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1、高分子现代实验技术高分子现代实验技术 （实验报告）（实验报告） 题目： 聚乙酸乙烯酯的合成、化学改性、表面及性能测 试 学生姓名：XXXX 学号：XXXXXX 所在院系：XXXXX 专业名称：XXXXX 级别：XXXXX 指导教师：XXXXXXXX 0 目 录 摘 要 Abstract 引言2 1 药品及仪器3 1.1 药品3 1.2 仪器3 2 实验部分4 2.1 原料的精制4 2.1.1 乙酸乙烯酯的精制4 2.1.2 偶氮二异丁腈的精制5 2.2 溶液聚合6 2.2.1 乙酸乙烯酯:偶氮二异丁腈=1525.917:1（摩尔比）6 2.2.2 乙酸乙烯酯:偶氮二异丁腈=1525.917:2
2、（摩尔比）8 2.3 乳液聚合 8 2.4 粘度法测定聚乙酸乙烯酯的黏均分子量.10 2.5 聚乙酸乙烯酯的醇解 .15 2.5.1 高醇解醇解度 .15 2.5.2 低醇解度醇解 .16 2.6 聚乙酸乙烯酯醇解度的测定.16 3 结果与讨论.17 3.1 粘度法测聚合物分子量实验结果总结.17 3.2 XRD 实验结果总结 .18 3.3 拉力实验结果总结.18 3.3.1 木块拉力实验测试.18 3.3.2 PVAc 膜和 PVA 膜拉力实验测试 20 3.4 凝胶渗透色谱法（GPC）实验结果总结21 3.5 H1-NMR 实验结果总结 22 1 总结.23 参考文献.24 附录表.25
3、 聚乙酸乙烯酯的合成、化学改性、表面及性能测试 0 聚乙酸乙烯酯的合成、化学改性、表面及性能测试 学生：李成才（指导老师：左彪 赵福刚） （浙江理工大学理学院化学系） 摘 要 聚乙酸乙烯酯（PVAc）为常用的胶黏剂之一，以乙酸乙烯酯（VAc）为单 体进行聚合，聚合方法有溶液聚合、乳液聚合。溶液聚合时改变引发剂的用量 从而得到不同分子量的产物，但分子量皆在十万以下，乳液聚合则可得到分子 量十万以上的产品。聚乙酸乙烯酯（PVAc）经过化学改性可得到不同产物，其 中聚乙酸乙烯酯（PVAc） 经过醇解可得到聚乙烯醇（PVA），醇解时改变溶 剂以及催化剂碱的用量从而导致聚乙酸乙烯酯（PVAc）醇解度变化
4、 1-3。通过粘 度法测其粘均分子量、凝胶渗透色谱（GPC）、NMR、XRD、拉力实验以及 粘结实验对所得部分产物进行性能测试。 关键词:聚乙酸乙烯酯；溶液聚合；乳液聚合；化学改性；聚乙烯醇；性能测试 Synthesis、Chemistry modification、Characterization and Performance Testing of PVAc Student:LI Chengcai（Faculty Adviser:ZUO Biao、ZHAO Fugang） （Department of Chemistry，ZheJiang Sci-Tech University） Abst
5、ract Poly vinyl acetate （PVAc） is one of the commonly used adhesive.In this paper,as the main monomer, vinyl acetate （VAc） was used to prepare PVAc with solution polymerization and emulsion polymerization method. We can control the polymer molecular weight by changing the initiator percentage during
