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1、胃舒平”药片中氧化铝含量的测定“胃舒平”药片中氧化铝含量的测定 摘要为了更加熟练掌握分析天平、滴定管、移液管的使用方法， 提高应用所学知识解决实际问题的能力，本实验将采用返滴定的方法 测定“胃舒平”药片中 Al2O3 的含量。采用返滴定法测定时，先调节 溶液pH为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使AI3+与 EDTA络合，冷却后调节溶液pH为56,以二甲酚橙为指示剂，用 Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA,直到溶液颜色由黄色突变为红色， 且半分钟内不褪色为止即为终点。记录滴定的体积，通过计算便可知 AI2O3 的含量。该测定方法简便易行且准确度较高,基本符合实验要 求。关键词胃
2、舒平样品,配位滴定法,返滴定法,指示剂1 引言 通过查资料得知,测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。分别为： 等离子发射光谱法和络合滴定法。等离子发射光谱法即用等离子发射 光谱法（ICP-AES）测定胃舒平中铝的含量并通过添加标准回收实验验证 了分析数据的可靠性,与络合滴定方法相比其结果准确 ,回收率在 95%106%之间。结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。 络合滴定法即采用返滴定法,由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭 作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件 下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,即可消除铝离子对 指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方
3、法虽耗时间但较准确适宜测 定胃舒平中铝的含量。2 实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O5H2O )及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。药片中铝 的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已 知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与AI3+反应完 全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返 滴过量的EDTA,即可测出铝的含量。计算公式：cZn SO47H2O =mZn SO47H2OMZn SO47H2OVZn SO47H2OcEDTA =cZn S
4、O47H2OV2Zn SO47H2OVEDTAmAI2O3=(cEDTAVEDTA 总-cZn SO47H2OV3Zn SO47H2Ox10xMAl2O3xm药品x10-32ms3 实验用品3.1仪器全自动分析天平，台秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，试剂瓶（2 个）， 烧杯（300、250、500），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（3个），容量 瓶（250mL），移液管（25mL ），量筒，洗耳球，胶头滴管，漏斗3.2试剂ZnSO牛7H2O （基准试剂），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y2H2O , A.R.）,六亚甲基四胺，HCI（1:1,1:5）,氨水（1:1）,二甲酚橙， 蒸馏水，胃舒平样品（生
5、产厂家：上海青平药业有限公司，批号： 090122，标示量:A1（OH）30.245g/片，国标：AI2O3 0.116g/片）4 实验方法4.1 锌标准溶液的配制准确称取 ZnSO47H2O1.41.45g于250mL烧杯中，加100mL水使其溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准 确浓度。4.2EDTA溶液的配制和标定4.2.1EDTA标准溶液的配制称取2.33gEDTA于300mL烧杯中，加水至100mL，加热使其溶 解完全，冷却后转入至试剂瓶中，摇匀。4.2.2EDTA标准溶液浓度的标定移取 25.00mLEDTA 标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 2
6、mL1： 5HCI，二甲酚橙指示剂2滴，然后滴加六亚甲基四胺溶液直至溶液呈 现稳定的亮黄色，然后再多加3mL，用锌标准溶液滴定至溶液由亮黄 色转为红色，且半分钟内不褪色即为终点。重复测定三次。计算EDTA 溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2。4.3 样品的处理取“胃舒平”药片10片，研细，准确称取药粉0.4-0.45g，加入 HCl(1:1)8mL，加水至40mL，煮沸。冷却后过滤，并用水洗涤沉 淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀， 制成试液。4.4 铝含量的测定准确移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，准确加入EDTA 标准溶液25.00mL，摇匀。
