第一章 绪论第一节 分析化学的任务和作用一、 什么是分析化学分析化学是化学的一个分支学科，是关于测定物质的质与量的科学1、 分析化学受益于其他学科的发展成就，分析化学的新原理、新方法、新技术和新一起层出不穷，并已在实践中获得应用2、 分析化学也为其他学科提供了关于物质组成、形态、结构和含量的必需信息，从而成为这些学科发展的数据源二、 分析化学的作用1、 分析化学的任务是制定各种检测方法和标准，进行质量监测和控制，并将其应用到社会的各行各业2、 随着其他学科的发展以及社会对分析化学的需求增加和要求提高，分析化学必须与其他学科相互合作，在新的研究领域从事开拓性的工作；为相关学科的发展建立新的测试方法；为突发事件提供快速应急监控手段第二节 分析化学的内容一、 分析化学得分类1、 按任务分：定性分析、定量分析、结构分析2、 按分析对象分：无机分析、有机分析、生化分析和药物分析3、 按分析方法的原理分：化学分析法（主要有重量分析法和滴定分析法）和仪器分析法4、 按分析对象（试样）的质量分试样的质量常量分析＞0.1g半微量分分析0.01~0.1g微量分析0.001~0.01g超微量分析＜0.001g试样中待测组分常量组分分析1%~100%小组组分分析0.01%~1.0%痕量分析＜0.01%超痕量分析＜10-4ug.g-1二、 分析方法的选择分析工作者应根据试样的复杂性、试样的质量和被测组分的含量，以及对测定结果所要求的准确度和精密度等选择最适宜的方法，以满足具体分析工作的要求。
第三节 分析化学发展简史一、 分析化学学科的形成二、 分析化学学科的变革第一次变革：经典分析化学第二次变革：近代分析化学第三次变革：现代分析化学第四节 分析化学的发展趋势一、 分析化学的发展趋势分析对象无机分析有机分析DNA分析蛋白质分析手性药物分析环境有害物质分析生命相关物质分析分析对象的数量级常量、微量、痕量单细胞、单分子分析研究体系简单体系生物、环境体系分析研究区间主体分析薄层、表面、界面微区及形态分析分析仪器人工操作、大型和离线检测智能化、小型化、仪器联用和实时检测分析对象的损伤破坏性检测无损及遥测二、 分析化学的研究热点第二章 分析试样的采取和预处理定量分析工作包括下列步骤：①试样的采取与制备；②试样的预处理；③干扰组分的掩蔽与分离；④测定；⑤分析结果的计算与评价第二节 分析试样的采取与制备一、 采取试样的一般原则1、 采样前必须进行现场勘查并收集有关资料，详细了解采样对象及其周围的环境等2、 采样的试样必须具有代表性，即试样的组分必须能够代表物料整体的平均组成3、 根据试样的性质和分析测定的要求确定采样量4、 为了避免试样中待测组分的形态、价态或含量等发生变化，需要采用合理的方式保存试样。
第三章 定性分析第一节 概述定性分析的任务是鉴定物质中所含的组分湿法：反应在溶液中进行的称为~干法：反应在固体之间进行的称为~一． 反应进行的条件三度二剂一物（一） 反应物的浓度 溶液的酸度 溶液的温度溶剂的温度（二） 干扰物质的影响 反应速率的影响三、 鉴定方法的灵敏度和选择性（一） 鉴定方法的灵敏度1. 最低浓度最低浓度以ρB或1：G表示G是含有1g被鉴定离子的溶剂的质量；ρB（ug·Ml-1）ρBG=1062. 检出限在一定条件下，某方法所能检出的某种离子的最小质量称为检出限记为m（ug）检出限越低，最低浓度越小，则此鉴定方法越灵敏二） 鉴定反应的选择性定性分析对反应的要求是不仅要灵敏，而且希望鉴定某种离子时不受其他共存离子的干扰具备这一条件的反应称为特效方法，该试剂则称为特效试剂能与为数不多的离子发生反应的试剂称为选择性试剂，相应的反应叫做选择反应对于选择性高的反应，创作条件使其成为特效反应其主要方法如下：1. 控制溶液的酸度2. 掩蔽干扰离子3. 分离干扰离子四、 有机分子结构对鉴定反应的影响进行有机分析时，应考虑到有机化合物的结构特点五、 空白试验和对照试验空白试验（蒸馏水） 防止过检对照试验（已知离子溶液） 防止漏检六、 系统分析和分别分析系统分析：按一定的顺序和步骤向溶液加入某种试剂（主要是沉淀剂），将性质相近的离子逐组沉淀并分离开来，然后继续进行组内分离，直至彼此不再干扰鉴定反应为止。
这种用于分组的试剂称为组试剂分别分析：在多离子共存时，不经过分组分离，利用特效反应及某些选择性高的反应直接鉴定某一离子，称为~她具有准确、快速、灵敏和机动的特点，不受鉴定顺序的限制第二节 阳离子分析一、 常见阳离子的分组组试剂HCl-1HCl，H2S或 -1HCl，TAA，加热氨水+NH4Cl(NH4)2S或TAA，加热——————组的名称I组银组盐酸组II组铜锡组硫化氢组III组铁组硫化铵组IV钙钠组可溶组组内离子Ag+Hg22+Pb2+IIA IIBPb2+ Hg2+Bi3+ As(III,V)Cu2+ Sb(III,V)Cd2+ Sn(II,IV) Al3+ Mn2+Cr3+ Zn2+Fe3+ Co2+Fe2+ Ni2+Ba2+ K+Ca2+ Na+Mg2+ NH4+二、 第一组阳离子的分析（一） 本组离子的分析特性1. 离子的存在形式Ag+、Pb2+、Hg22+2. 难溶化合物氯化物、硫化物和铬酸盐3. 络合物Ag+具有较强的络合能力。
