灰分的 测定

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1、灰分的测定粗灰分灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，样品在灰化时发生了一系列的变化:(1)水分、挥发元素如Cl、I、Pb等挥发散失,P、S等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。因此，食品经高温灼烧后的残留物称为-粗灰分(总灰分)。二、灰分的分类(按溶解性分)水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷

2、酸盐的含量。(1)评判食品品质无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。评判食品加工精度在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级及面粉的加工精度。富强粉为0.3%0.5%;标准粉为0.6%0.9%;全麦粉为1.2%2.0%。判断食品受污染的程度灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食品成分分析的项目之一。食品中灰分的含量在一定的范围以内，若超过正常范围，则说明食品生产中使用了不符合卫生标准要求的原料或食品添加剂，或在食品的加工、贮运过程中受到了污染。三、总灰分的测定1.原理GB/T5413.7-1997婴幼儿配方食品和乳粉灰

3、分的测定把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。分析天平:万分之一天平。瓷坩埚:40-60ml电炉:高温炉(马福炉):550-600干燥箱:干燥器:坩埚钳:最好在通风橱内完成本实验。2.坩埚的种类与特性3.取样量测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类、性状及灰分含量来决定。食品的灰分含量较少。取样时应考虑称量误差，以燃烧后得到的灰分质量为10-100mg来确定称样量。通常固体试样35g;液体

4、试样5-10g，精确至0.2mg。四、灰化温度一般为5005500C。因各类食品在无机成分的组成、性质及含量各不相同。5.灰化时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰白色，无碳粒存在并达到恒重(两次结果相差2mg)为止。通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间。灰化至达到恒重一般需25小时。瓷坩埚的准备使用坩埚的注意事项:由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的(未加热)的炉膛中逐渐升高温度。灰化完毕后，应使炉温度降到200以下，才打开炉门。坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。高温炉(马福炉)的准备使用方法用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完

5、全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。开启电源，指示灯亮，炉膛温度逐渐上升，达所需温度后自动控温，达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至2000C左右，开启炉门，用长柄坩埚取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置干燥器中保存备用。关闭炉门，做好整理工作。炭化准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理。(1)防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;(2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;(3)不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。炭化操作一般在电炉上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对特别容易膨胀的试样(富含糖，蛋白质，的样品)可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油(防止发泡)，再进行炭化。灰化炭化后，把坩埚移入已设规定温度5005500C的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门;结果计算思考题:1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?粗灰分与无机盐的含量有什么区别?2、灰分测定的意义是什么?3、炭化至什么程度可进入一步灰化?4、灰化的温度过高或过低对测定有什么影响?5、如何判断灰化时间?6、如何判断烧至恒重?7、如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚?