文档详情

精华NMR常见溶剂峰和水峰

学****
实名认证
店铺
DOCX
60.97KB
约4页
文档ID:197934925
精华NMR常见溶剂峰和水峰_第1页
1/4

资料收集于网络 如有侵权请联系网站 删除 感谢溶剂1H化学位移 δ(精细多重峰数)JHD/Hz13C化学位移 δ(精细多重峰数)JCD/HzNMR溶剂中残余 H2O或HOD的质子化学移相对密度( 20℃)熔点/ ℃沸点/ ℃丙酮 — d62.05(5)2.2206.68(13)0.92.80.87-945729.92(7)19.4氯仿 -d7.27(1)77.23(3)32.01.51.5062-64重水4.80(DSS)4.81.113.8101.44.81(TSP)N,N-二甲8.03(1)163.15(3)29.43.51.04-61153基甲酰胺2.92(5)1.934.89(7)21.0-d 72.75(51.929.76(721.1二甲基亚 2.50(5)砜-d 61.939.51(7)21.03.31.18181894.87(1)49.15(7)21.44.90.89-98653.31(5)1.7甲醇 -d 4注: JHD为溶剂本身的其他 1H 对与之相对应的 1H之间的耦合常数, JCD为溶剂本身 1H 对 13C 的耦合常数, H2O和交换了 D 的 HOD上的 1H 产生的即水峰的化学位移氯仿:小、中小、中等极性DMSO:芳香系统(日光下自然显色、紫外荧光) ;对于酚羟基能够出峰;芳香化合物仍是芳香甙,都为首选;吡啶:极性大的,特殊是皂甙对低、中极性的样品,最常采纳氘代氯仿作溶剂,因其价格远低于其它氘代试剂;极性大的化合物可采纳氘代丙酮、重水等;针对一些特殊的样品,可采纳相应的氘代试剂:如氘代苯(用于芳香化合物、芳香高聚物) 、氘代二甲基亚砜(用于某些在一般溶剂中难溶的物质) 、氘代吡啶(用于难溶的酸性或芳香化合物)等;丙酮:中等极性甲醇:极性大 氯仿—甲醇:石:乙 5 ; 1 小极性石:丙 2 : 1—— 1: 1 中等极性氯仿:甲醇6:1 极性以上含有一个糖2:1含有两个糖含有糖的三萜皂甙:一般用吡啶精品文档资料收集于网络如有侵权请联系网站删除 感谢常见溶剂的化学位移氘 代 溶 剂CH 3OHCH3,sOH,sCH(2),m3.493.313.163.073.283.343.34C5H 5NCH(3),mCH(4),mCH 3COOC 2H5CH 2Cl 2CH 3,s CH 2,q CH 3,tsn-hexaneCH 3,tCH 2,mC2H5OHCH 3,tCH 2,q常见溶剂的 1H在不同氘代溶剂中的化学位移值mult.CDCl 3(CD 3)2CO(CD 3) 2SOC6D6CD 3CNCD 3ODD 2OC5D 5N7.20残余溶剂峰7.262.052.507.161.943.314.797.578.72水峰brs1.562.843.330.402.134.874.794.96CHCl 3s7.268.028.326.157.587.90(CH 3)2COs2.172.092.091.552.082.152.22(CH 3)2SOs2.622.522.541.682.502.652.71C6H 6s7.367.367.377.157.377.33CH 3CNs2.102.052.071.551.962.032.061.093.124.012.168.628.588.588.538.578.538.528.727.297.357.396.667.337.447.457.207.687.767.796.987.737.857.877.572.051.971.991.651.972.012.074.124.054.033.894.064.094.141.261.201.170.921.201.241.245.305.635.764.275.445.490.880.880.860.890.890.901.261.281.251.241.281.291.251.121.060.961.121.191.173.723.573.443.343.543.603.65精品文档常见溶剂的化学位移氘 代 溶 剂CDCl 3(CD 3 )2CO(CD 3)2SOC6D6CD 3CNCD 3ODD2OC5D5N溶剂峰123.44135.43149.84CHCl 3(CH 3)2CO(CH 3)2SOC6 H6CH 3CNCH 3OHC5H 5NCH 3COOC 2 H5CH 2Cl2n-hexane常见溶剂的 13C 在不同氘代溶剂中的化学位移值77.16206.2639.52128.061.3249.00-29.84118.2677.3679.1979.1677.7979.1779.44207.07205.87206.31204.43207.43209.67215.9430.9230.6030.5630.1430.9130.6730.8940.7641.2340.4540.0341.3140.4539.39128.37129.15128.30128.62129.32129.34116.43117.60117.91116.02118.26118.06119.681.891.121.030.201.790.851.4750.4149.7748.5949.9749.9049.8649.50149.90150.67149.58150.27150.76150.07149.18123.75124.57123.84123.58127.76125.53125.12135.96136.56136.05135.28136.89138.35138.2721.0420.8320.6820.5621.1620.8821.15171.36170.96170.31170.44171.68172.89175.2660.4960.5659.7460.2160.9861.5062.3214.1914.5014.4014.1914.5414.4913.9253.5254.9554.8453.4655.3254.7814.1414.3413.8814.3214.4314.4522.7023.2822.0523.0423.4023.6831.6432.3030.9531.9632.3632.73核磁学问 (NMR)一:样品量的挑选氢谱,氟谱,碳谱至少需要 5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY , 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC 需要10-15mg. 碳谱需要 30mg.二:如何挑选氘代溶剂常用氘代溶剂 : CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD. 特殊氘代溶剂 : CD3COCD3, C6D6, CD3CN ;极性较大的化合物可以挑选用 D2O 或 CD3OD ,假如想要观看活泼氢切记不能挑选 D2O 和 CD3OD ;CDCl3 为人民币 2-3 元, D2O 为人民币 6 元, DMSO 为人民币 10 元, CD3OD 为人民币 30 元;Solvent化学位移(ppm)水峰位移 (ppm)CDCl37.261.56DMSO2.503.33CD3OD3.314.87D2O4.79CD3COCD32.052.84。

下载提示
相似文档
正为您匹配相似的精品文档
相关文档