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1、HGT 4503-2013 工业四氧化三铅lCS7106020G13备案号：418212013 HG中华人民共和国化工行业标准HGT4503201320131017发布工业四氧化三铅Leadtetroxideforindustrialuse201403-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布前 言本标准按照GBT112009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC63SCI)归口。本标准主要起草单位：界首市骏马工贸有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：龚卫国、夏俊玲、弓创周。HGT4503-2013I工业四
2、氧化三铅HGT4503-20131范围本标准规定了工业四氧化三铅的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业四氧化三铅。该产品主要用于高精密电子工业、高档免维护铅酸蓄电池、高档水晶制品、高档光学玻璃、陶釉、陶瓷、压电元件、染料、有机合成的氧化剂、橡胶着色、蓄电池、医药、合成树脂等。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志GBT191-2008包装储运图示标志GBT30492006工业用化工产品铁含量测定的通
3、用方法1，10一菲l罗啉分光光度法GBT600312012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GBT6678化工产品采样总则GBT66822008分析实验室用水规格和试验方法GBT8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GBT1907712008粒度分析激光衍射法第1部分：通则HGT36961无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HGT36962无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HGT36963无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：
4、Pb304相对分子质量：68560(按2011年国际相对原子质量)4要求41外观：橙红色晶体或粉末。42工业四氧化三铅按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。HGT45032013表1技术要求项 目 指 标四氧化三铅(Pbsq)叫 9716二氧化铅(Pb02)” 3390干燥减量” 01硝酸不溶物钾 01铁(Fe)叫 00015铜(cu)w 0，0012筛余勃(385pm)牡 075粒径(D90)Win 105试验方法51警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗。严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃。操作时应在通风
5、橱中进行。并防止与明火接触。52一般规定本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT66822008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HGT36961、HGT36962和HGT36963的规定制备。5。3外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。54铅含量测定541方法提要将试样置于乙酸一乙酸钠溶液中，加入碘化钾与氧化铅反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量计算氧化铅的含量。542试剂5421碘化钾。5422乙酸一乙酸钠溶液：pH45。5423硫代硫酸钠标准
6、滴定溶液：c(NazSz03)o1molL。5424淀粉指示液：10gL。543分析步骤称取约05g08g试样，精确至00002g，置于碘量瓶中，加入30mL乙酸一乙酸钠溶液，再加入08g碘化钾，使溶液呈透明的橙红色。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为淡黄色，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失且保持30s不变即为终点。同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。544结果计算5441四氧化三铅含量计算四氧化三铅的含量以四氧化三铅(Pb。Ot)的质量分数”，计，按式(1)计算：wl一(V-Vo)cMXIO3100?(1)'H2HGT4
7、503-2013式中：v一滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；v。一滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c一一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；m一一试料质量的数值，单位为克(g)；M -四氧化三铅(Pb304)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M-68560)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于03。5442二氧化铅含量计算二氧化铅的含量以二氧化铅(Pb02)的质量分数W2计，按式(2)计算：一，KU2一w1赫?(2)式中：w1一四氧
8、化三铅的质量分数；M1一二氧化铅(Pb02)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一2392)；M2一四氧化三铅(Pb304)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一6856)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02。55干燥减量测定551方法提要在1054-Z的温度下，将试样干燥至质量恒定，根据试样干燥后减少的质量，计算挥发物含量。552仪器、设备5521称量瓶：50mm25mm。5522电热恒温干燥箱：温度能控制在1052。5，53分析步骤用已预先在105-4-_2下干燥至质量恒定的称量瓶称取约5g试样，精确至00002g，置于电热恒温
9、干燥箱中，于1052下干燥至质量恒定。554结果计算干燥减量以质量分数W3计，按公式(3)计算：3一竺兰100?(3)m式中：m一干燥前试料质量的数值，单位为克(g)；四一干燥后试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于001。56硝酸不溶物含量测定561方法提要试样溶于硝酸溶液后，经过滤、洗涤、干燥至质量恒定，根据干燥后残留物的量，计算硝酸不溶物含量。562试剂5621硝酸溶液：1+3。5622过氧化氢溶液：14-l。563仪器、设备5631玻璃砂坩埚：滤板孔径为5pm15p-m。5632电热恒温干燥箱：温度能控制在105土2。3H
10、GT45032013564分析步骤称取约20g试样，精确至001g，置于300mL烧杯中，加入80mL硝酸溶液，加热，在不断搅拌下逐滴滴加过氧化氢溶液，直至可溶部分完全溶解。用已于105士2下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，并用热水洗至中性。将玻璃砂坩埚及硝酸不溶物在1052电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。565结果计算硝酸不溶物含量以质量分数W4计，按公式(4)计算：;4一IT1-T12100?(4)m式中：m， 玻璃砂坩埚及硝酸不溶物干燥后质量的数值，单位为克(g)；?Tt2玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次
11、平行测定结果的绝对差值不大于o01。57铁含量测定571方法提要同GBT30492006第3章。572试剂5。7。21硝酸溶液：1+3。5722其余同GBT3049-2006第4章。573仪器、设备同GBT30492006第5章。574分析步骤5741标准曲线的绘制按GBT30492006中63规定，使用4cm或5cm的比色皿及相应的铁标准溶液绘制标准曲线。5742测定称取约2g的试样，精确至00002g。置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液，加热溶解，以下按GBT3049-2006中641“必要时，加水至60mL?”开始操作。同时做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂
12、与试验溶液相同。从标准曲线上查出相应的铁的质量。575结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数W5计，按式(5)计算：(m1一m2)103100?(5)Il式中：m从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(rag)T'12 从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(rag)；m 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于oooo1。58铜含量测定581方法提要在酸性介质中，根据铜离子的吸光度，用分光光度计测定铜含量。dHGT4503-2013582试剂5821无水乙醇。5822三氯甲烷。5823硝酸溶液：1+1。5824硝酸溶液：l+3。5825氨水溶液：1+1。5826过氧化氢溶液：l+1。5827新亚铜灵一乙醇溶
