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1、300T/Y dbp生产,第2组 王冬欣 鲍冬浩 许可 刘海波 谷媛,四、安全 环保 节能措施,1、安全问题及措施 1、物料安全 .防腐防毒措施： 1.苯酐：与苯酐接触时会使皮肤发炎，其蒸汽、粉末有刺激性，特别是对眼、鼻膜的刺激大，会引起结膜炎、鼻膜炎。因此操作时应戴手套、防尘口罩、风镜，倒苯干是应注意风向，尽量防止粉尘飞扬，远离水源、火源和氧化物。 2.丁醇：丁醇在空气中允许浓度为200mg/m3,超过其限度时将会刺激皮肤引起湿疹，对视 觉神经的损害较明显，轻者流泪、羞明 、视物模糊，重者引起角膜炎症状，因此要求设备密封要好，严防醇蒸汽逸出。,3.硫酸：浓硫酸氧化性很强，稀硫酸腐蚀性强，硫酸
2、与皮肤接触将引起严重灼伤，所以接触硫酸时必须戴手套、眼镜做好防护。 .防火防爆措施： 丁醇是易燃液体闪点是35，沸点是117，在空气中自燃点410，在氧气中的自燃点为385，爆炸极限 下限为1.4，上限为1.8%，丁醇蒸汽与空气组成的混合物是爆炸气体，其爆炸范围在1.45-11.25%（体积）；苯干遇火亦会引起燃烧，因此必须采取措施： 1.车间必须有良好的自然通风条件。,3.在醇储槽上面通向大气管上应装有阻火器，苯干应远离水源、火源和氧化剂。 4.车间内所有电动机要考虑防爆式，照明采用防爆灯。 5.输送管道必须接地，以免静电积聚。 2工艺安全 高温反应 要求设计高温报警装置，最好是温度自动控制
3、装置。温度与水蒸气供给量或强度串级控制。 脱醇是高真空条件 要求设计真空报警装置。 减压蒸馏时要先抽气，再蒸馏。因为系统内若充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空装置，损坏装置改变真空度。先抽气再加热，就可以避免或减少此类情况。,二、环保 “三废”来源： 废水-酯化反应生成的水、中和后含有单酯钠盐等杂质的废水、洗涤粗品的水、脱醇时汽提盐汽的冷凝水。 废渣-活性炭的脱色 废水处理的办法： 首先从工艺上减少废水排放量 生化处理方法 废渣回收利用-活性炭中残留酯的回收: 将含酯炭渣投入不锈钢离心机内的滤布内（一次投入炭渣不超过20kg）进行离心甩干、回收，每
4、次操作约2小时左右，回收所得残酯交中和岗位处理。,三、节能 1、余热利用 反应温度较高，余热利用就很必要。 方案 作物料预热的热源 作生活用热源 2、减少能量损失 保温措施 给设备及管道加装保温层，材料可以是泡沫石棉等，以减少能量的损失。 管路内壁加光滑剂，减少流动阻力损失。 3、缩短工艺路线，提高能量利用率 因为正丁醇为中碳醇，与苯酐共沸蒸馏时不用加共沸剂。故 酯化反应时不加共沸剂苯或甲苯省去了共沸剂回收（用普通蒸馏）路线，不仅节能减排，还减少了操作费用和设备投资。,五、生产工艺流程组织,1、原料预处理方案 2、反应终点及后处理方案 酯化酸值降至2mgKOH/g以下，无排水现象，如酸值下降慢
5、，甚至不下降，可视为酯化反应终止 。 酯化反应结束后，应将料液降至75左右再进行中和，防止在中和时因温度过高发生皂化反应即酯碱性水解生成羧酸钠盐。然后中和、脱醇 、脱色 、过滤，最后产品包装。,3、主要设备一览 酯化釜 反应核心装置。搅拌釜，有传热构件，搪玻璃（即搪瓷） 中和釜 酯化合成的粗酯中，含有一定的酸度，这些酸度主要由：未反应的催化剂硫酸，苯酐，单丁酯构成，加纯碱中和生成可溶于水的钠盐与酯分离除去。搅拌釜，不带传热装置。 脱醇釜塔 酯化是采取醇过量反应，所以不应该将这部分过量的醇带入成品，影响质量，因此按减压蒸馏把过量的醇拿出来，以便保证产品质量。减压蒸馏釜空塔或小型填料塔真空装置接收
