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1、第二节 硅片制备中的热工设备-单晶炉和多晶硅铸锭炉一、 单晶炉 目前在所有安装的太阳电池中，超过90%以上的是晶体硅太阳电池，因此位于产业链前端的硅锭/片的消费对整个太阳电池产业有着很重要的作用。 太阳电池硅锭主要有单晶硅锭和多晶硅锭，这两种硅锭。 单晶硅做成的电池效率高，但硅锭消费效率低，能耗大； 多晶硅电池效率比单晶硅低一些，但硅锭消费效率高，在规模化消费上较有优势。 目前国际上以多晶硅硅锭消费为主，而国内由于人工本钱低，国产单晶炉价格低，因此国内单晶硅硅锭的产能比多晶硅大得多。 1.1 切克劳斯基法Czochralsik： CZ 法 1917年由切克斯基建立的一种晶体生长方法 现成为制备
2、单晶硅的主要方法。 把高纯多晶硅放入高纯石英坩埚，在硅单晶炉内熔化；然后用一根固定在籽晶轴上的籽晶插入熔体外表，待籽晶与熔体熔和后，渐渐向上拉籽晶，晶体便在籽晶下端生长。 CZ 法是利用旋转着的籽晶从坩埚中的熔体中提拉制备出单晶的方法，又称直拉法1 太阳电池单晶硅锭消费技术直拉单晶炉及其根本原理多晶硅硅料置于坩埚中经加热熔化，待温度适宜后，经过将籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、转肩等径、收尾等步骤，完成一根单晶硅锭的拉制。炉内的传热、传质、流体力学、化学反响等过程都直接影响到单晶的生长及生长成的单晶的质量。拉晶过程中可直接控制的参数有温度场、籽晶的晶向、坩埚和生长成的单晶的旋转及提升速率，炉内保护
3、气体的种类、流向、流速、压力等。优缺点 直拉法设备和工艺比较简单，容易实现自动控制；消费效率高，易于制备大直径单晶；容易控制单晶中杂质浓度，可以制备低阻单晶。 但用此法制单晶硅时，原料易被坩埚污染，硅单晶纯度降低，拉制的硅单晶电阻率大于50欧姆厘米，质量很难控制。 1.2悬浮区熔法区熔法或 FZ 法 悬浮区熔法比直拉法出现晚，WGPfann 1952年提出，PHkeck等人1953年用来提纯半导体硅。 悬浮区熔法是将多晶硅棒用卡具卡住上端，下端对准籽晶，高频电流通过线圈与多晶硅棒耦合，产生涡流，使多晶棒部分熔化，接好籽晶，自下而上使硅棒熔化和进展单晶生长，用此法制得的硅单晶叫区熔单晶。 区熔法
4、有程度区熔和悬浮区熔，前者主要用于锗提纯及生长锗单晶，硅单晶的生长那么主要采用悬浮区熔法，生长过程中不使用坩埚，熔区悬浮于多晶硅棒和下方生长出的单晶之间 区熔法不使用坩埚，污染少，经区熔提纯后生长的硅单晶纯度较高，含氧量和含碳量低。高阻硅单晶一般用此法生长。 目前区熔单晶应用范围比较窄，不及直拉工艺成熟，单晶中一些构造缺陷没有解决。 1.3基座法 基座法是既象区熔法又象直拉法的一种拉制单晶方法。用卡具将多晶棒下端卡住，高频线圈在多晶硅棒上端产生熔区，由上方插入籽晶，将籽晶渐渐向上提起，生长出单晶。 基座法制备的单晶纯度高，生长速度快，污染小能较好的控制电阻率。但此法工艺不成熟，很难生长大直径硅
5、单晶。 1.4片状单晶生长法EFG法 片状单晶生长法是近几年开展的一种单晶生长技术。将多晶硅放入石英坩埚中，经石墨加热器加热熔化，将用石墨或者石英制成的有狭缝的模具浸在熔硅中，熔硅依靠毛细管作用，沿狭缝升到模具外表和籽晶交融，用很快的速度拉出。生长片状单晶拉速可达50毫米/分。 片状单晶生长法如今多采用横向拉制。将有一平缺口的石英坩埚装满熔硅，用片状籽晶在坩埚出口处横向引晶，快速拉出片状单晶。片状单晶横向拉制时结晶性能好，消费连续，拉速快，可达20厘米/分片状单晶外表完好，不须加工或少许加工就可制做器件；省掉部分切磨抛工艺，大大进步了材料的利用率。 片状单晶拉制工艺技术高，难度大，温度控制非常
