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1、滴定操作基本练习一、教学要求1. 详细讲解酸式滴定管的洗涤、检漏、涂油、漂洗、赶除气泡等操作的方法，并通过练习，使学生正确掌握酸式滴定管的准备过程；2. 详细讲解碱式滴定管的洗涤、检漏、漂洗、赶除气泡等操作的方法，并通过练习，使学生正确掌握碱式滴定管的准备过程；3. 详细讲解酸式和碱式滴定管的滴定控制、读数以及摇动锥形瓶的方法，并通过练习，使学生正确掌握滴定操作方法；4. 讲解滴定终点的判断和控制方法，通过让学生练习比较滴定使其掌握滴定终点的判断及控制方法。5. 讲解滴定分析数据记录的一般格式，要求学生掌握并使用此格式进行数据记录。二、预习内容1. 实验原理：滴定操作练习：农科化学实验（第二版
2、）P164170。2. 滴定管的使用方法：1）酸式滴定管的准备；2）碱式滴定管的准备；3）酸式和碱式滴定管赶除气泡的方法；4）酸式和碱式滴定管的滴定控制方法；5）滴定管的读数方法；6）滴定速度的调节与控制；7）一般记录格式。3. 实验操作内容三、基本操作（一）认知酸式和碱式滴定管（二）酸式滴定管的准备1. 洗涤：1）用洗涤剂或铬酸洗液洗涤；2）自来水洗涤。2. 涂油：1）取下橡皮圈和活塞；2）用吸水纸擦干活塞及活塞套；3）将滴定管平放；4）蘸取少量凡士林，在活塞两端均匀涂一薄层；5）将活塞插入活塞套，向一个方向转动，至凡士林层完全透明为止。3. 检漏4. 漂洗5. 赶除气泡：装满溶液后，右手持
3、滴定管上部，使其倾斜30o，左手迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡带走（三）碱式滴定管的准备1. 洗涤1）用洗涤剂或铬酸洗液洗涤；2）自来水洗涤2. 检漏3. 胶管及玻璃珠的更换4. 漂洗5. 赶除气泡：装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜30o，左手拇指和食指捏住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，向一旁挤压玻璃珠，使溶液从管口流出，将气泡赶出，在轻轻使乳胶管恢复伸直，松开拇指和食指（四）滴定操作1.读数： 2.滴定控制 1）酸式滴定管活塞开、关的控制和碱式滴定管的开关控制2）开始前，滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理：靠在锥形瓶的外壁3）滴定速度控制：调节活塞开孔度的大小或调节捏
4、乳胶管的力度4）停止后，滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理：靠在锥形瓶的内壁5）锥形瓶的摇动：右手持锥形瓶，并摇动使溶液向一个方向旋转6）接近终点时锥形瓶洗涤：用洗瓶沿锥形瓶上部，由上向下转动冲洗，并控制用水量不能太多。四、实验原理1. 酸碱比较滴定： H+ + OH- = H2O2. 计算： c(HCl)V(HCl) = c(NaOH)V(NaOH)或 五、实验步骤1. 滴定管的准备(思考题16)2. 滴定操作和滴定终点辨认练习(思考题79)1）用HCl滴定NaOH：练习酸式滴定管的控制；2）用NaOH滴定HCl：练习碱式滴定管的控制3. 酸碱溶液比较滴定1）用HCl滴定NaOH：甲基红作指示剂；2
5、）用NaOH滴定HCl：酚酞作指示剂4. 思考题思考题1. 常用的滴定管有哪几种形式和规格？读数可准确至多少？思考题2.酸式滴定管可用于盛放哪些溶液？为什么酸式滴定管不能盛放碱溶液？思考题3.酸式滴定管的活塞应如何涂油？思考题4.碱式滴定管漏液应如何处理？思考题5.滴定管尖嘴内的气泡如何赶除？思考题6.从酸式滴定管和碱式滴定管放液滴定时，各应怎样控制？思考题7.在滴定开始前和停止后，尖嘴外留有的液体各应怎样处理？思考题9.酚酞和甲基红的滴定终点各应如何辨认？思考题答案：1. 答：有酸式滴定管和碱式滴定管两种形式，规格有100cm3、50 cm3和25 cm3三种，读数均可准确至0.01 cm3
