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1、rvi淳獭口工与生虹嘟- 1 -课程实验研究报告姓名：庄永卿学号：0305090307学院：资源加工与牛物工程学院专业班级：无机0901班指导教师：袁明亮完成时间：2011年10月14日刖百摘要2实验一高岭土球磨煨烧及酸化工艺研究报告41.1 文献综述41.2 实验目的及要求51.3 实验原理51.4 实验内容与过程51.5 实验结果及分析讨论51.6 实验结论5参考文献矿物加工-高岭土白度粒度测量实验报告1、文献综述高岭土是一种以高岭石及高岭石族矿物为主,并含有多种其它矿物的土质岩石。高岭土是一种1:1型的层状硅酸盐，是由一个八面体和一个四面体组成，其主要成分是SiO2和Al2O3,还含有少
2、量的Fe2O3、TiO2、MgO、CaO、K2O和Na2O等成分。高岭土具有很多优异的理化性质和工艺特性,因此它广泛地应用于石油化工、造纸、功能材料、涂布、陶瓷、耐水材料等方面。随着现代科技的进步,高岭土的新用途在不断地拓宽,开始向高、精、尖领域渗透。由于高岭土中含有铁、钛等杂质常使高岭土着色,且影响其烧结白度及其它性能,限制了高岭土的应用。因此,对高岭土中成分的分析及其除杂技术的研究显得尤为重要。本文将高岭土在不同温度（500，600，700，800）下煅烧处理后，应用激光粒度仪、白度仪对高岭土的煅烧活性进行分析，优选出了高岭土最佳煅烧温度，并对煅烧产物进行酸浸提纯，为高岭土在工程中的广泛应
3、用提供理论依据。2、实验目的与要求2.1 实验目的1、全面了解有关高岭土的知识，诸如高岭土的概念、结构成分特征及特性机理、用途和国内外研究现状；2、通过球磨机对高岭土的研磨，了解球磨机的作用机理和研磨过程中的影响因素；3、了解高岭土煅烧过程中温度对粒度和白度的影响，并分析其影响因素及发现温度对粒度和白度的影响规律；4、掌握沉降法测定颗粒粒度及粒度分布的原理和方法，了解高岭土在煅烧过程中温度对颗粒大小的影响，并分析其影响因素；5、掌握白度测定原理及测定方法，了解酸化时间对高岭土白度的影响，发现酸化时间对白度的影响规律。2.2 实验要求1 、查阅文献，尽可能全面的了解有关高岭土的知识，诸如高岭土的
4、概念、特性及特性机理、用途、高岭土特性的研究方法；2 、查阅文献，尽可能全面的了解有关高岭土在实际工程中的利用其作为原料制备功能材料的方法；3 、探索球磨粉粒、煅烧温度、酸浸时间、溶液浓度等因素对实验结果的影响；4 、掌握球磨机、粒度激光测试仪、白度测试仪的使用方法；5、写出关于高岭土研磨以及处理的详细的实验报告（包括相关知识总述、实验原理、实验过程、结果与讨论、结论）。3、实验原理3.1 高岭土球磨工艺原理及影响因素行星式球磨机中的球磨罐是被立式装在一水平平面放置的大盘上作行星运动，在这种运动过程中，球磨罐没有固定的底面罐内磨球和磨料在竖直平面内受到公转离心力、自转离心力、重力三个力的共同作
5、用。机器旋转时，罐内各点所受力的大小与方向都在不断变化，运动轨迹杂乱无章，这就导致磨球与磨料在高速运转中相互之间猛烈碰撞、挤压，大大提高了研磨效率和研磨效果。特别是球磨罐处于水平卧放方式，由于自转，球磨罐没有固定的底面，避免了一部分材料的结底现象。行星式球磨机是靠介质对物料的冲击和研磨作用来完成对物料的破碎作用，在介质对物料的破碎力学过程中，介质作为能量的媒介体将外界能量转变为对物料的破碎功而对物料实施破碎作用。同时我们由参考文献可以了解到高岭土球磨工艺的影响因素：（ 1）研磨介质尺寸的影响行星式球磨机主要是通过磨球对粉体的粉碎及搓擦等作用实现对粉体的细化在超细粉碎过程中。同一填充率下大球的数
