《[2017年整理]无铅压电陶瓷Bi0.5Na0.5TiO3-Ba0.8Sr0.2TiO3的铈铋沉积及性能研究》由会员分享，可在线阅读，更多相关《[2017年整理]无铅压电陶瓷Bi0.5Na0.5TiO3-Ba0.8Sr0.2TiO3的铈铋沉积及性能研究（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1无铅压电陶瓷 Bi0.5Na0.5TiO3-Ba0.8Sr0.2TiO3的铈铋沉积及性能研究黄腾飞 谢阿梅 汪清 赵娣芳 高淑静 马俊涵（合肥学院化学与材料工程系，安徽 合肥 230601）摘要 本实验采用传统陶瓷工艺技术制备了无铅压电陶瓷(Bi 0.5Na0.5)0.94(Ba0.8Sr0.2)0.06TiO3-x(wt%)CeO2-1.5% mol Bi2O3（缩写为：BNBST-x） 。研究表明：对于掺杂 CeO2不同量的 BNBST-x 系压电陶瓷，在CeO2的掺杂含量为 0.2wt%时，陶瓷性能最佳，其中压电常数 d33=91pC/N、平面机电耦合系数 kp= 0.31、介电常数
2、r=1666 及介质损耗 tan=0.042；极化电压为 4.5kV/mm、极化温度为 70、极化时间为 40min是合适的极化条件。关键词 压电陶瓷；CeO 2；掺杂；固相法；压电效应 1 引言压电陶瓷是一种可实现机械能与电能转换的重要的功能材料，目前广泛使用的是以Pb(Ti,Zr)TiO3 为基的含铅陶瓷材料。无铅压电陶瓷与这类材料相比，性能上还存在很大的差距，但无铅压电陶瓷无污染、无公害、利于环保，具有环境协调性这一优势，其研究引起各国的高度重视。(Bi0.5Na0.5)TiO3（缩写为：BNT）具有铁电性强、压电常数大、介电常数小、声学性能好、烧结温度低等优点，是一种优异的无铅压电陶瓷
3、候选材料。综合文献资料来看，BNT-BaTiO3 体系的无铅压电陶瓷体系表现出优良的压电性能，在此基础上人们进行了掺杂改性研究，进一步提高了其各项性能。但是，BNT-SrTiO 3 体系的相关研究结果不太理想，例如，吴裕功等人发现：Sr 2+取代 BNT 材料的 A 位复合离子，使得改性材料的矫顽场有了较大幅度的降低，极化变得相对容易，铁电相与反铁电相的转变温度 TFA 在 180210之间，但它们制得的样品的压电性能( d33=100Pc/N、k t=0.45)并不理想。以 BNT 为基体陶瓷组元，引入 SrTiO3、BT 可以组成 BNT-SrTiO3-BT 三元系压电陶瓷，虽然 BNT-
4、SrTiO3 体系的研究不太理想，通过这种 BNT-SrTiO3-BT 三元系以及合适的配比等希望得到良好的性能。因此本文以 BNT -SrTiO3-BT 三元系压电陶瓷为基础，采用传统电子陶瓷制备工艺和 XRD、SEM等现代测试分析手段，研究了 BNT、SrTiO 3、BT 三者组成、制备工艺条件、掺杂改性等对该三元系压电陶瓷物相组成，显微结构以及压电、介电性能的影响，探讨材料压电、介电性能与制备工艺、组成、结构之间的关系，期望可以制备出一种具有较高压电活性，较高介电性能的无铅压电陶瓷。2 实验本实验对配方(Bi 0.5Na0.5)0.94(Ba0.8Sr0.2)0.06TiO3-x%CeO
5、2-1.5% mol Bi2O3 中，掺杂相为CeO2、 Bi2O3，其掺杂量分别为：0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.7。将按照配比称量好的药品2放入玛瑙研钵内混合，并加入适量无水乙醇湿磨 3h 后，烘干待下一步使用。加入适量的粘结剂，造粒得到流动性好的颗粒；在一定压力下干压成型，获得厚度为 1.01.5 mm、直径为 13.0 mm 的生坯片；并在 1120C 下、烧结 4h 得到致密的陶瓷片。将清洗好的陶瓷片用真空溅射仪镀上银电极，在硅油温度为 60C、极化直流电压为 3.5 Kv/mm4.5 Kv/mm的条件下极化 30 min，放置 24 h 后，测试各项性能。用 ZJ-3
6、A 准静态测量仪（中国科学院声学研究所）测量 d33；用 LCR 数字电桥（TH2816A）在常温下测得 10kHz 时陶瓷样品的介电常数 r 和介电损耗 tan；采用 HP4294A 阻抗分析仪测量陶瓷样品的谐振频率、反谐振频率、谐振阻抗和电容，然后计算出陶瓷的机械品质因素 Qm 和机电耦合系数 kp。3 结果与讨论本实验采用 ZJ-3AN 准静态 d33测试仪测试各陶瓷样品的压电常数值，测试前陶瓷样品均要放置 24 小时。3.1 烧结温度对 BNBST-x 系压电陶瓷性能影响图 1 为陶瓷样品在不同烧结温度下的压电常数值（10kHz） 。从图 1 可以看出，随着烧结温度的升高，各组分的压电
7、常数开始先缓慢增加后有缓慢减小。综合分析图 1 可以看出，在 1110附近烧结的陶瓷样品具有本体系中最好的压电常数。图 1 陶瓷样品压电常数 d33 与不同烧结 t 温度的关系3.2 CeO2含量对烧结温度 1110BNBST-x 系压电陶瓷性能影响图 2 表示烧结不同 CeO2掺杂量的陶瓷样品的压电性能的影响（10kHz） 。从图 2-4 我们可以看出，随着 CeO2掺杂量的增多，压电常数 d33和平面机电耦合系数 kp缓慢增至最大（CeO 2掺杂量为 0.2wt%时，最大 d33=91pC/N；CeO 2掺杂量为 0.2wt%时，最大 kp=0.302） ，然后随着 CeO2掺杂量继续增大
