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1、生活饮用水检验操作规程 JY-FL-010-02成 都 中 汇 制 药 有 限 公 司文件编号JY-FL-010-02生效日期2005年7月1日原文件编号颁发部门质量管理部制定人：日 期：审核人：日 期：QA审阅：日 期：批准人：日 期：变更记录：修订号： 批准日期： 执行日期：变更原因及目的：题 目: 生活饮用水检验操作规程第1页共9页1.目的:使生活饮用水的检验规范化。2.范围:本规程适用于生活饮用水的检验。3.职责:QC人员其实施负责。4.内容:4.1引用标准生活饮用水卫生标准 GB 5749-85。4.2 检验项目4.2.1 色4.2.1.1 原理：用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色调
2、相似的标准色列用于水样目视比色测定，同时规定每升水中含1mg铂以（PtCl6）2-形式存在时所具有的颜色作为1 个色度单位，称为1 度即使轻微的浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈。用目视比色法测定水样的色度。4.2.1.2 试剂：铂一钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（k2PtCl6）再用具盖称量瓶称取1.000g干燥的氯化钴（CoCl6H2O），共溶于100ml纯水中，加入100ml浓盐酸，然后用纯水定容至1000ml。此标准溶液的色度为500度。4.2.1.3 仪器：50ml成套高型具塞比色管、离心机4.2.1.4 操作方法4.2.1.4.1取50ml透明的水样于比色管中，
3、如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。4.2.1.4.2另取比色管11支，分别加入铂-钴标准溶液0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50及5.00ml加纯水至刻度,摇匀,即配制成色度为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50度的标准色列,可长期使用。4.2.1.4.3将水样与铂-钴标准色列比较,如水样与标准色列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。4.2.1.5 结果判定：本品色度不得超过15度，并不得呈现其它异色。4.3 臭和味4.3.1 水样的臭和味4.3.1.1 原理水为无臭，无味，无色的液
4、体，通过口尝法和鼻嗅法，鉴别水的臭和味的性状，达到判定其质量的目的。 4.3.1.2 仪器 4.3.1.2.1锥形瓶、量筒 4.3.1.3 操作方法： 4.3.1.3.1取100ml水样，置于250ml锥形瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词句描述，并按六级记录其强度。 4.3.1.3.2与此同时，取少量水放入口中，不要咽下去，品尝水的味道，加以描述，并按六级记录其强度。 4.3.2 水样煮沸后的臭和味： 将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和尝味，用适当词句描述其性质，并按六级记录其强度 。 4.3.3 计算: 按表1进行计算。表 1等级强 度说 明01234
5、5无微弱弱明显强很强无任何臭和味一般饮用者甚难察觉，但嗅、味敏感者可以发觉一般饮用水者刚能察觉已能明显察觉已有很显著的臭味有强烈的恶臭或异味注：有时可用活性炭处理过的水作为无臭对照 4.3.4 结果判定:本品不得有异臭、异味。 4.4 浑浊度 4.4.1 原理: 相当于1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所产生的浑浊程度称为1度。将水样与浑浊度标准液进行目视比浊。 4.4.2试剂:4.4.2.1浑浊度标准液：将通过0.1mm筛孔纯净的硅藻土于105烘箱内烘烤2h，冷却后称取10g，于研钵中加少许纯水调成糊状并研细，移至1000ml量筒中，加纯水至刻度，充分搅拌后在20室温下静置24h，用虹
6、吸法仔细将上层800ml悬浮液移至第二个1000ml量筒，弃去剩余的含有较粗颗粒的悬浮液。向第二个1000ml量筒中加纯水至刻度，充分搅拌后再静置24h，吸出上层含有较细颗粒的800ml悬浮液弃去。下部沉积物加纯水至1000ml，充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，其中所含硅藻土的颗粒直径大致为400um左右，然后用下列步骤测定其浑浊度，吸取此悬浊液50ml，置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，放入105烘箱内烘2h后，置干燥器内冷却30min，称重，在105的烘箱内再烘60min，冷却，称重，直至恒重。求出1ml悬浮液中所含硅藻土的重量（mg）。 4.4.2.2 100度的浑浊度标准液：吸取含100
7、mg硅藻土的悬浮液，置于1000ml容量瓶中，加纯水至刻度，振摇混匀，即得浑浊度为100度的标准液。4.4.3 仪器： 50ml成套高型具塞比色管。 4.4.4 操作方法： 4.4.4.1取100ml比色管11支，分别加入浑浊度为100度的标准溶液0 、1.0 、2.0 、3.0、4.0 、5.0 、6.0 、7.0、8.0、9.0及10.0ml，各加纯水稀释至100ml，混匀，即得浑浊度0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10度的标准液。 4.4.4.2取100ml水样，置于同样规格的比色管中，与浑浊度标准液同时振摇均匀，并进行比较，比较时由上往下垂直观察。 4.4.5 结果判定：本品混