二） 组试剂与分离条件本组离子与组试剂HCl的反应为Ag++Cl-=AgCl↓（白色凝乳状，遇光变紫、变黑）Hg22-+2Cl-=Hg2Cl2↓(白色粉末状)Pb2++2Cl-=PbCl2↓（白色针状或片状晶体）为了创造适宜的沉淀条件，需要注意以下三个方面：1. 沉淀的溶解度沉淀本组离子，Cl-的浓度以-为宜，Pb2+的浓度小于1mg.Ml-1时，就需要在第二组中再去检出2. 防止Bi3+和Sb3+的水解H+的浓度达到-1,一般补充HNO3.3. 防止生成胶体沉淀综上所诉，使本组离子以氯化物形式沉淀的条件是：在室温下的酸性溶液中（补充适量HNO3）加入适量的HCl溶液，使Cl-的浓度达到-1，溶液中H+的浓度为-1三） 本组离子的系统分析1. Pb2+的分离和鉴定2. Ag+与Hg22+的分离及Hg22+的鉴定3. Ag+的鉴定三、 第二组阳离子的分析（一） 本组离子的分析特性1. 离子的存在形式本组离子除Cu2+为蓝色外，其余均为无色2. 氧化还原性质3. 络合物（二） 组试剂与分离条件综上所诉，以TAA作为沉淀时，使本组离子沉淀的条件是：先用氨水和盐酸调节试液中H+的浓度为-1三） 铜组与锡组的分离HgS+S2-=HgS22- As2S3+3S2-=2As S33-Sb2S3+3S2-=2SbS33- SnS+S2-=SnS32-（四） 铜组的分析1. 铜组硫化物的溶解3PbS+2NO3-+8H+=3Pb2++3S↓+2NO↑+4H2OBi2S3+2NO3-+8H+=2Bi3++3S↓+2NO↑+4H2O2. Cd2+的分离与鉴定3. Cu2+的鉴定2Cu2++Fe(CN)64-=Cu2Fe(CN)6↓4. Pb2+的鉴定5. Bi3+的鉴定2Bi3++3SnO22-+6OH-=2Bi↓+3SnO32-+3H2O(五)锡组的分析1.锡组的沉淀2.汞、砷、与锑、锡的分离Sb2S3+6H++12Cl-=2SbCl63-+3H2S↑SnS2+4H++6Cl-=SnCl62-+2H2S↑4. 砷与汞分离和鉴定As2S3+3CO32-=AsS33-+AsO33-+3CO2↑5. Hg2+的鉴定3HgS+2NO3-+12Cl-+8H+=3HgCl42-+3S↓+2NO↑+4H2OSnCl2+2Cl-=SnCl42-2Hg2Cl42-+SnCl42-=Hg2Cl2↓+SnCl62-+4Cl-Hg2Cl2+SnCl42-=2Hg↓+SnCl62-6. Sn的鉴定SnCl62-+Fe=SnCl42-+Fe2++2Cl-SnCl42-+2HgCl2=Hg2Cl2↓+SnCl62-SnCl42-+Hg2Cl2=2Hg↓+SnCl62-7. Sb的鉴定四、 第三组阳离子的分析（一） 本组离子的分析特效1. 离子的颜色表3-4 第三组离子不同存在形式的颜色存在形式 元素FeAlCrMnZnCoNi水和离子Fe2+（淡绿）Fe3+(黄棕)Al3+（无色）Cr3+（灰绿）Mn（浅粉）Zn（无色）Co2+（粉红）Ni2+（翠绿）氯络离子（有特征颜色者）FeCl2+（黄）CrCl2+（绿）CrCl2+（绿）CoCl42-（蓝）含氧酸根AlO2-无色CrO42-(黄)Cr2O72-(橙)MnO42-（绿）MnO4-(紫红)ZnO22-(无色)2. 离子的价态除Al3+与Zn2+外，本组其他离子都能改变价态，可应用与分离和鉴定反应之中。
3. 形成络离子的能力本组离子形成络离子的能力较强二） 组试剂与分离条件本组试剂为NH3-NH4Cl存在下的（NH4）2S或硫代乙酰胺（加热）为了使本组离子沉淀完全，并与第四组离子有效分离，且所得沉淀便于离心沉淀，在进行沉淀时需要注意以下两点：1. 酸度要适当2. 防止硫化物形成胶体综上所诉，本组的沉淀条件是：在NH3-NH4Cl(pH≈9.0)存在下，向已加热的试液中加入（NH4）2S或TAA溶液，然后加热10min至本组离子沉淀完全三） 本组离子的分别鉴定1. Fe2+的鉴定K3Fe(CN)6试法Fe2++K++Fe（CN）63-=KFe[Fe（CN）6]↓(滕氏蓝)KFe[Fe（CN）6]+3OH-=Fe(OH)3↓+Fe（CN）64-+K+邻二氮菲试法Fe2+与邻二氮菲（phen）在弱酸性试液中生成稳定的橙红色可溶性络合物2. Fe3+的鉴定NH4SCN试法Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子K4Fe(CN)6试法Fe3++K++Fe（CN）64-=KFe[Fe（CN）6]↓(普鲁士蓝)3. Mn2+的鉴定2Mn2++5NaBiO3+14H+=2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O4. Cr3+的鉴定C。