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1、硫代硫酸钠的制备摘要:实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解;进一步熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。采用亚硫酸钠法。用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉,共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性,较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用硝酸银溶液检测S2O32-,用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水检验其还原性,用溴化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性。关键词:硫代硫酸钠 不稳定性 还原性 配合性前言:硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。易溶于水,难溶于乙醇,硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定,易分解;硫代硫酸钠具有较强的
2、还原性和配位能力,可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂。定量分析中的还原剂。【实验部分】1.1仪器及试剂:仪器:电热套;100ml烧杯;10ml量筒;蒸发皿;玻璃棒;石棉网;点滴板;抽滤瓶;布氏漏斗;坩埚钳。试剂:5.1g Na2SO3固体;1.5g硫粉;3ml乙醇溶液;活性炭;0.1mol/L AgNO3溶液;碘水;蓝色石蕊试纸;6mol/L 盐酸溶液;0.1mol/L KBr溶液。1.2实验原理:亚硫酸钠溶液与硫粉共煮,反应如下:Na2SO3 + S + 5H2ONa2S2O35H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、。过滤、干燥即得产品。1.3实验步骤:2.1硫代硫酸钠的性质实验
3、:(1).S2O32-离子的鉴定在点滴板加入2滴Na2SO3溶液再加2滴0.1mol/L AgNO3溶液,观察现象。现象:沉淀由白色变黄变棕,最后变为黑色。反应方程式:2Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3 Ag2S2O3 + H2O = Ag2S + H2SO4(2).不稳定性取1mlNa2SO3溶液于试管中,加入几滴6mol/L 盐酸溶液,观察,并用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。现象:蓝色石蕊试纸变成红色,有浅黄色物质沉淀。反应方程式:S2O32- + H+ = S + SO2 + H2O(3).还原性取1ml碘水于试管中,逐滴加入Na2SO3溶液,观察现象。现象:溶液由蓝色变
4、为无色。反应方程式:2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-(4).配合性分别取5滴0.1mol/L AgNO3溶液和0.1mol/L KBr溶液混合,观察现象,然后逐滴加入Na2SO3溶液。现象:AgNO3溶液和0.1mol/L KBr溶液混合后生成浅黄色沉淀,随着加入Na2SO3,沉淀逐渐溶解。反应方程式:Ag+ Br- = AgBr 2AgBr + 2S2O32- = Ag(S2O3)23- + 2Br-【数据处理】理论产量:m=MNa2S2O35H2O mNa2SO3MNa2SO3=2485.1126=10.0g实际产量:7.00g产率:7.010.0100%=70%【结
5、果与讨论】一.误差分析1. 过程中,产生的损耗大,影响了产物的收集,导致产量降低。2. 反应物溶解量不够,导致Na2S2O35H2O产量过少。3. 煮沸过程时间把握不对,没有完全反应便停止了加热,导致产量少。4. 抽滤蒸发过程中,水分蒸的不够。5. 没有等到完全冷却便进行了抽滤。6. 用于洗涤的酒精不纯,Na2S2O35H2O融入了酒精中的水中。二.体会与评价 在实验中,要加多点水。因为在微沸1h的反应中,水分很容易被蒸发,如果水不够就会影响抽滤,从而导致产品少,产率低。在微沸时,一定要控制好温度,沸腾太猛会使反应物硫磺粉粘在烧杯壁上,使得反应不完全而影响产率。在蒸发浓缩时,不能蒸干,要留34ml溶液。【参考文献】1. 2.古风才、肖衍繁.基础化学实验教程3.高华寿、陈恒武,罗崇建.分析化学实验