7、加入二甲酚橙指示剂2滴，滴加氨水(1 : 1 )至溶液恰呈红色，然后滴加2滴HCl(1:3)。将溶液煮沸3min 左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL，使溶液pH为5-6,再 加入二甲酚橙指示剂 2 滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，且 半分钟内不褪色即为终点。重复测定三次。计算“胃舒平”药片中 Al2O3 的含量，其相对平均偏差不大于0.2。4.4 实验完毕后的处理 实验完毕后，废液倒回废液缸中，废纸倒在垃圾桶中，将仪器洗 涤干净放回实验柜中，将实验台擦干净，登记好数据，然后将实验室打扫干净，关好窗 户，关掉电源，锁好门，方可离开实验室。5 实验记录及数据处理项目I3+称星瓶倾岀前
8、）hls.4997佢迹rk称虽瓶1倾出后/14.08672：-，- wg1.dllOV：r*： Tza/niil250. 0 L 0. 019SBVznS04 7H20怫液终i卖数佝L27. 75苗.72陀s-:典常酒初读数/竝0. &00.00V：朋樸数丿mL15. 4516.40V：NSP-H：杯儻数,皿0. 000.00“IHOl-；医D血_IS. 4515. 40ULlAin.rg f|o. i2-n0.12465.2Ue-hHYFi 趾 nL27. 7527. 72VcwvntL25.00cCTi/ ml L0. 021820,02179色平均值,耐】0. 02lS01 di 1 %
9、0.09Q, 055.3相对平均備差/X0. C7顶目L2e咖卜滤纸/r13, W581滤纸血0, 7S5S-18. 0060Gin叭：-点片O.45OL5顶目L2mJ称量更倾出前 /g12. 3184mJ称S!S c倾出后 /g-1L.S7210. -146SVesta $25, OO6结果与讨论6.1测定结果经测定计算知胃舒平药品中每片Al2O3的含量为0.1244g，由合格标准知，只要所测 Al2O3含量不小于0.1160g，该项指标合格，故该项指标合格。6.2 误差分析6.2.1 滴定读数的不准确造成的误差；6.2.2 半滴操作不当造成的误差；6.2.3 分析天平读数存在误差；6.2.
10、4 移液管操作中凹液面观察存在误差。6.3 注意事项 胃舒平药品试样中铝含量可能不均匀，为使测定结果具有代表性，本实验取较多样品，研细后再取部分进行分析。6.4 心得体会 经过查找资料，我们发现了很多胃舒平药片中 A1(OH)和MgO的测定的测方法。如,ICP - AES法测定5:按Optima4300DV 型等离子体发射光谱仪使用操作程序开机，进入Winlab 32系统操作软件，建立分析方法，Plasma点火后，对空白溶 液、标准溶液、样品溶液依次进行测试。在这个方法中，经过资料的查找，表明回收率在95%106%之间，测定方法准确可靠。但 是，由于我们实验条件的限制，我们就挑选了我们最经典的
11、实验操作。 当然，这也是因为我们在这学期内所学相关知识的联系以及应用，使 得我们能学以致用。通过本次实验培养了我们的耐心和毅力 ,也培养了 我在络合滴定理论及实验中解决问题的能力，并通过实践加深了对理论课程的理解，掌握了返滴定的 技巧，对分离掩蔽等理论和实验内容有初步的掌握，同时也培养了我 阅读参考资料的能力，提高了我设计水平和独立完成实验报告的能力。参考文献1 崔学桂，张晓丽，胡清萍.基础化学实验（I）无机及分 析化学实验（第二版）M.北京：化学工业出版社，2007.7，1161172 华中师范大学等四校编.分析化学实验（第二版）M.北 京：高等教育出版社，2001，693中华人民共和国卫生
12、部药典委 员会中华人民共和国药典M,北京:化学工业出版社，1995:493 4 郑 永军，陈明玉，杨光，等离子发射光谱法测定胃舒平中的镁和铝 J， 济宁医学院学报2005年，28 （ 3 ）:236456英文翻译Weishuping pills in the determination of alumina（Chemistry department, Applied chemistry,class084,Learning numbers 2008122218）Abstract In order to more skillfully operate Analytical Balance, Bur
13、et, and change the use of the methods to improve the application of knowledge to solve practical problems in the ability of this studywill be used to the titration method of weishuping pills inAl2O3content. Determination by back titration, first adjust the pH of 3.5, by adding an excessive amount of
14、 EDTA boiled to Al3 +and EDTA complex, cooling after adjusting pH of 5 to 6 to xylenol orange for the indicator, standard solution by Zn2 + excess EDTA Titration until Solution color from yellow to red mutation, and within half a minute of bleaching which is not the end. The record titration volume, bycalculating know Al2O3content will be. The method is simple andaccurate higher, the basic requirements of the experiment. Keywords weishupingsamples Coordination titration, back titration, Indicator
