磁化率实验报告1

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1、磁化率的测定08 材化 2 叶辉青 2008307502301 实验目的1.1 掌握古埃(Gouy) 法测定磁化率的原理和方法。1.2 测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。1.3 了解磁天平的原理与测定方法。1.4 熟悉特斯拉计的使用。2 实验原理2.1 磁化率物质在外磁场中，会被磁化并感生一附加磁场，其磁场强度 H与外磁场强度H 之和称为该物质的磁感应强度 B，即B=H+H (1)H与 H 方向相同的叫顺磁性物质，相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、钴、镍及其合金，H比 H 大得多（H/H）高达 104，而且附加磁场在外磁场消失后并不立即消失，这类物质称为铁磁性物质。

2、物质的磁化可用磁化强度 I来描述，H=4I。对于非铁磁性物质，I 与外磁场强度 H 成正比I=KH (2)式中，K 为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的一种宏观磁性质。在化学中常用单位质量磁化率 m 或摩尔磁化率 M 表示物质的磁性质，它的定义是m=K/ (3)M=MK/ (4)式中， 和 M 分别是物质的密度和摩尔质量。由于 K 是无量纲的量，所以m 和 M 的单位分别是 cm3/g 和 cm3/mol，磁感应强度 SI 单位是特斯拉(T)，而过去习惯使用的单位是高斯(G) ，1T=104G。2.2 分子磁矩与磁化率物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中

3、，由于电子自旋已配对，故无永久磁矩。但是内部电子的轨道运动，在外磁场作用下产生的拉摩进动，会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反磁性。其 M 就等于反磁化率 反，且 M0。顺磁化率与分子永久磁矩的关系服从居里定律 M=NA 2M/(3KT) （ 6）式中，NA 为 Avogadro 常数，K 是波尔兹曼常数，T 是热力学温度，m 为分子永久磁矩。由此可见 M=NA 2M/(3KT)+ 反 （7）由于 反不随温度变化(或变化极小)，所以只要测定不同温度下的 M 对 1/T作图，截矩即为 反，由斜率可求 m。由于比 顺小得多，所以在不很精确的测量中可忽略 反作近似处理 M= 顺 =N

4、A 2M/(3KT) （8）顺磁性物质的 m 与未成对电子数 n 的关系为（9）)(Bm式中，是玻尔磁子，其物理意义是:单个自由电子自旋所产生的磁矩。2.3 磁化率与分子结构(6)式将物质的宏观性质 M 与微观性质 m 联系起来。由实验测定物质的 M，根据(8) 式可求得 m，进而计算未配对电子数 n。这些结果可用于研究原子或离子的电子结构，判断络合物分子的配键类型。络合物分为电价络合物和共价络合物。电价络合物中心离子的电子结构不受配位体的影响，基本上保持自由离子的电子结构，靠静电库仑力与配位体结合，形成电价配键。在这类络合物中，含有较多的自旋平行电子，所以是高自旋配位化合物。共价络合物则以中

5、心离子空的价电子轨道接受配位体的孤对电子，形成共价配键，这类络合物形成时，往往发生电子重排，自旋平行的电子相对减少，所以是低自旋配位化合物。例如 Co3+其外层电子结构为 3d6，在络离子(CoF6) 3-中，形成电价配键，电子排布为：此时，未配对电子数 n=4，m=4.9 B。Co 以上面的结构与 6 个 F-以静电力相吸引形成电价络合物。而在Co(CN)6 3-中则形成共价配键，其电子排布为：此时，n=0 ， m=0 。Co 3+将 6 个电子集中在 3 个 3d 轨道上，6 个 CN-的孤对电子进入 Co3+的六个空轨道，形成共价络合物。2.4 古埃法测定磁化率 样= 11-m样 品样