6、准确，片状单晶工艺技术目前处于研究阶段。 1.5 气相生长法 气相法生长单晶和三氯氢硅氢复原生长多晶相似。在适当温度下，三氯氢硅和氢气作用，在单晶籽晶上逐渐生长出单晶。气相生长法工艺流程简单，污染少，单晶纯度较高，但是生长速度慢，周期长，生长条件不易控制，生长的单晶质量较差。 1.6 铸锭法 用铸锭法生长单晶是国外近几年开展的一种生长硅单晶方法。它象金铸锭一样生长硅单晶，此法生长硅单晶虽然工艺程流程简单，生长速度快，本钱低，但是生长单晶质量差。一般用于制造太阳能电池器件。 1.7液相外延生长法 用外延法生长单晶，有气相外延和液相外延两种方法。它们都是在一定条件下，在经过仔细加工的单晶片衬底上，
7、生长一层具有一定厚度，一定电阻率和一定型号的完好单晶层，这种单晶生长过程叫外延。 通过气相在衬底上生长外延层叫气相外延，通过液相在衬底上生长外延层叫液相外延。外延生长可以改善单晶衬底外表性能，进步单晶电子特性。外延生长速度一般很慢。 硅单晶的消费方法以直拉法和区熔法为主，世界硅单晶产量，其中7080% 是直拉法消费，2030%是区熔和其它方法消费的。 我国目前消费的直拉硅单晶直径普遍程度4050毫米，75毫米直拉单晶也能消费，但比较少，国外一般直拉硅单晶直径为75100毫米，特殊的生长220毫米长1.5米的单晶。 2 直拉单晶炉构造 直拉单晶炉型式尽管不同，总的说来，主要由炉体、电器部分、热系
8、统、水冷系统、真空系统和氩气装置五大部分组成。2.1炉体炉体由炉座、炉膛、炉顶盖、坩埚轴下轴、籽晶轴上轴、光学等直径监测器等部件组成。 炉座一般由铸铁制成，支撑整个炉体重量。 炉膛的款式比较多，大体上分侧开门和钟罩式两种形式。侧开门式又有锥顶、圆弧顶和平顶之分；钟罩式又有单纯钟罩式和有主室和付室中间夹有隔离阀的钟罩式。不管款式千差万别，炉膛总有炉室、观察窗、紫铜电极、炉门钟罩式无有、热电偶侧温孔、光学等径监测孔；外接真空管道和惰性气体进口等几部分。坩埚轴和籽晶轴从炉膛中心穿过并能上、下运动。炉膛一般由4-5毫米两层不锈钢板制成，中间通水。 炉顶盖：炉顶盖款式也比较多，一般由铸铁制成，主要支撑籽
9、晶轴的提拉和旋转，装有标尺，显示籽晶轴的提拉位置和提拉长度。 坩埚轴下轴由不锈钢制成，由双层管组成，通流动水冷却。它通过托杆、托碗支撑石英坩埚中的多晶硅，并且通过旋转、上升和下降调节热系统中坩埚内熔硅的位置使拉晶能顺利进展。 籽晶轴也由不锈钢制成，可以旋转、上升和下降。它的构造和坩埚轴一样，但比坩埚轴长。它主要通过籽晶卡头装卡籽晶，并且边旋转，边向上运动，完成提拉单晶过程。随着单晶炉大型化，提拉行程的增长，近些年出现了以钢丝或铰链做籽晶轴的软轴，这是直拉单晶炉的一项重大改革，使直拉单晶炉构造简单，操作简便，高度降低，籽晶轴行程增长，使直拉单晶炉消费效率大大进步。光学等直径监测器装在炉膛的光学等
10、直径监测孔上，它象照象机，一组光学镜头对准坩埚中心，硅单晶通过镜头将硅单晶横断面直径的正面影象反射在毛玻璃屏幕上，屏幕上有一个光敏二极管，影象变化作用在光敏二极管上，产生电信号，经过放大分压或分流处理，控制提拉或加热功率，保证硅单晶等径生长，通过调节光敏二极管位置可以控制生长硅单晶的粗细。 观察窗装在直拉单晶炉膛上，由两层石英玻璃或厚玻璃组成，两层玻璃中间通水，它是观察拉硅单晶过程中各种情况的窗口。 热电偶装在直拉单晶炉膛的测温孔上，正对加热器中部。为了使便于测量和测量灵敏准确，一般通过聚光镜，将光聚集于热电偶堆上。 电极装在炉膛底部，它的作用是支撑加热器石墨和保温系统或通过石墨电极支撑，把强
11、大的电流传给加热器，使加热器产生高温，熔化多晶硅。电极一般由紫铜制成，两层铜管成环状，内部通水。 单晶炉的机械传动部分，包括籽晶轴上轴、坩埚轴和驱动它们上升、下降或旋转的电机。 籽晶轴和坩埚轴的旋转由力矩电机或直流电机分别经过皮带或齿轮变速后带动抱轮使其旋转。 籽晶轴和坩埚轴的上升或下降通过通过两个力矩电机或直流电机驱动螺纹旋转完成。 这四个运动各自独立，互不干扰，不同的是坩埚轴比籽晶轴有更缓慢上升或下降速度。 2.2 2.2 电器电器 电器由配电盘、控制柜、变压器三部分组成。 配电盘是整个直拉单晶炉的总电源，通过它把电流输送给控制机械。控制柜控制整个直拉单晶炉平安正常运转，真空测量和加热功率
