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1、一 一 永 磁 体 阴 极 电 泳 前 磷 化 工 艺 研 究北 京 航 空 航 天 大 学 赵 复 兴 胡 如 南 张 凌 云 安 成 强提 要 本 文 介 绍 通 过 试 验 结 果 得 出 了 适 合 一 一水 磁 体 阴 极 电 泳 前 磷 化 工 艺 流 程 。 提 高 了 一 一 磁材 与 阴 极 电 泳 涂 层 的 结 合 强 度 , 增 强 其 防 护 性 能 。关 键 词 一 一 永 磁 体 磷 化一 一 永 磁 体 作 为 第 三 代 稀 土 永 磁 材 料 , 以 其价 格 低 廉 , 高 的 饱 和 磁 化 强 度 , 矫 顽 力 和 磁 能 等 特 性 ,广 泛 的
2、应 用 于 机 电 、 电 子 、 通 讯 、 医 疗 、 航 空 、 交 通 、 机 械等 行 业 。 但 由 于 一 一 合 金 成 分 中 含 有 的 稀 土 元 素非 常 活 泼 , 极 易 在 潮 湿 的 空 气 、 水 溶 液 中 氧 化 。 另外 , 由 于 一 一 永 磁 体 是 粉 末 烧 结 压 铸 成 型 , 孔 隙率 高 , 贫 富 相 差 异 大 , 的 固 溶 体 分 布 不 均 , 在 弱 酸 、弱 碱 介 质 中 迅 速 发 生 腐 蚀 。 这 给 防 护 性 的 前 处 理 工 艺带 来 很 大 的 困 难 。 故 而 国 内 外 进 行 了 大 量 研 究
3、工 作 。目 前 , 对 一 一 永 磁 体 的 表 面 防 护 一 般 采 用 三种 方 法 。 电 镀 锌 层 及 钝 化 处 理 化 学 镀 镍 一 磷 合 金镀 层 阴 极 电 泳 防 护 涂 层 。 据 悉 , 几 乎 有 近 三 分 之 一的 产 品 因 前 处 理 不 当 而 造 成 返 修 和 浪 费 。 本 文 针 对一 一 永 磁 体 阴 极 电 泳 前 的 磷 化 工 艺 进 行 了 大 量 试验 , 得 到 了 适 合 一 一 永 磁 体 阴 极 电 泳 前 的 磷 化 处理 工 艺 。 较 好 的 解 决 了 与 阴 极 电 泳 涂 层 的 结 合 力 问 题 ,同
4、时 增 强 了 防 护 性 能 。磷 化一一 一于,一 轻 基 酸硝 基 化 合 物 。一 复 合 催 化 剂 一点 , 点 , ,温 度 为 , , 膜 厚 为 拜 。钝 化 化 学 纯 , 去 离 子 水 配 制, 稳 定 剂 微 量 , 温 度 士 , 。阴 极 电 泳漆 种 为 京 一 一 黑 色 , 沉 积 电 压 一 ,温 度 , 电 泳 时 间 为 , 固 化 温 度 为士 , , 漆 膜 厚 度 拜 。实 验 结 果 与 讨 论在 上 述 磷 化 工 艺 和 阴 极 电 泳 工 艺 条 件 下 得 到的 磷 化 膜 和 涂 层 性 能 结 果 见 表 和 表 。表 磷 化 膜
5、性 能实 验 部 分试 样 主 相 合 金 成 分 为 “ , 密 度 为, 规 格 尺 寸 为 中 , 厚 度 为 一 。磷 化 工 艺 磷 化 工 艺 流 程 为 去 磁 粉 水 冲 洗脱 脂 热 水 洗 冷 水 洗 活 化 水 冲 洗表 面 调 整 磷 化 浸 水 冲 洗 钝 化 去 离 子 水 冲 洗去 离 子 水 冲 洗 阴 极 电 泳 固 化 处 理 。磁 粉 去 除 液 氯 烷 溶 剂 , 渗 透 剂, 稳 定 剂 含 量 一 , 室 温 , 浸 。脱 脂 一 水 基 清 洗 剂 一 , 为, , 。活 化 硫 酸 密 度 为 , 缓 蚀 剂 微 量 ,室 温 , 一 。表 面
