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1、重金属全量分析方法比较重金属全量分析方法比较（普通酸分解法、王水-高氯酸法消解的方法与酸溶-ICP 发射光谱分析法）重金属全量分析方法比较 (中国环境监测总站，土壤元素的近代分析方法 1992 年 11 月第 1 版 pp64-65) 土壤试样的全分解就是把土壤的矿物晶格彻底破坏，使土壤中的待测元素全部进入试样溶液中。全分解方法可分为酸分解法和碱熔法。酸分解法必须使用氢氟酸，因为氢氟酸是唯一能分解二氧化硅和硅酸盐的酸类。一般多采用 HNO3-HClO4-HF, HCl-HClO4-HF, 王水-HClO4-HF 或逆王水-HClO4-HF 等全消解体系。碱熔法能彻底破坏土壤晶格，操作简便、快速
2、，且不产生大量酸蒸气。但由于使用的试剂量较大，在测定微量元素时往往空白较高。常用的碱熔体系有 Na2O2-NaOH、Na2O2-Na2CO3、KHSO4-K2S2O7 等普通酸分解法根据中国环境监测总站在土壤背景测定中土样酸分解方法比较研究的结果.针对铅、镉总量分析采用以下全分解的方法：准确称取 0.5g(准确到0.1mg)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后加入 10ml 浓 HCl，于电热板上低温加热，蒸发至约剩 5ml 时加入 15ml 浓 HNO3，继续加热蒸至近粘稠状，加入 10mlHF 并继续加热，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。最后加入 5mlHClO4 并加热至白
3、烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入 HClO4 后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动粘稠状。用水冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至 100 ml 或 50 ml，最终体积依待测成分的含量而定。在使用上述的酸全分解方法时应注意 以下几点： (1) 温度要严格控制，温度过高，分解试样时间短，常常会导致测定结果偏低。 (2) 在蒸至近干的过程中，冒烟时间要足够长，溶解物应呈粘稠状，即将坩埚倾斜后溶解物不能流动。有时看起来已蒸干，但浓白烟不止，这时应移到低温处，继续冒烟至稀少。若溶解物冷却后看到已蒸干，这是析出大量盐类所至，缓缓加热则会发现尚未蒸
4、至近干。 (3) 应在加入 HClO4 之前加入 HF，否则不能达到的飞硅效果。含硅质较多的试样要反复加入 HF。 (4) 含有机质较多的土样要反复加入 HClO4，并蒸至近干，且需要盖上坩埚盖，用较长时间回流加热。 (5) 当土样含 K 较多时，往往出现白色的沉淀物，这是 KClO4等盐类，勿需过滤，一般不会影响微量元素的测定。 如果试样蒸干涸，会导致许多元素的测定结果偏低，应重新称样分解。 (土壤环境质量标准详解，国家环境保护局南京环境科学研究所 夏家淇 1996 年 11 月第 1 版，pp66) 土壤中重金属元素总量的测定，近 20 多年来，国内大多采用王水-高氯酸消解、原子吸收分光光
5、度法测定。中国环境监测总站在土壤背景测定中，进行了土样酸分解方法的比较研究，采用氢氟酸进行全分解(即把土壤的矿物明晶格彻底破坏，使土壤中的待测元素全部进入试样溶液中)，结果表明：采用王水-高氯酸消解法，镉、铜、锌、镍可溶解出全分解法的 90%以上，一般仅偏低 3%-5%，影响不大；但铅、铬只能达到 50%-70%(视土壤而定)，要偏低 30%-50%，影响甚大。因此在本标准的方法选配上，土壤铅、铬总量采用加氢氟酸等酸的全分解方法消解，而土壤镉、铜、锌、镍等总量的消解，既有王水-高氯酸法，也有全分解法。 王水-高氯酸法消解的方法(环境污染分析方法，环境污染分析方法科研协作组 编著，科学出版社 1