8、迅速地减小。图 2 BNBST-x 系陶瓷压电性能 (d33, kp)与 CeO2 掺杂量的关系 图 3 陶瓷样品的机械品质因数 Qm 和体积密度 v 与 CeO2 掺杂量的关系图 3 表示陶瓷样品的不同 CeO2掺杂量与机械品质因数 Qm、体积密度 v的影响。从图3中可以看出随着掺杂量的增多 Qm是先增加至最大值，然后又减小，拥有最大 Qm的 CeO2掺杂量在 0.2wt%左右。本文中随着 CeO2掺杂量的增多，体积密度是先增加然后减小，说明在较低 CeO2掺杂量和较高 CeO2掺杂量降低陶瓷样品的致密度，使其变得更疏松，而从图 2 我们可以得到当 CeO2掺杂量在 0.2wt%-0.3wt
9、%之间时，陶瓷样品拥有良好的致密度。综上可得，对于 CeO2掺杂改性的陶瓷样品其比较理想的掺杂量是 0.2wt%左右。图 4 陶瓷样品的介电性能与 CeO2掺杂量的关系（10kHz） 。由图可知，当 x=0，介电常数和介电损耗先开始增大，在 x=0.2wt%时达到最大，然后逐渐减小。图 4 陶瓷样品的介电性能与 CeO2 掺杂量的关系 图 5 BNBST-x 系压电陶瓷的 r、tan与温度的关系（x=0.2wt%）图 5 掺杂 0.2wt%CeO2在 1110温度下烧结 2h 后的 BNT-SrTiO3-BT 陶瓷样品的介电常数 r和介电损耗 tan与温度的关系（t=27-600,10kHz
10、） 。从图 5 我们可以得到：在不同的温度范围内，曲线中有三部分分别于铁电相、反铁电相和顺电相一致，而这三部分是由两个特殊的温度 Td和 Tm划分开的。由铁电相到反铁电相转变的温度称为去极化温度（ Td） ，同时与最大介电常数值相对应的温度被称为最大温度（ Tm） 。同时，介电损耗 tan明显地随着 CeO2含量的增加而增加，直至最后介电损耗消失。图 6 BNBST-x 系陶瓷电滞回线与 CeO2 掺杂量的关系4图 6 分别掺杂 0.0wt%、0.1wt%、0.2wt%、0.3wt%、0.4wt%和 0.7wt%CeO2在 1110温度下烧结 2h 后的 BNT-SrTiO3-BT 的电滞回线
11、与 CeO2掺杂量的关系。由图可见,所制备的试样具有明显的铁电特性。在 20时,分别掺杂 0.0wt%、0.1wt%、0.2wt%、0.4wt.%和0.7wt%CeO2试样的饱和极化强度 Ps为5.9C/cm 2、6.5C/cm 2、5.7C/cm 2、5.5C/cm 2、34C/cm 2、4.9C/cm 2,剩余极化强度 Pr为2.3C/cm 2、2.07C/cm 2、1.2C/cm 2、2.54C/cm 2、14.4C/cm 2、0.991C/cm 2；其中,试样的饱和极化强度 Ps 是由电滞回线外推法得到的。可以看出,随着 CeO2掺杂量的不断增多,试样的饱和极化强度 Ps 和剩余极化强
12、度 Pr 均逐渐减小的趋势。4 结论(1)、实验结果表明：对于掺杂实验，在 CeO2元素的掺杂含量为 x=0.2wt%时，本实验所研究体系的压电陶瓷具有良好的压电及介电性能。其中压电常数 d33=91pC/N、平面机电耦合系数 kp= 0.31、介电常数 r=1666 及介质损耗 tan=0.042。(2)、通过实验研究确定，在烧结温度范围 11001130内均存在气孔，气孔对压电性能的影响较大，应尽量减少气孔的产生。(3)、本实验极化电压为 4.5kV/mm、极化温度为 70、极化时间为 40min 是合适的极化条件。参考文献1 Egerton L, Dillon D M. Piezoele
13、ctric and dielectric properties of ceramics in the syetem potassium-sodium niobateJ. J Am Ceram Soc, 1959, 42(9):438-442.2 尹奇异,赁敦敏,肖定全 ,等.无铅压电陶瓷及其应用研究J.金属功能材料, 2004,11(6):40-45.3 Hollenstein E, Davis M, Damjanovic D, et al. Piezoelectric properties of Li and Ta modified (Na0.5K0.5)NbO3 ceramicsJ, Ap
14、pl. Phys. Lett. 2005, 87(9):182905-182909.4Higashide K,Kakimoto K, Ohsato H. temperature dependence on the piezoelectric property of (1-x) (Na0.5K0.5)NbO3-xLiNbO3 cermaicsJ. J.Eur.Ceram.Soc, 2007,23(06):6586-6590.5 田中哲郎，冈畸清.压电陶瓷材料M.陈俊彦，王余君译.北京:科学出版社， 1982:123.8 Hollenstein E,Damjanovic D,Setter N. T
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