6、量少（在相同的填充率下球数量与球直径的立方成反比）、比表面积小，球与球的碰撞点少。当粉料细化到一定程度时其捕捉粉料的几率变小，故大球有利于粒物料的迅速粉碎，却不利于小颗粒的超细研磨。虽然小球携带的能量小，磨粗粉时的糟碎效率要比大球低，但是填充率相同时，小球的表面积大和球的数量多，球与球之间的碰撞点多，捕捉细小粉料的几率较大，对细粉的研磨作用强于大球，即对小直径的研磨介质更有利于研磨。（ 2）介质填充率对粉碎效果的影响介质填充率对粉碎效果的影响实质是介质之间接触机会并与物料有数作用程度的反映。介质填充率小，介质间撞击、粉碎并作用于物料的机会就少，粉碎效果差。反之，介质填充率大，粉碎效果好，但当介
7、质物料比增大到因介质过多，超过了球磨机中球磨罐的有效负荷的时候，介质间有效接触机会也会下降，降低粉碎效率。（ 3）球磨机自转速度对粉碎效果的影响对行星磨的粉碎机理进行研究得出提高球磨机转速可以提高球与物料之间的冲击频率和冲击次数，从而提高粉碎效率。因此，随球磨机自转速度的增加，小粒径下粉粒的粒度累积分布值的增大，而中位径下降，在425r/min时达到0.41pm由于所用行星磨的自转速度极限为530r/min。最佳的球磨机转速为425r/min。（ 4）球磨时间对粉碎效果的影响随着时间的延长，小粒径粉体的含量逐渐增大，但是增大的趋势逐渐变缓，随着粉碎时间延长，颗粒越来越小，其结构缺陷越来越少，本
8、体强度不断提高。粉碎难度也急剧增大。此外随着粉碎时间的延长，研磨介质磨损，介质的充填率减少，粉体不能得到充分的粉碎，表现为粉碎细度增加缓慢。所以在钢球直径、浆料浓度、介质填充率、球磨机转速一定的条件下，随着时间的延长，粉体的粒径是逐渐减小的，细度增加越来越困难，过度的延长时间，一些小的粉体就会发生团聚现象，在粉体的超细粉碎中存在着“粉碎一团聚平衡”。3.2 高岭土酸浸除铁过程原理酸溶法：用酸溶液（盐酸、硫酸、草酸等）处理高岭土,使其中不溶化合物转变为可溶化合物,而与高岭土分离。酸溶漂白的效果与铁矿物的赋存状态、酸的用量、反应温度等有关,呈浸染状赋存于高岭土表面的赤铁矿易溶于盐酸而被除去,含钛矿
9、物的高岭土很难用此法除去杂物而提高白度。现在很多国内高岭土厂家都采用酸洗来达到部分除铁目的，其基本原理是在盐酸、硫酸、草酸等介质中使用锌粉或铝粉作还原剂,利用活泼金属在酸性溶液中不断置换出H2,不断生成的H2将高岭土中有色不溶的变为可溶Fe2+,随滤液除去。反应式如下:6HCl+F00m2FKh十3H二06HC1+2Al2Atk+3H工2Fe3+H22F+2H+通过酸对矿物表面附着的氧化铁反应，使其生成游离态Fe3+离子，通过过滤后去除Fe3+,从而达到部分除铁的目的。3.3 高岭土煨烧制备偏高岭土原理高岭土的煨烧过程是一个不断加热升温的过程，煨烧的目的主要是脱除有机碳，提高白度（硬质高岭土）
10、，同时在煨烧过程中高岭岩羟基被脱除，造成一定的孔隙结构，使活性增加，具备功能性材料的特性。高岭土的煨烧过程是一个不断加热升温的过程，由于脱失羟基和物相转变，升温速度肯定不是一个均匀递升的过程，高岭土在530650c脱失羟基是一个吸热过程，这个阶段升温速度肯定要慢一些，才有利于表面羟基和部分四面体片层与八面体层间的内部羟基脱除。950c由非品质结构转变为晶质硅铝尖晶石相，是一个放热过程，均匀加热，升温速度肯定要快一些，但是由于煨烧温度要严格控制，操作时应特别注意。温度过高，煨烧产品中生成的莫来石含量高，即增加了产品硬度，颗粒又有一定的团聚，从而导致粒度的下降。3.4 高岭土粒度与白度测试仪工作原