6、。2. 答：可用于盛放酸性和氧化性溶液。因为碱溶液能腐蚀玻璃，常使活塞与活塞套粘牢而难以转动活塞，故不能用于盛放碱溶液。3. 答：取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水纸将活塞和活塞套擦干，将滴定管平放，以防止管内的水再次进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林，将活塞插入活塞套内，按紧并向一个方向旋转至凡士林层完全透明为止。套上橡皮圈，以防活塞脱落打碎。4. 答：首先检查乳胶管是否老化，如已老化，则更换新乳胶管，如未老化，则再检查玻璃珠与乳胶管是否匹配，如玻璃珠太小，则更换玻璃珠，至再检漏不漏水为止。5. 答：（1）酸式滴定管：装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜30o
7、，左手迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡带走；（2）碱式滴定管：装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜30o，左手拇指和食指捏住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，向一旁挤压玻璃珠，使溶液从管口流出，将气泡赶出，在轻轻使乳胶管恢复伸直，松开拇指和食指。6. 答：（1）酸式滴定管：左手小指和无名指向手心弯曲轻轻顶住出口管，拇指在管前、食指后中指在管后绕过滴定管，拇指和中指控制活塞柄的一端，食指控制活塞柄的另一端，转动并打开活塞，使液体流出，进行滴定。关闭时，反方向旋转。（2）碱式滴定管：左手小指和无名指夹住出口管，拇指和食指捏住玻璃珠所在部位的乳胶管，向一侧挤压玻璃珠（向手心内侧
8、和外侧挤压均可），使溶液从缝隙中流出。注意不要向侧下方或侧上方挤压玻璃珠，以免操作完成后在出口管处留下气泡。7. 答：滴定开始前，如果尖嘴外有液体（半滴左右），应将其用锥形瓶外壁粘掉8. 答：用强碱滴定酸性溶液时，一般选取酚酞作指示剂，用强酸滴定碱性溶液时，一般选择甲基红作指示剂。9. 答：用强碱滴定酸性溶液到达终点时，酚酞指示剂由无色变为浅粉红色，且能够保持半分钟，如颜色不明显，可将锥形瓶放在白瓷板上，或与未滴定的溶液进行比较，如颜色太明显，则可能滴定过量；用强酸滴定碱性溶液到达终点时，甲基红的颜色由黄色变为橙色，滴定过量则为红色，可将滴定的锥形瓶与未滴定的黄色溶液比较进行辨认，还可将第一份
9、溶液滴定过量，使之显红色，将第二份滴定液与另两份比较，颜色居于两者之间为即橙色。六、存在的问题和注意事项1. 注意滴定控制的细节1）开关与滴定速度的控制；2）滴定开始前和停顿后滴定管尖嘴外悬挂液的处理；3）滴定接近终点时锥形瓶的洗涤2. 读数：读准至小数点后第二位3. 数据记录：1）按照讲义所给格式进行记录，并在今后应用；2）记录数据准确至小数点后第二位，即使最后一外位或两位都是“0” ！八、测试题测试题1.滴定管的读数操作正确的是（ ） A.在滴定管架上读 B.拿下来两手捏住液面上方并使其自然下垂读测试题2. 酸式滴定管只能盛放酸性溶液（ ） A.正取 B.不正确测试题3. 酸式滴定管的活塞
10、涂油时应当（ ） A.只在两端涂一薄层 B.全面都涂一薄层测试题4. 滴定开始前，尖嘴外的液滴应（ ） A.靠在锥形瓶外壁 B.靠在锥形瓶内壁测试题5. 滴定停止时，尖嘴外的液滴应（ ） A.靠在锥形瓶外壁 B.靠在锥形瓶内壁测试题6. 滴定接近终点时（ ） A.应当用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 B.不能用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁测试题7. 用NaOH滴定酸溶液时（ ） A.只能选用酚酞作指示剂 B.既可用酚酞也可用甲基红做指示剂测试题8. 滴定开始时，滴定管内装液的液面（ ） A.必须调整至恰好为“0”刻线 B.应在“0”或“0”刻线以下测试题答案：1.B 2.B 3.A 4.A 5.B 6.A 7.B 8.B