12、的变化。加热电源通过控制柜后进入变压器把220伏或380伏电压变成050伏，送入直拉单晶炉的紫铜电极。 2.3 热系统 直拉单晶炉热系统由加热器、保温罩、石墨电极、石墨托碗、石墨托杆组成。保温罩一般用高纯石墨、钼片或碳毡制成。强大电流通过加热器，产生高温，由保温罩保温，形成热场。 石墨加热器 单晶炉加热器 2.4水冷系统和真空系统 用直拉单晶炉拉制硅单晶是在高温下进展的，因此，炉膛、观察窗、籽晶轴、坩埚轴、紫铜电极等于必须进展水冷。直拉单晶炉都有庞大的水冷系统，它由进水管道、水阀、水压继电器、分水箱、各冷却部分水网、回水箱和排水管等组成水系。 真空系统使直拉单晶炉获得真空并测量真空度上下，包括
13、真空机组、真空测量仪表真空计和热偶规管二大部分。 2.5直拉单晶炉氩气净化装置 直拉单晶炉拉制单晶过程中，一般用氩气做保护气氛。 市场上出售的氩气有液态氩和瓶装气态氩。液态氩气储在液氩罐内，液氩罐是双层的，中间抽成真空。一般说来液态氩气纯度较高，能满足拉制硅单晶的要求。但液态氩在通入单晶炉前要经过气化，经过缓冲罐进入单晶炉，这样可以使气流稳定。 瓶装氩气虽然充瓶时纯度较高，但由于钢瓶污染，纯度大大降低，一般充入单晶炉前经过净化。常用氩气净化方法：锆铝16净化法，海绵钛净化法和银分子筛净化法三种。 3.直拉单晶炉热场 直拉单晶炉热系统由加热器、保温系统、支持机构、托杆、托碗等组成。加热器是热系统
14、的主体。用高纯石墨制成。保温系统用石墨制成，也有碳素纤维、碳毡、高纯石英钼片和高纯石墨其中几种材料混合组成。 热系统的大小、高矮、厚薄不同，温度的变化不同。用温度梯度从数量上描绘温度分布情况。 单晶炉的热场在整个拉晶过程中是变化的，因此上面所说的热场，包括静态热场和动态热场两种形态。 静态热场指多晶硅熔化后，引晶时的温度分布状况，由加热器、保温系统、坩埚位置及周围环境决定。 动态热场指拉晶时的热场。拉晶时，由于晶体生长放出潜热，影响温度分布，熔体液面下降，使温度分布发生变化。这种不断变化的热场称为动态热场。 动态热场是晶体生长时的实际热场，它是在静态热场的根底上补充变化而来，我们主要研究讨论静
15、态热场。 单晶硅是在热场中进展拉制的，热场的优劣对单晶硅质量有很大影响。单晶硅生长过程中，好的热场，能消费出高质量的单晶。不好的热场容易使单晶变成多晶，甚至根本引不出单晶。有的热场虽然能生长单晶，但质量较差，有位错和其他构造缺陷。因此，找到较好的热场条件，配置最正确热场，是非常主要的直拉单晶工艺技术。 热场主要受热系统影响，热系统变化热场一定变化。加热器是热系统的主体，是热系统的关键部件。因此，理解加热器内温度分布状况对配制热场非常重要。 以加热器中心线为基准，中心温度最高，向上和向下温度逐渐降低，它的变化率称为纵向温度梯度，用dT/dy表示。加热器径向温度内外表，中心温度最低，靠近加热器边缘
16、温度逐渐增加，成抛物线状，它的变化率为径向温度梯度，用dT/dx表示。 单晶硅生长时，热场中存在着固体晶体，熔体两种形态，温度梯度也有两种。 晶体中的纵向温度梯度(dT/dy)s和径向温度梯度(dT/dx)s 。熔体中的纵向温度梯度(dT/dy)L和径向温度梯度(dT/dx)L 。是两种完全不同的温度分布。 最能影响结晶状态是生长界面处的温度梯度(dT/dy)s-L ， (dT/dx)s-L ，它是晶体、熔体、环境三者的传热、放热、散热综合影响的结果，在一定程度上决定看单晶质量。 晶体生长时单晶硅的温度梯度粗略的讲：离结晶界面越远，温度越低。即(dT/dy)s 0。 只有(dT/dy)s足够大时，才能单晶硅生长产生的结晶潜热及时传走，散掉，保持结晶界面温度稳定。 假设(dT/dy)s较小，晶体生长产生的结晶潜热不能及时散掉，单晶硅温度会增高，结晶界面温度随着增高，熔体外表的过冷度减小，单晶硅的正常生长就会受到影响。 (dT/dy)s过大，结晶潜热随着及时散掉，但是，由于晶体散热快，熔体外表一部分热量也散掉，结晶界面温度会降低，外表过冷度增大，可能产生新的不规那么的晶核，使晶体变成多晶，
