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1、天津碱厂醋酸项目分析手册（试行）起草人：赵赵庆利 审审核人：徐方亮亮 刘维维兴 吴吴洪发审批人： 邹泽民民2010年年5月- 2 -目录一、分析项项目一览览表1.合成工工序2.精馏工工序3.吸收工工序4.催化剂剂工序5.中间罐罐区二、分析方方法1.反应尾尾气中微微量水及及有机组组分含量量的测定定-气相色色谱法2.反应液液中的水水及有机机组分含含量的测测定-气相色色谱法3.反应液液中微量量有机组组分含量量的测定定-气相相色谱法法84.反应液液中氢碘碘酸的测测定-电位滴定定法1115.产品液液中微量量有机碘碘的分析析-气相色色谱法1136.醋酸产产品液中中总碘量量的分析析（一）-分光光度法157.
2、醋酸产产品液中中总碘量量的分析析（二）-化学滴定法178.反应液液中水分分的测定定-卡尔尔费休法法189.反应液液中的铁铁含量的的测定-分光光光度法法2010.反应应液中总总硫含量量的测定定-氧化化微库仑仑法2111.反应应液中微微量铑含含量的分分析（一一）-原子吸吸收光谱谱法24412.反应应液中微微量铑含含量的分分析（二二）-分光光光度法22613.反应应液中微微量金属属离子含含量的测测定-原子吸吸收光谱谱法27714.反应应液中丙丙酸百分分含量的的测定-气相色色谱法22815.反应应液中磷磷酸根含含量的测测定-钼蓝比比色法33016.反应应液中总总烷烃的的测定-气相相色谱法法3117.气
3、体体中氢、氧氧、氮含含量的测测定-气相色色谱法33318.气体体中甲烷烷、二氧氧化碳含含量的测测定-气相色色谱法33519.醋酸酸产品液液中重金金属含量量的测定定-标准准比色法法37一、分析项项目一览览表1.合成工工序序号取样点物料料名称主要分析项项目指标分析频次1含碘甲醇wwt%水及有机物物的含量量CH4:00.0001,CCO2:1.3388CH3I:21.0366,CHH3COOOCHH3:00.3551,CH3OHH:777.0551,CCH3CCH2OOH:00.0004,CH3COOOH:0.113次/天水分含量H2O:00.10052反应釜出料料液wtt%水及有机物物的含量量CH
4、4:00.0111次/天水分含量H2O:112.0093HI的含量量HI:1.3微量有机物物的含量量CH3I:13.5233,CHH3CH2COOOH:00.2226铑含量RHI3:0.22163循环母液wwt%水及有机物物的含量量CH3COOOH:82.16663次/天水分含量H2O:111.889HI的含量量HI:2.5877微量有机物物的含量量CH3CHH2COOOH:00.344;CHH3OH:0.0001CH3I:2.4445;CH33COOOCH33:0.2699铑含量Rh：6440pppm104转化釜出料料液wtt%铑含量Rh：4550pppm103次/天水及有机物物的含量量CH
5、3I:13.1366;CHH3COOOH:771.772水分含量H2O:111.9907微量有机物物的含量量CH3OHH:0.0011;CHH3CH2COOOHl:0.2275CH3COOOCHH3:00.6449HI的含量量HI:1.825512次/天天5蒸发器底液液wt%水及有机物物的含量量CH3COOOH:82.16661次/天水分含量H2O:111.889HI的含量量HI:2.5877微量有机物物的含量量CH3CHH2COOOH:00.344;CHH3OH:0.0001CH3COOOCHH3:00.2669铑含量Rh:6440pppm10%3次/天金属离子1次/月磷酸盐含量量6蒸发器气
6、相相出口wwt%水分含量H2O:111.77173次/天水及有机物物的含量量CH3COOOH:48.57;CH33COOOCH33:1.4944微量碘含量量HI:0.127原料一氧化化碳mool%H21.000%3次/天O2100pppmN20.599%CH40.100%CO98.000%总硫0.2pppm1次/天总氯0.1pppm8原料甲醇wwt%水分含量0.100%1次/周乙醇含量50pppm氯化物含量量0.1pppm硫含量0.1pppm铁含量0.155ppmm甲醇99.885%9事故罐罐底底液wtt%水分含量停车、开车车配料时时检测水及有机物物的含量量2.精馏工工序序号取样点物料料名称主