6、 the solution polymerization, and it molecular weight is in the following about 100000, but it can be obtained more than 100000 during the emulsion polymerization.Different product have producted through chemical modification of PVAc. PVA was producted by PVAc alcoholysis reaction, and the degree of
7、 alcoholysis have changed with the 浙江理工大学 2015 级研究生高分子现代实验技术实验报告 1 solvent and the catalyst alkali percentage. The part of the product performance of PVAc and PVA were tested by the viscosity method measuring its viscosity all molecular weight、Gel Permeation Chromatography （GPC）、NMR、XRray Detection、
8、 strain relief test and adhesive experiment. Keywords:Polymer Vinyl Acetate（PVAc）;Solution Polymerization;Emulsion Polymerization;Chemistry Modification;Polyvinyl Alcohol（PVA）; Performance Testing 引言 聚乙酸乙烯酯（PVAc）乳液主要用于制备日常生活中常用的白乳胶，其粘 度系数与其分子量紧密相关。在溶液聚合过程中为了得到不同分子量的产物， 通常控制引发剂的用量，但得到的产物分子量在十万以下。为了得到
9、更高的分 子量，通常采用乳液聚合，所得分子量在十万以上，从而产物粘性增强。由于 聚乙烯醇（PVA）不能由乙烯醇直接聚合所得，通常聚由乙酸乙烯酯（PVAc） 醇解得到。早期 PVA 又主要用来生产维尼纶。我国从 60 年代初开始生产 PVA，发展较快，产量现已跃居世界第二位，由于 PVA 无毒、价格便宜，又有 大量可用于化学改性的羟基，可以进一步加工，得到适应不同要求的改性产品 4。聚乙烯醇（PVA）则广泛用作包装薄膜材料，同时也是重要的膜分离材料。 此外，对 PVA 进行缩醛改性是制备维尼纶纤维的主要方法。PVAc 的制备及其 下游产物 PVA 和 PVA 缩甲醛（PVF）的开发具有很好的实际
10、应用前景，并且 PVA 不能由乙烯醇直接聚合而得，生产 PVA 只能由 PVAc 醇解得到。理解影 响 PVAc 及其下游产物性能的各种因素对于相关产品的开发以及相应聚合物制 备及改性机理的认识具有重要意义。本实验以聚乙酸乙烯酯的合成与醇解，以 及醇解物的缩醛改性为主线，利用不同的聚合方法（溶液聚合与乳液聚合）制 备聚乙酸乙烯酯，加深理解聚合方法对聚合物分子量及其分布的影响。对聚合、 醇解以及缩醛反应的相关产物进行结构表征及性能测试，重点理解产物性能和 结构之间的内在关系。 聚乙酸乙烯酯的合成、化学改性、表面及性能测试 2 1 1 药品及仪器药品及仪器 1.1 药品 1.1.1 乙酸乙烯酯精制
11、的药品 乙酸乙烯酯，10% Na2CO3溶液，饱和 NaHSO3溶液，去离子水，无水 MgSO4，对苯二酚 1.1.2 偶氮二异丁腈的药品 偶氮二异丁腈（分析纯），95%乙醇（工业） 1.1.3 溶液聚合的药品 乙酸乙烯酯，无水乙醇，偶氮二异丁氰（AIBN），邻苯二甲酸二丁酯，丙酮， 去离子水 1.1.4 乳液聚合的药品 乙酸乙烯酯，聚乙烯醇，十二烷基磺酸钠，OP10，过硫酸铵，NaHCO3，去 离子水，邻苯二甲酸丁酯，无水工业酒精，丙酮 1.1.5 粘度法测定聚乙酸乙烯酯的黏均分子量的药品 合成的聚乙酸乙烯酯样品（溶液聚合与乳液聚合），丙酮 1.1.6 聚乙酸乙烯酯的醇解的药品 聚乙酸乙烯酯