6、品空 管标 准空 管 空 管样 品空 管标标 mMx在精确的测量中，通常用莫尔氏盐来标定磁场强度，它的单位质量磁化率与温度的关系为3 仪器药品3.1 仪器古埃磁天平(包括电磁铁，电光天平，励磁电源)1 套;特斯拉计 1 台;软质玻璃样品管 4 只;样品管架 1 个;直尺 1 只;角匙 4 只;广口试剂瓶 4 只;小漏斗 4 只。3.2 药品莫尔氏盐(NH4)2SO4FeSO46H2O(分析纯);FeSO47H2O(分析纯);K3Fe(CN)6(分析纯);K4Fe(CN)63H2O(分析纯)。4 实验步骤4.1 磁极中心磁场强度的测定4.2 用特斯拉计测量按说明书校正好特斯拉计。将霍尔变送器探头

7、平面垂直放入磁极中心处。接通励磁电源， 调节“调压旋钮”逐渐增大电流，至特斯拉计表头示值为350mT，记录此时励磁电流值 I。以后每次测量都要控制在同一励磁电流，使磁场强度相同，在关闭电源前应先将励磁电流降至零。4.3 用莫尔氏盐标定4.3.1 取一干洁的空样品管悬挂在磁天平左臂挂钩上，样品管应与磁极中心线平齐，注意样品管不要与磁极相触。准确称取空管的质量 W 空管(H=0)，重复称取三次取其平均值。接通励磁电源调节电流为 I。记录加磁场后空管的称量值 W 空管(H=H)，重复三次取其平均值。4.3.2 取下样品管，将莫尔氏盐通过漏斗装入样品管，边装边在橡皮垫上碰击，使样品均匀填实，直至装满，

8、继续碰击至样品高度不变为止，用直尺测量样品高度 h。用与中相同步骤称取 W 空管+样品 (H=0)和 W 空管+样品 (H=0.3T),W 空管+样品 (H=0.35T),W 空管+样品 (H=0.4T)测量毕将莫尔氏盐倒入试剂瓶中。4.4 测定未知样品的摩尔磁化率 M同法分别测定 FeSO47H2O 和 K4Fe(CN)63H2O 的 W 空管(H=0)、W 空管(H=0.3),W 空管(H=0.35),W 空管(H=0.4);W 空管+样品 (H=0)和 W 空管+样品 (H=0.3),W空管+样品 (H=0.35),W 空管+样品 (H=0.4)。5 注意事项5.1 所测样品应研细。5.

9、2 样品管一定要干净。W 空管=W 空管(H=H)-W 空管(H=0)0 时表明样品管不干净，应更换。5.3 装样时不要一次加满，应分次加入，边加边碰击填实后，再加再填实，尽量使样品紧密均匀。5.4 挂样品管的悬线不要与任何物体接触。5.5 加外磁场后，应检查样品管是否与磁极相碰。6 数据处理6.1 记录所得数据并处理磁场0T 0.3T 0.35T 0.4T 0.35T 0.3T 0T空管16.683116.683716.683716.684316.683616.6833莫尔盐21.339721.452421.495521.499421.456321.3414K4Fe(CN)63H2O21.8

10、26021.824521.823521.823821.824721.8255FeSO47H2O20.990721.135621.185621.190021.139120.9835样品 1：六氰合铁（II）酸钾 样品 2：硫酸亚铁T=(28.4+273)K M 莫尔盐 =392.14g/mol M 硫酸亚铁 =278.02 g/mol M六氰合铁（II）酸钾 =422.39 g/mol 标= 莫尔盐 = =3.9510-7m3/kg410959T6.2 计算三个样品的摩尔磁化率 M、永久磁矩 m 和未配对电子数 n6.2.1 当 H=0.3T样品名称W 空管/g(H=0)W 空管 /g(H=0.

