差示扫描分析仪和热重分析仪实验指导 一、差示扫描分析仪 1．基本结构 热流式 DSC 如图 1 所示样品支持器单元置于炉子中央，试样封于试样皿内，置于支持器一端，参比物等同地被放置于支持器的另一端 试样和参比物间的温差用紧贴到支持器每一侧底部的热电偶来测量，另一组热电偶测量炉温和热敏板温度 图图 1 热流式热流式 DSC 2．热流式 DSC 的使用 （1）系统启动 按照如下顺序打开下述设备： 打印机→计算机→显示器→DSC仪器→用你的用户名和密码进入Windows 2000 操作系统→双击桌面上的STARe图标以打开该软件→键入用户名和密码，按OK确认，就可1以打开仪器上的主菜单栏 （2）关闭系统 首先退出STARe软件； 1）在主菜单栏上选择 System/Exit，会弹出如下对话框： 2）单击 Yes 按钮 STARe软件被关闭，同时，除了数据处理窗口以外的所有窗口也都被关闭 如果STARe软件在测试过程中被关闭，则当前的测试被重置测试已经得到的这一部分曲线被保存（例外：在模块控制窗口中，如果功能Configuration／Save Curve被关闭，曲线将不会被保存！ ） 。
3）关闭所有的数据处理窗口 再按照如下顺序关闭系统： ① 关闭 Windows 2000，点击 Start 菜单中的 Shutdown，选择Shutdown，并按 OK 确认 在关闭系统之前， 应确保 Ingress II database service （start／setting／control panel／administrative / tools／services／） 已安全关闭， 否则，可能会引起下次开机时数据库不能启动 ② 关闭计算机 2③ 关闭DSC主机（注意：必须在DSC主机的炉温低于 300 oC后才能关闭主机） ④ 关闭压缩气体钢瓶的主阀门 ⑤ 关闭所有的泵和其他设备 3二、热重分析仪 1．基本结构（参见图 2、图 3） 2．TGA/SDTA851e的使用 （1）打开电源 （2）打开恒温水浴槽（温度设定：22±0.1 ºC） （3）接通气体（天平保护性气体流量：30 mL/min：反应性气体流量：120 mL/min)在恒温水浴槽达到设定温度和气流稳定后，打开 TGA 主机 （4） 打开计算机 （输入密码 “star” 进入Windows NT： 双击 “STARe”图标打开STARe软件） 。
也可先打开计算机， 再按步骤 （3） 打开TGA ） 图图 2 TGA 装置图装置图 1．仪器外罩；2．反应气入口；3．接真空泵及压缩气入口；4．保护气入口 5．螺丝脚架；6．水平指示仪；7．按键；8．液晶显示；9．右方前面板； 10．左方前面板；11．样品置入口；12．置入处；13．开口； 14．保护罩；15．热坩埚放置处 4图图 3 TGA 结构示意图结构示意图 1．气体出口活塞；2．前护套；3．压缩弹簧；4．后护套；5．炉盖绝缘； 6．炉盖反射镜；7．炉盖；8．绝缘反射镜 9．坩埚架；10．炉温传感器； 11．样品温度传感器；12．冷却线路冷却护套连接； 13．冷却线路炉子法兰连接；14．炉子法兰;15.操纵架；16．收集盘； 17．样品室开口；18．真空和压缩气进口；19．保护气进口； 20．反射电子管；21．熔融石英；22．螺旋夹具；23．冷却护套； 24．反射电子管；25．绝缘护套；26．加热炉；27．炉子导管； 28．反应气毛细管；29．坩埚搬运器；30．炉子天平机架垫圈；31．隔板；32．炉子和天平之间的垫；33．反应气进口；34．天平机架 注意：铟温度和热流检查，铟检查（in Check）是检查仪器是否符合温度和热流指标的常规方法，测试完毕自动计算结果，并指示是否符合技术指标。
铟检查不改变仪器参数按照GLP（优良实验室操作）要求，应该每个月检查一次仪器的温度和热流准确性已设定的铟检查测试方法储存于STARe软件数据库中 铟检查是测量铟的熔融起始温度和熔融热指标允许误差范围：熔融起始温度 156.6±0.3 ºC，熔融热：28.45±0.6 J/g如果符合指标范围， 仪器无需进行校准 如果超出指标范围， 则仪器必须进行校准 5（5）关机：必须在 TGA 主机的炉温低于 300 ºC 后才能关闭恒温水浴槽！然后关闭 TGA 主机、关闭气体、关闭计算机。