8、浊度不得超过3度，特殊情况不得超过5度。 4.5 肉眼可见物 4.5.1 原理： 水为无色澄明液体，通过目测，可判定水中是否含有肉眼可见物。 4.5.2 仪器： 无色具塞玻璃瓶。 4.5.3 操作方法：将玻璃瓶中的水样摇匀，直接观察，记录。 4.5.4 结果判定：本品不得含有肉眼可见物。 4.6 pH值 4.6.1 原理：pH是水中氢离子活度倒数的对数值。水的pH值可用PH电位计法测定。pH电位计法比较准确。 4.6.2 试剂：pH值标准缓冲溶液：称取3.40g在105烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.55g磷酸二氢钠（NaH2PO4），溶于纯水中，并稀释至1000ml。此溶液的pH值
9、在20时为6.88。（也可用标准缓冲液固体试剂加水稀释即得）注：标准缓冲液均需用新煮沸并放冷的纯水配制。配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。此类溶液可以稳定1-2个月。4.6.2.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：称取10.21g在105烘干2h的苯二甲酸氢钾（KHC3H4O4）溶于纯水中并稀释至1000ml，此溶液的PH值早20时为4.00。4.6.3 仪器： 酸度计。4.6.4 操作： 按酸度计操作程序操作。4.6.5 结果判定：本品的pH范围为6.5-8.5。4.7 总硬度水的硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、镁离子，此外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也有同样
10、的作用。总硬度可将上述离子的浓度相加进行计算。此法准确，但比较繁锁，而且在一般情况下钙、镁离子以外的其他金属离子浓度都很低，所以多采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定钙、镁离子的总量，并经过换算，以每升水中碳酸钙的毫克数表示。 4.7.1 原理：乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）在pH值为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物，指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物。用EDTA-2Na滴定钙、镁离子至终点时，钙、镁离子全部与EDTA-2Na络合而使铬黑T游离，溶液即 由紫红色变为蓝色。 4.7.2 试剂： 4.7.2.1 0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2Na2O
11、82H2O简称EDTA-2Na）滴定液的配制：见乙二胺四乙酸二钠滴定液0.05mol/L的配制及标定操作规程。 4.7.2.2 0.01mol/l乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.01mol/L)：精密量取乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）100ml于500ml容量瓶中，加纯水稀释至刻度，摇匀即得。 4.7.2.3 缓冲溶液（PH10）： 4.7.2.3.1称取16.9g氯化铵（NH4Cl），溶于143ml浓氨溶液中。 4.7.2.3.2称取0.780g硫酸镁（MgSO47H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（C10H14 N2 Na2O82H2O），溶于50ml纯水中，加入2ml氯化铵
12、氢氧化铵溶液（a）和5滴铬黑T指示剂 （此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）。用EDTA-2Na滴定（0.01mol/L）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并（a）（b）两种溶液并用纯水稀释至250ml,合并后如溶液又变为紫色，在计算结果时应扣除试剂空白。 注意事项：（1）氢氧化铵氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中因反复开盖，使氨水浓度降低而影响pH值；（2）配制缓冲溶液时，加入EDTAMg是为使某些含镁较低的水样滴定终点更敏锐。如果备有市售EDTAMg试剂，则可直接取1.25gEDTA-Mg，配入250ml缓冲溶液中；（3）EDTA2Na滴定钙、镁
13、离子时，以铬黑T为指示剂其溶液在pH值9.7-11的范围内，越偏碱终点越敏锐，但可使碳酸钙及氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差，因此滴定选用pH值10为宜。 4.7.2.4 固体指示剂：称取0.5g铬黑T，加100g氯化钠，研磨均匀，贮于棕色瓶内，密塞备用，可较长期保存。 注意事项：铬黑T指示剂配成溶液后较易失效。如果在滴定时终点不敏锐,而且加入掩蔽剂后仍不能改善,则应重新配制指示剂。 4.7.3 仪器： 4.7.3.1三角瓶、滴定管、容量瓶4.7.4 操作：4.7.4.1吸取50.0ml水样（若硬度过大，可少取水样用水稀释至50ml。若硬度过小，改取100ml），置于150ml三角瓶中。注意事项
14、：为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，滴定时水样中的钙、镁离子含量不能过多，若取50ml水样，所消耗的EDTA-2Na滴定液（0.01mol/L）体积应少于15ml。 4.7.4.2加入1-2ml缓冲溶液及一小勺固体指示剂立即用EDTA2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示到达终点。 4.7.5 计算：10001000100.09V10.0100校正因子C=1000V2V11000.9V2校正因子=式中：C水样的总硬度 (CaCO3)，mg/L； 校正因子EDTA2Na滴定液实际浓度与所需浓度的比值； V1EDTA2Na溶液的消耗量，ml； V2水样体积，ml。总硬度除用碳酸钙外，尚可用度及毫克当量/升表示，相互换算方法见表2。表2硬度当量/升毫克当量/升度硫酸钙mg/L毫克当量/升度碳酸钙, mg/L10.356630.020002.80410.056050.04517.8471 4.7.6 结果判定：本品的总硬度以碳酸钙计不得