11、理激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角9。小角度（9）的散射光是由大颗粒引起的；大角度（91）的散射光是由小颗粒引起的。为了测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在光束中的适当位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，这样不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信
12、号将被转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行处理，就会准确地得到粒度分布了。白度仪是利用积分球实现绝对光谱漫反射率的测量，由卤鸨灯发出光线，经聚光镜和滤色片成兰紫色光线，进入积分球，光线在积分球内壁漫反射后，照射在测试口的试样上，由试样反射的光线经聚光镜、光栏滤色片组后由硅光电池接收，转换成电信号。另有一路硅光电池接收球体内的基底信号。两路电信号分别放大，混合处理，测定结果数码显示。4、实验内容与过程1.1.1 与药品4.1.1球磨工艺仪器与药品仪器行星式球磨机、大钥匙、球磨介质药品粗高岭土粉料、重质碳酸钙4.1.2酸化除铁过程仪器与药品仪器500mL烧杯、架盘天平、抽滤器、离
13、心机、鼓风烘干干燥箱材料与药品高岭土、盐酸4.1.3燃烧制备偏高岭土仪器与药品仪器马弗炉材料与药品酸浸水洗后高岭土4.1.4高岭土粒度与白度测试仪器与药品仪器小烧杯、全自动X-光透射沉降粒度分析仪、DSBD-1数字白度仪、材料与药品煨烧过后高岭土样品4.2实验过程1.1.2 玻璃仪器的清洗实验中所用一切玻璃器皿均需严格清洗。准备好实验所需的器皿，先用自来水水洗，再用去离子水冲洗干净，然后放入80C烘箱中烘干备用。1.1.3 制备工艺（一）高岭土球磨工艺流程如图：对高岭土原料进行湿法球磨过程中，称取适量高岭土粉料，用行星式球磨机球磨，料：球（wt%）为：1:10;所用研磨介质为蒸储水；球磨时间分
14、别为：1h,磨机转速为480r/min。（二）酸浸除铁过程因实验所用球磨罐及磨球均为钢质材料，长时间球磨硬质高岭土粉料无疑会混入一定量的铁，故将球磨好的粉料进行酸洗以去除杂质铁及Fe（0H）3,胶桥。具体过程为：在粉料中加入5%稀Hcl,充分搅拌，随后静置一段时间令其充分反应，直至Fe（OH）3,胶桥被完全打开，铁或Fe3+切底除去。洗、干燥将经除铁处理后的高岭土粉料用蒸储水反复清洗，以去除酸洗过程中所引入的H徘口c1-及其与固体颗粒所形成的盐桥，最后经台式离心机离心分离干燥后得到高岭土粉体，对不同酸浸时间所得粉料进行白度测试。1 .取前述实验制备的高岭土粉体，在玛瑙研钵中研磨5min。2 .
15、平均称量一部分分别装入3个烧杯中，将高岭土分别在相同PH值的HCl溶液中酸化10min、20min、30min3 .分别将三个样本溶液分离或者过滤抽干，然后在相同温度100C下干燥。4 .干燥后分别用白度测试仪测出三个样本的白度，记录数值，整理作图。（三）煨烧制备偏高岭土1 .将球磨过后的高岭土平均分成三份，分别设置5000C、600G7000C、8000C四个温度梯度煨烧2h。2 .将煨烧样品取出，准备测试粒度及白度。3 .以温度为横坐标，白度或中位径为纵坐标，分别作出白度-温度图和粒度-温度图。5、实验结果及分析讨论5.1实验数据及结果将高岭土分别在PH值相同的HCl溶液中酸化10min、20min、30min,分别测三个样本的白度（Wr）数值：时间(/min)102030Wr45.7947.1949.16将高岭土分别在500、600、7