12、（乳液聚合），1% NaOH/CH3CH2OH 溶液，2% NaOH/CH3CH2OH 溶液，无水乙醇 1.1.7 聚乙酸乙烯酯醇解度的测定的药品 聚乙烯醇（乳液聚合醇解），去离子水，0.5molL-1 NaOH 溶液，0.5molL-1 HCl 溶液，0.01molL-1 NaOH/CH3CH2OH 溶液，酚酞试剂 1.1.8 性能表征药品 四氢呋喃（THF），重水（D2O），氘代氯仿（CDCl3） 1.2 仪器 1.2.1 乙酸乙烯酯精制的仪器 500mL 三口烧瓶，沸石，刺型分馏柱，直型冷凝管，0100温度计，50mL 圆底烧瓶， 250mL 圆底烧瓶，250mL 分液漏斗，500mL
13、磨口锥形瓶，分馏头， 浙江理工大学 2015 级研究生高分子现代实验技术实验报告 3 温度计套管，三通尾接管，真空干燥箱，pH 试纸 1.2.2 偶氮二异丁腈的仪器 500mL 三口烧瓶，恒温水浴，抽滤瓶，表面皿，真空干燥箱，球形回流管，棕 色瓶 1.2.3 溶液聚合的仪器 250mL 三颈瓶，球形冷凝管，搅拌器，表面皿，100mL 烧杯，250mL 烧杯， 三合板片，真空干燥箱 1.2.4 乳液聚合的仪器 机械搅拌器，回流冷凝管，250mL 四颈烧瓶，100mL 恒压滴液漏斗，恒温水浴， 0100温度计，表面皿，纱布，pH 广泛试纸，100mL 烧杯，250mL 烧杯， 玻棒，三合板片，真空
14、干燥箱 1.2.5 粘度法测定聚乙酸乙烯酯的黏均分子量的仪器 乌氏黏度计，恒温槽，秒表，洗耳球，止血钳，5mL 移液管，10mL 移液管， 25mL 容量瓶 1.2.6 聚乙酸乙烯酯的醇解的仪器 恒温水浴，机械搅拌器，500mL 三颈瓶，球形冷凝管，0100温度计， 100mL 恒压滴液漏斗，布氏漏斗，表面皿，100mL 量筒，250mL 磨口锥形瓶 1.2.7 聚乙酸乙烯酯醇解度的测定的仪器 回流冷凝管， 酸式滴定管，250mL 磨口锥形瓶，恒温水浴 1.2.8 性能表征仪器 X射线衍射仪，凝胶渗透色谱仪，核磁共振仪 2 实验部分 2.1 原料的精制 2.1.1 乙酸乙烯酯的精制 1 实验步
15、骤 （1）搭好如下装置 聚乙酸乙烯酯的合成、化学改性、表面及性能测试 4 图图 1 乙酸乙烯酯精馏装置乙酸乙烯酯精馏装置 （2）300mL（278.6g）的乙酸乙烯酯（分两次处理），250mL 分液漏斗中，饱 和 NaHSO3溶液充分洗涤两次（每次约 25mL），去离子水洗涤两次（每次约 25mL）；10%Na2CO3溶液洗涤两次（每次约 25mL），去离子水洗涤至中性， 放入干燥的 500mL 磨口锥形瓶中，无水硫酸镁（用量为 0.51g/10mL 液体） 干燥 12h （3）干燥过的乙酸乙烯酯，有刺型分馏柱的精馏装置上精馏，收集 7072 之间的馏分。称量按下式计算产率； =100% 精制
16、后质量 产率 精制前质量 （4）将馏分放在冰箱里低温（05）储存，待用。 2 数据记录及处理 表表 1 乙酸乙烯酯精制数据乙酸乙烯酯精制数据 乙酸乙烯酯原重量（g）乙酸乙烯酯精制后重量 （g） 收率（%） 278.6166.659.59 2.1.2 偶氮二异丁腈的精制 1 实验步骤 浙江理工大学 2015 级研究生高分子现代实验技术实验报告 5 （1）在 250ml 锥形瓶中加入 50ml95%的乙醇，然后在 80水浴中加热至乙醇 将近沸腾，边加边搅拌加入 5g 偶氮二异丁腈使其溶解。 （2）溶液趁热抽滤，滤液冷却后，即产生白色结晶。若冷却至室温仍无结晶产 生，可将锥形瓶置于冰水浴中冷却片刻，即会产生结晶。 （3）结晶出现后静置 30min，用布氏漏斗抽滤。滤饼摊于表面皿中，真空减压 干燥，然后置于真空干燥箱中常温干燥 24h。称量计算收率； =100% 精制后质量 收率 精制前质量 （4）精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中密封，低温（05）保存备用。 2 数据记录及处理 表表 2 偶氮二异丁腈精制数据偶氮二异丁腈精制数据 2.2 溶