6、调 整 胶 体 一 , 一 一, 硼 砂 一 , , 室 温 ,测测 试 项 目目 测 试 标 准准 性 能 指 标标外外 观观 一 浅 灰 色 、 结 晶 细 致 、 膜 层 均 匀匀厚厚 度度 一 拜浸浸 演 法法 一 未 钝 化 , 钝 化点点 滴 法法 一 未 钝 化 , 钝 化表 涂 层 性 能测测 试 项 目目 测 试 标 准准 性 能 指 标标漆漆 膜 外 观观 一 光 滑 、 平 整 、 无无漆漆 膜 厚 度度 一 桔 皮 、 色 调 一 致致漆漆 膜 光 泽泽 一 拼漆漆 膜 硬 度度 一附附 着 力力 叹盐盐 雾 试 验验 一 级级湿湿 热 试 验验 一根 据 磷 化 膜
7、形 成 基 本 原 理 , 在 锌 盐 为 主 的 磷 化 体系 中 、 溶 液 中 发 生 的 主 要 反 应 为不 不微 阳 极 区 为 不 。 新 技 术 新 工 艺 年 第 期微 阴 极 区 为 不十 一 个溶 液 中 的 活 性 极 易 和 稀 土 元 素 结 合 , 形 成不 溶 性 的 氢 化 物 , 影 响 磷 化 晶 核 的 形 成 试 验 证明 特 别 在 酸 性 介 质 条 件 下 , 对 一 一 的 预 处 理 过程 要 严 格 控 制 溶 液 的 值 不 能 过 低 。 另 一 方 面 , 部 分被 溶 液 中 阴 离 子 活 化 的 在 空 气 中 又 极 易 被
8、氧 化 。所 以 , 又 要 严 格 控 制 在 空 气 中 停 留 的 时 间 , 才 能 达 到 每道 工 序 的 处 理 要 求 。为 得 到 均 匀 、 致 密 、 连 续 的 磷 化 膜 层 , 首 先 对一 一 磁 体 进 行 去 磁 粉 。 这 是 因 为 一 一 元 件 大多 是 由 线 切 割 加 工 工 艺 成 型 的 , 在 加 工 过 程 中 往 往 造成 表 面 晶 粒 的 穿 晶 微 裂 纹 , 再 由 于 自 身 表 面 孔 隙 缺 陷 ,加 工 过 程 中 形 成 的 部 分 磁 粉 会 楔 入 这 些 部 位 。 楔 入 和残 留 在 表 面 缺 陷 中 的
9、磁 粉 一 般 工 序 不 易 去 除 , 从 而 影响 防 护 层 结 合 力 和 抗 蚀 性 能 。 当 去 除 不 净 时 , 首 先 影 响磷 化 膜 的 均 匀 、 连 续 性 。 严 重 时 造 成 磷 化 膜 层 疏 松 。 试验 发 现 未 去 除 磁 粉 的 阴 极 电 泳 试 样 涂 层 产 生 鼓 泡 和锈 蚀 的 机 率 大 。 为 保 证 磁 化 膜 层 质 量 必 须 去 除 一磁 体 表 面 的 磁 粉 。与 钢 铁 零 件 相 同 , 一 一 永 磁 体 的 表 面 调 整可 增 加 成 核 中 心 细 化 晶 粒 , 提 高 磷 化 膜 的 致 密 性 。 进
10、 而提 高 与 阴 极 电 泳 涂 层 的 结 合 强 度 和 抗 蚀 性 能 。 在 胶 体磷 酸 铁 盐 溶 液 中 。 胶 体 钦 的 均 匀 吸 附 不 仅 改 善 了一 磁 体 的 表 面 状 态 , 增 加 了 磷 化 膜 结 晶 的 活 性 点 ,使 晶 核 的 形 成 速 度 大 于 晶 核 的 成 长 速 度 , 降 低 膜 层 厚度 , 使 磷 化 膜 更 细 致 、 均 匀 。 同 时 , 使 之 在 较 低 锌 酸 盐 浓度 , 较 低 温 度 条 件 下 也 能 获 得 优 良 的 磷 化 膜 层 。 胶 体 钦的 表 面 吸 附 也 进 一 步 消 除 了 一 一
11、磁 体 的 表 面 缺陷 , 起 到 了 封 孔 效 果 。 对 提 高 磷 化 膜 层 的 抗 蚀 性 能 有 一定 效 果 。 经 表 面 调 整 和 未 经 表 面 调 整 的 磷 化 试 样 在溶 液 中 浸 泡 结 果 见 表 。表 溶 液 中 浸 泡 情 况等 不 溶 性 盐 , 另 一 方 面 对 磷 化 膜 孔 隙 的 封 闭 起 到 作用 。 增 强 了 抗 蚀 性 能 。表 耐 蚀 性 试 验腐腐 蚀 环 境境 漆 膜 厚 度度 工 艺 方 案案 试 验 结 果果拜中中 性 盐 雾雾 士 铬 酸 钝 化化 未 出 现 起起阴 极 电 泳泳 泡 锈 蚀 现 象象士 未 经 钝
