使用用特特殊殊固固定定液液，或混合固定相。或
4、混合固定相。6. 6. 固定液配比（涂渍量）的选择固定液配比（涂渍量）的选择 配配配配比比比比：固固固固定定定定液液液液在在在在担担担担体体体体上上上上的的的的涂涂涂涂渍渍渍渍量量量量，一一一一般般般般指指指指的的的的是是是是固固固固定定定定液液液液与担体的百分比，配比通常在与担体的百分比，配比通常在与担体的百分比，配比通常在与担体的百分比，配比通常在5%5%5%5%25%25%25%25%之间。之间。之间。之间。 配配配配比比比比越越越越低低低低，担担担担体体体体上上上上形形形形成成成成的的的的液液液液膜膜膜膜越越越越薄薄薄薄，传传传传质质质质阻阻阻阻力力力力越越越越小小小小，柱柱柱柱效越高
5、，分析速度也越快。效越高，分析速度也越快。效越高，分析速度也越快。效越高，分析速度也越快。 配配配配比比比比较较较较低低低低时时时时，固固固固定定定定相相相相的的的的负负负负载载载载量量量量低低低低，允允允允许许许许的的的的进进进进样样样样量量量量较较较较小小小小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。1. 1. 1. 1. 载气种类的选择载气种类的选择载气种类的选择载气种类的选择 载气种类的选择应考虑载气种类的选择应考虑载气种类的选择应考虑载气种类的选择应考虑三个方面三个方面三个方面三个
6、方面：载气对柱效的影响、：载气对柱效的影响、：载气对柱效的影响、：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。检测器要求及载气性质。检测器要求及载气性质。检测器要求及载气性质。 载载载载气气气气摩摩摩摩尔尔尔尔质质质质量量量量大大大大，可可可可抑抑抑抑制制制制试试试试样样样样的的的的纵纵纵纵向向向向扩扩扩扩散散散散，提提提提高高高高柱柱柱柱效效效效。载载载载气气气气流流流流速速速速较较较较大大大大时时时时，传传传传质质质质阻阻阻阻力力力力项项项项起起起起主主主主要要要要作作作作用用用用，采采采采用用用用较较较较小小小小摩摩摩摩尔尔尔尔质质质质量的载气（如量的载气（如量的载气（如量的载气（如H H
7、H H2 2 2 2，HeHeHeHe），），），），可减小传质阻力，提高柱效。可减小传质阻力，提高柱效。可减小传质阻力，提高柱效。可减小传质阻力，提高柱效。 热热热热导导导导检检检检测测测测器器器器需需需需要要要要使使使使用用用用热热热热导导导导系系系系数数数数较较较较大大大大的的的的氢氢氢氢气气气气有有有有利利利利于于于于提提提提高高高高检检检检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。 在在在在载载载载气气气气选选选选择择择择时时时时，还还还还应应应应综综
8、综综合合合合考考考考虑虑虑虑载载载载气气气气的的的的安安安安全全全全性性性性、经经经经济济济济性性性性及及及及来源是否广泛等因素。来源是否广泛等因素。来源是否广泛等因素。来源是否广泛等因素。2. 2. 载气流速的选择载气流速的选择 由由由由图图图图可可可可见见见见存存存存在在在在最最最最佳佳佳佳流流流流速速速速（u u u uoptoptoptopt）。实实实实际际际际流流流流速速速速通通通通常常常常稍稍稍稍大大大大于于于于最佳流速，以缩短分析时间。最佳流速，以缩短分析时间。最佳流速，以缩短分析时间。最佳流速，以缩短分析时间。3.3.柱温的确定柱温的确定 首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度
9、（超过该温首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。体形式存在）范围之内。体形式存在）范围之内。体形式存在）范围之内。 柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。柱温柱温升高，分离度下降，
10、色谱峰变窄变高。柱温，被，被，被，被测组分的挥发度测组分的挥发度测组分的挥发度测组分的挥发度，即被测组分在气相中的浓度，即被测组分在气相中的浓度，即被测组分在气相中的浓度，即被测组分在气相中的浓度，k k k k，t t t tR R R R，低沸点组份峰易产生重叠。，低沸点组份峰易产生重叠。，低沸点组份峰易产生重叠。，低沸点组份峰易产生重叠。 柱温柱温柱温柱温 ，分离度，分离度，分离度，分离度 ，分析时间，分析时间，分析时间，分析时间 。对于难分离物质对，降低。对于难分离物质对，降低。对于难分离物质对，降低。对于难分离物质对，降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之柱温虽然可
11、在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重。交叠更为严重。交叠更为严
12、重。交叠更为严重。 柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。 组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。程序升温程序升温4.4.气化温度的选择气化温度的选择 色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此
13、瞬间气化；在此瞬间气化；在此瞬间气化；在此瞬间气化； 气化温度一般较柱温高气化温度一般较柱温高气化温度一般较柱温高气化温度一般较柱温高3030303070707070C C C C 防止气化温度太高造成试样分解。防止气化温度太高造成试样分解。防止气化温度太高造成试样分解。防止气化温度太高造成试样分解。5.5.5.5.进样方式和进样量的选择进样方式和进样量的选择进样方式和进样量的选择进样方式和进样量的选择 液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1 1 1 1LLLL，5L5L5L5L，10L10L10L10L等。等。等。等。 进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。范围之内。进样要求动作快、时间短。范围之内。进样要求动作快、时间短。范围之内。进样要求动作快、时间短。 气体试样应采气体进样阀进样。气体试样应采气体进样阀进样。气体试样应采气体进样阀进样。气体试样应采气体进样阀进样。