11、3T)W空管/gW 空管+样品/g(H=0)W 空管+样品/g(H=0.3T)W空管+样品/gW 样品/g莫尔盐16.683216.68370.000521.340621.45440.11384.6574由以上可知 m 标 = 4.6574g样品名称W 空管/g(H=0)W 空管/g(H=0.3T)W空管/gW 空管+样品/g(H=0)W 空管+样品/g(H=0.3T)W 空管+样品 /gW 样品 /g六氰合铁（II）酸钾16.6832 16.6837 0.0005 21.8258 21.8246 -0.0012 5.1426 样 1= = -2.26 10-9 m3/kg11-m样 品样 品

12、空 管标 准空 管 空 管样 品空 管标标 mMx因为 样 1 小于 0，所以 m 不存在，则 n=0样品名称W 空管/g(H=0)W 空管 /g(H=0.3T)W空管/gW 空管+样品/g(H=0)W 空管+样品/g(H=0.3T)W空管+样品/gW 样品/g硫酸亚铁16.6832 16.6837 0.0005 20.9871 21.1374 0.1503 4.3039 样 2= =1.57 10-7 m3/kg22-m样 品样 品空 管标 准空 管 空 管样 品空 管标标 mMxm=5.70 10-21n=0.62)2(nBm6.2.2 当 H=3.5T样品名称W 空管/g(H=0)W 空

13、管 /g(H=0.35T)W空管/gW 空管+样品/g(H=0)W 空管+样品/g(H=0.35T)W空管+样品/gW 样品/g莫尔盐16.683216.6840 0.000821.340621.4975 0.15694.8143m标 =4.8143样品 W 空管 W 空管 /g W W 空管+ W 空管+样 W 空 W 样名称/g(H=0)(H=0.35T)空管/g样品/g(H=0)品/g(H=0.35T)管+样品 /g品/g六氰合铁（II）酸钾16.6832 16.6840 0.0008 21.8258 21.8237 -0.0021 5.1426 样 1= = -2.9 10-9 m3/

14、kg11-m样 品样 品空 管标 准空 管 空 管样 品空 管标标 mMxm 因为 样 1 小于 0，所以 m 不存在，则 n=0样品名称W 空管/g(H=0)W 空管 /g(H=0.35T)W空管/gW 空管+样品/g(H=0)W 空管+样品/g(H=0.35T)W空管+样品/gW 样品/g硫酸亚铁16.6832 16.6840 0.0008 20.9871 21.1878 0.2007 4.3039 样 2= = 1.57 10-7 m3/kg22-m样 品样 品空 管标 准空 管 空 管样 品空 管标标 mMxn=0.62)(nBm6.3 分析计算结果，计算所得的莫尔盐及样品 1 的相关

15、数据比较准确，样品 2的数据明显有问题， FeSO 4*7H2O 的成单电子数为 4，顺磁性。显然，实验中所测的数据明显偏小。其原因可能是：（1）上一次实验中样品 1 仍有部分残留在试管中；（2）药品填充不密实；（3）实验过程中没有消除剩余磁场。6.4 根据 m 和 n 讨论络合物中心离子最外层电子结构和配键类型。样品 1FeSO47H2O 的结构式为 Fe (II)(H2O)6 SO4H2O，即中心原子 Fe2+由周围的 6 个水分子配位，形成的是正八面体空间结构。样品 2K4Fe(CN)63H2O 的结构式为 K4 Fe(II)(CN)63H2O，即中心原子 Fe2+由周围的 6 个氰根离子配位，形成的也是正八面体空间结构。7 思考问题7.1 本实验在测定 M 时作了哪些近似处理? 反 作了忽略，还有忽略顺磁性物质逆磁磁化率的影响，忽略样品柱远离磁场一端的磁化率等。7.2 为什么要用莫尔氏盐来标定磁场强度?因为莫尔盐性质稳定，组成固定，且有 5 个电子。故可以用作磁化率的标准物质。7.3 样品的填充高度和密度对测量结果有何影响?测量样品高度的误差严重影响实验的精度，从下式可见，高度直接与 成正比，它有多到的测量误差，摩尔磁化率就有多大的测量误差。由于无法保证样品均匀密实，而且其表面不平整，高度的测量误差较大。