12、 化化 开 始 出 现现连连 续 喷 雾雾雾 阴 极 电 泳泳 起 泡 锈 点 现 象象湿湿 热 试 验验 士 铬 酸 钝 化化 未 出 现现士 阴 极 电 泳泳 起 泡 锈 蚀 现 象象士连连 续 工 作作作 未 经 钝 化化 开 始 出 现现阴阴阴阴 极 电 泳泳 起 泡 锈 点 现 象象磷 化 溶 液 成 分 影 响 一 一 磁 体 表 面 磷 化 膜质 量 的 因 素 很 多 , 锌 离 子 浓 度 、 氧 化 剂 和 催 化 剂 的 选 择及 含 量 、 催 化 剂 的 复 配 性 能 , 以 及 其 它 金 属 盐 和 有 机 物添 加 剂 的 含 量 。 一 一 永 磁 体 阴
13、极 电 泳 溶 液 中 锌 离子 的 含 量 一 般 比 磷 化 钢 铁 件 的 锌 离 子 含 量 要 高 , 这 样才 能 保 证 磷 化 膜 层 质 量 。 试 验 中 发 现 溶 液 中 游 离 酸对 一 一 磷 化 表 面 磷 化 膜 层 质 量 影 响 很 大 , 必须 严 格 控 制 。 溶 液 中 游 离 酸 度 不 仅 影 响 磷 酸 二 氧 锌 、 催化 剂 和 溶 度 积 , 而 且 对 一 一 磷 体 合 金 成 份 的溶 解 速 度 影 响 十 分 明 显 。 游 离 酸 度 高 , 的 溶 解 速 度快 , 此 时 , 成 膜 速 度 也 快 , 但 界 面 层 二
14、 价 离 子 浓 度 增加 也 快 。 当 二 价 离 子 浓 度 增 加 速 度 大 于 成 膜 速 度时 , 导 致 磷 化 膜 疏 松 。 影 响 阴 极 电 泳 涂 层 的 结 合 强 度 。游 离 酸 度 过 低 , 的 溶 解 速 度 过 慢 , 导 致 磷 化 膜 层 不均 , 影 响 其 抗 蚀 性 能 。 所 以 , 控 制 溶 液 中 游 离 酸 度 是 获得 一 一 磁 体 磷 化 膜 层 质 量 的 重 要 保 证 。 当 然 , 溶液 的 值 、 总 酸 度 和 酸 比 值 都 直 接 关 系 到 一 一磁 体 磷 化 膜 层 的 优 劣 。结 论处处 理 方 法法
15、些些 膜 重重 温 度度 出 现 锈 点 时 间间拜经经 表 调调未未 表 调调调调调调一 一 磁 体 磷 化 膜 经 铬 酸 钝 化 处 理 , 对 提 高阴 极 电 泳 涂 层 的 抗 蚀 性 能 至 关 重 要 。 据 有 关 资 料 认 为一 一 永 磁 体 磷 化 膜 经 铬 酸 钝 化 处 理 后 可 较 大 程 度的 提 高 阴 极 电 泳 涂 层 抗 温 热 性 能 见 表 。 试 验 结 果表 明 , 经 铬 酸 钝 化 处 理 的 阴 极 电 泳 试 样 对 中 性 盐 雾 试验 和 混 湿 热 试 验 结 果 均 有 明 显 的 提 高 。 铬 酸 的 钝 化 处理 一
16、方 面 去 除 了 磷 化 膜 表 面 附 着 的 某 些 如 、经 上 述 磷 化 工 艺 过 程 防 护 处 理 的 永磁 体 阴 极 电 泳 涂 层 中 性 盐 雾 试 验 和 湿 热 试 验 分 别 通 过和 未 发 生 锈 蚀 现 象 。永 磁 体 磷 化 前 的 去 磁 粉 和 表 面 调 正是 获 得 优 良 磷 化 膜 层 不 可 缺 少 的 工 序 。永 磁 体 磷 化 膜 层 经 铬 酸 钝 化 处 理 后明 显 提 高 阴 极 电 泳 涂 层 的 耐 中 性 盐 雾 和 耐 湿 热 性 能 。参 考 文 献,靳 兰 芬 一 一 表 面 化 学 镀 工 艺 研 究 电 镀 与 精 饰 资 任 编 辑 赵 启 凤 新 技 术 新 工 艺 年 第 期