6、器。 脱色釜 脱醇后的酯色值较高以活性炭吸附。搅拌釜，无传热构件。 离心机 除去活性炭和机械杂质 三足式。 4、不带控制点工艺流程图,六、操作要点,一、酯化工序 1、备料，检查设备，开车 2、先通入计量好的丁醇，然后投料口投苯酐，同时开搅拌，再通硫酸，最后盖好手孔盖。 3、升温反应： 开搅拌再打开冷凝器的冷却水，打开分层器下方脱水罐放空阀，以便随时排除体系内不凝性气体。然后打开夹套，盘管进汽阀通蒸汽慢慢升温，先控制汽在一个水平。 当液温升至110以上时，开始沸腾（升温约需20分钟）。在不冲料的情况下，酯化反应在此沸腾状态下进行，在气相温度94左右，丁醇-水共沸物经酯化釜顶进行冷凝器，经分层器分
7、层后（醇上水下），丁醇回流入酯化釜顶部，与汽化的共沸物进行质量交换后，流入酯化釜底，重新参与酯化反应。 分层后的水流入脱水罐，当液温达到125时，开回流阀门，由于酯化反应过程中不断脱水，到一定时间后，蒸出物的水量逐渐减少，液相温度逐渐上升，当液温达到,145150时，反应平稳，出水甚少，反应四小时开始每隔30分钟取一次样，滴定酯化液酸度。 当酸度达到工艺值时，反应完毕。停止蒸汽加热关回流阀门，开夹套冷却水，当液温降至80左右时通知中和工序进行打料。 3、酯化反应操作要点：升温平稳，不能充料。 补充酯化操作条件：一定要控制 1蒸汽压力： 夹套、盘管均为6kg/cm2 2酯化终点液温：140左右
8、3酯化总时间：4.5-5小时 4控制要点：酸值低于2.0mgKOH/g以下，闪点大于160，色泽25APH左右。,二、中和工序 1、配料：称取一定量纯碱加入配碱槽，然后升温到5060。 2、操作：碱液通过打碱泵打入高位计量槽，中和釜内物料要控制702（冬天高2）然后开搅拌，同时打开半圈碱液阀门加碱中和，加完碱后搅拌，停搅拌静止，放废碱液，同时通过中控取样，控制酸值。 3、通入一定量的水洗涤中和釜，方法同上。 补充 中和控制重点： 1中和酸度的终点：0.03mgKOH/g-0.05mgKOH/g以下 2中和后酯层中的碱水必须分净。,三、脱醇工序 1、开车前的准备工作，烘脱醇塔，开夹套及盘管蒸汽阀
9、门开系统真空，开启冷凝器的冷却水，放净中性酯贮槽中所带酸度碱液，当塔中135，塔底140时即可进料。要求系统真空大于620mmHg柱。 2、操作要点： a、当塔顶温度达135，塔中达135140，塔底140145时，即可进料，进料流量控制在12001600L/hr，同时开活蒸汽，并控制在450500mmHg，连续进料过程中要特别注意水、电、汽和塔釜温度。 b、蒸馏粗酯罐接满时应及时倒罐，先关闭接蒸馏酯罐上的真空阀门，然后打开备用罐上的真空阀门，待真空度稳定后打开备用罐上的物料阀门，关好原受罐上物料阀门，然后将已满蒸馏粗酯罐上的放空阀门打开，将物料打入压滤贮罐。,c、停车、洗塔：洗塔前应将塔内物
10、料放净，关出料阀门，从预热器放净口加水和液碱，要将塔装满（通过去头罐可看出）。然后夹套通蒸汽，塔内通活蒸汽，煮塔23小时停汽将洗塔放出，再用自来水冲洗至干净。 d、临时停车，因停水、停电等原因造成临时停车时，应立即关闭进料阀和活蒸汽，夹套蒸汽阀门，保持系统真空，待恢复正常后再进料。 e、脱醇进料应尽可能保持连续进料，不要开开停停，以免影响产品质量和消耗。,控制要点： 1.粗酯酸值：0.1mgKOH/g以下。 2.粗酯闪点：160以上。 3.粗酯色泽：25APHA以下（回收醇投料可高一点）。 四、脱色工序 将脱醇后的 二丁酯通入脱色釜，开搅拌，投入一定量的活性炭，搅拌10min后，进入压滤工段。 补充 重点是搅拌要均匀。 五、压滤工序（三足式离心机） 要点 滤前对压滤粗酯先进行压滤循环，直至玻璃视镜内物料呈澄明，无活性炭、杂物、没有乳白浑浊现象，发现不正常应及时处理。 六、成品包装,