7、要分析项项目指标分析频次1脱轻塔塔釜釜液wtt%水及有机物物的含量量CH3COOOH:90.11553次/天水分含量H2O:66.5226HI的含量量HI:2.8044微量有机物物的含量量CH3CHH2COOOH:00.5226;CH3COOOH:0.000133CH3I:0.0016铑含量1次/天2分层器轻相相wt%水及有机物物的含量量CH3COOOH:36.04;CH3COOOCHH3:11.62243次/天水分含量H2O:557.5545微量碘的含含量CH3I:4.7763分层器重相相wt%水及有机物物的含量量CH3I:91.1433;CH3COOOCHH3:33.3225;CH3COO
8、OH:2.44;CH3CHH2COOOH:00.0113次/天水分含量H2O:00.133微量碘的含含量总烷烃4%1次/月4分层器冷凝凝气相wwt%H2、O22、N2H2:0.2722;N22:1.98443次/天CH4、CCO2CH4:00.2449;CCO2:200.0772水及有机气气体CH3I:53.47995脱轻塔粗酸集液槽槽贮液wwt%水及有机物物的含量量CH3COOOH:84.37553次/天水分含量H2O:112.6675微量碘的含含量HI:0.0033微量有机物物的含量量CH3I:2.0091;CH33CH2COOOH:00.2332;CH3OHH:0.00116脱水塔回流槽
9、贮液液wt%水及有机物物的含量量CH3COOOH:49.3799;CH3COOOCHH3:00.8775;CH3I:6.9967;CH33OH:0.5572;CH3CHH2COOOH:00.03343次/天水分含量H2O:442.117微量碘的含含量7脱水塔塔釜釜液wtt%水分含量H2O:00.00013次/天微量有机物物的含量量CH3OHH:微量量；CH3CHH2COOOH:00.311HI的含量量HI1pppm1次/天微量有机碘碘的含量量8成品塔回流槽贮液液wt%水分含量H20:00.24463次/天微量有机物物的含量量CH3COOOCHH3:0.0044CH3CHH2COOOH:00.0
10、003微量有机碘碘的含量量1次/天9成品塔侧线采出冷冷凝液wwt%水分含量H2O:00.04463次/天微量有机物物的含量量CH3COOOCHH3:微量量;CH3CHH2COOOH:00.0006微量有机碘碘的含量量I-含量醋酸含量CH3COOOH:99.9488甲酸含量金属离子1次/周10成品塔塔釜釜液wtt%水分含量H2O:00.00031次/天丙酸CH3CHH2COOOH:225.7796I-含量K含量CH3COOOK:0.44611次/周金属离子磷酸盐含量量11提馏塔塔釜釜液wtt%水分含量H2O:00.18841次/天丙酸含量CH3CHH2COOOH:669.7719磷酸盐含量量1次
11、/周金属离子12废酸塔塔釜釜液wtt%烷烃按需3.吸收工工序序号取样点物料料名称主要分析项项目指标分析频次1高压吸收塔塔塔釜液液wt%塔釜液wtt%水及有机物物的含量量H2O:00.1111;CCH3COOOH:00.2006;CH3COOOCHH3:00.1554;CH3I:18.16;CH33OH:78.0577;CH3CHH2COOOH:微量3次/天2低压吸收塔塔尾气H2、O22、N2H2:0.5944; NN2:4.37553次/天CH4、CCO2CH4:00.5999; CO2:422.3888水及有机气气体H20:微微量; CH33OH:1.0054微量有机碘碘的含量量CH3I50
12、pppm3低压吸收塔塔塔釜液液wt%水及有机物物的含量量CH3COOOH:0.001;CH3COOOCHH3:00.5007;CH3I:23.1322;CHH3OHH:755.0882;CH3CHH2COOOH:0.00043次/天4吸收甲醇贮贮罐贮液液wt%水及有机物物的含量量H2O:00.1005;CCH3COOOH:00.1;CH3COOOCHH3:00.3551;CH3I:21.0366;CHH3OHH:777.0551;CH3CHH2COOOH:微量；1次/天5再生塔塔釜釜液wtt%水分含量H2O:00.3119按需甲醇含量CH3OHH:999.36676高压吸收塔塔尾气H2、O22
13、、N2H2:0.8244;N22:3.16883次/天CH4、CCO2CH4:11.1224; CO2:5.11水及有机气气体H2O:微微量;CCH3OH:0.5564微量有机碘碘的含量量CH3I1pppm7再生塔塔顶顶冷凝液液wt%水及有机物物的含量量CH3I:91.1199; CCH3COOOCH33:0.3933;CH3OHH:8.4888按需4.催化剂剂工序序号取样点物料料名称主要分析项项目指标分析频次1催化剂再生生清液铑含量10ppmm按需2催化剂制备备液铑含量3助催化剂制制备残液液HI的含量量4助催化剂反应冷凝回回流液CH3ICH3I:0.55275助催化剂贮罐贮液CH3I94.9997水分含量5