6、987 年第二版，pp85)实验步骤： 1) 可给态的镉、铅：称取 5.0 克土样(风干并通过 100 目尼龙筛)于 125 毫升三角瓶中，加入 25 毫升 0.1N 盐酸，振荡 1 小时 后过滤，滤液定容后备作测定之用。 2) 总镉、铅：称取 5.0 克土样(风干并通过 100 目尼龙筛)150 毫升玻璃三角瓶中，用少量去离子水润湿样品，缓慢加入 20 毫升王水(即 5 毫升硝酸+15 毫升盐酸)，盖上小漏斗，并同时作空白试验。将放置样品及试剂空白的三角瓶，放在电热板或电沙浴上加热分解。开始时低温，逐渐提高温度，但温度不宜过高，以防止样液溢出，液面始终保持在微沸状态 (温度在 140-160
7、)，使其充分分解。当激烈反应完毕，大部分有机物分解后，取下三角瓶，冷却后沿着瓶的四周加入 10-20毫升高氯酸(视样品中有机质的含量而定)。继续加热分解，直至冒高氯酸白烟，内容物成浆状。继续加热，赶走残留的高氯酸，当样液很少时，适当降低温度，加热至高氯酸白烟几乎冒尽，样品发白近干。取下三角瓶，冷却到室温，加入约 20 毫升 1%的稀硝酸，加热溶解。用中速定量滤纸于100 毫升容量瓶中，三角瓶、滤纸和沉淀用 1%硝酸洗净。冷却后用去离子水稀释至刻度。备作测定之用。说明 (1) 土壤用高氯酸消化并蒸至近干后，土粒仍为灰色，说明有机物还未消化完全，应再用 3 毫升高氯酸重新消解至内容物成为稠糊状为止
8、。 (2) 黑色底质、泥炭质土壤或其他含有机物过多的土壤，应多加硝酸并反复加几次，使大部分有机物消化完毕方能加高氯酸，否则有大量有机质时加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中内容物溅出或甚至发生爆炸。使用时务必小心，消化时必须在通风良好的通风橱中进行。 (3) 高氯酸的纯度对空白影响很大，直接关系到结果的准确度，因此应对所用的高氯酸做空白对比试验。酸溶-ICP 发射光谱分析法分析步骤1) 待测液的制备：称取约 0.5000g 风干土样(通过 100 目尼龙筛)，精确至 0.0001g ，放在聚四氟乙烯坩埚中，往盛样的坩埚内加入 2-3 滴去离子水，湿润土壤样品。加 8 ml 氢氟酸、10 ml 硝酸
9、和 1ml 高氯酸，先低温(约 100)消煮约 1h，随后加温，待坩埚内连续有小气泡逸出，蒸至冒白烟时，取下坩埚稍冷，再加 4ml 硝酸，1ml 高氯酸，蒸至坩埚内容物呈糊状，用 5ml 稀硝酸溶液冲洗坩埚壁，低温加热溶解内容物。将坩埚内容物用 1%硝酸洗入 50ml 容量瓶中，定容。澄清或过滤。同时作空白试验。2) 测定：待测液经适当稀释后，用 ICP 发射光谱仪测定。 根据相关资料的总结，在作陈腐垃圾重金属含量全量分析时采用以下消解方法：精确称取 0.5克过 60 目筛样品于聚四氟乙烯坩埚中，加少许去离子水发浸润样品，静置 10 分钟后加 10 浓盐酸，用电热板低温档加热消解 1 小时，使盐酸剩余 5 左右；再加 15 浓硝酸，用中温档消解 1 小时，低温档加热消解 1 小时至粘稠状坩埚盖留缝；再加 10 氢氟酸，开盖中温加热至近干；再加 10 氢氟酸加热消解，并经常振动坩埚，使飞硅；再加 5 高氯酸在，用中温档消解 1 小时；再加 5 高氯酸，中温档消解至白烟冒尽，样品成粘稠状；最后加 1%稀硝酸，温热溶解残渣，砂芯漏斗过滤，再用稀硝酸反复润洗坩埚、漏斗和抽滤瓶，而滤后液用 100 ml 容量瓶定容。
