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1、物理特性实验,引入： 今天我们要进行的实验是高温超导材料物理特性测试实验，在大家作实验前我从以下个方面对实验进行讲述，讲的过程中大家可以提问，在作实验前大家要把各个细节都搞清楚：,高温超导材料物理特性测试 实验,一、超导的历史与应用 二、高温超导材料物理特性测试实验原理 三、低温制冷手段简介 四、实验装置和电测量线路 五、实验内容 六、思考与讨论,一、超导的历史与应用,历史 1911年:卡茂林昂尼斯意外地发现，将汞冷却到268.98时，汞的电阻突然消失；后来他发现许多金属和合金都具有与上述汞相类似的低温下失去电阻的特性 1987年2月16日:美国国家科学基金会宣布，朱经武与吴茂昆获得转变温度为
2、98K的超导体 1987年2月20日:中国也宣布发现100K以上超导体。1987年3月3日，日本宣布发现123K超导体。 1996:年改进高温超导电线的研究工作取得进展，制成了第一条地下输电电缆。欧洲电缆巨头皮雷利电缆公司、美国超导体公司和旧金山的电力研究所的工人，共同把6000米长的铋、锶、钙、铜和氧制成的线缠绕到一根保持超导温度的液氮的空管子上。,一、超导的历史与应用,应用,超群的超导磁体,超导计算机,高温超导薄膜,二、高温超导材料物理特性测试实验原理,1、概述 低温物理实验是把样品温度从室温开始冷却到120K以下进各种测量研究，在低温状态下，许多物质都具有一些与常温状态下不同的独特性质，
3、特别是一些固体材料，在低温状态下，其光学、电学和磁学等性质都会发生很大的变化，甚至可以观察到宏观尺度的量子效应，例如超导电性、量子霍尔效应等。在超导现象发现以后，人们一直在为提高超导临界温度而努力，目前氧化物高温超导材料体系较多，YB2Cu3O7材料的转变温度TC在90K以上。,本实验的目的: 是了解高临界温度超导材料的基本特性 及其测试方法； 了解金属和半导体PN结的伏安特性随温 度的变化以及温差电效应； 学习几种低温温度计的对比和使用 方法，以及低温温度控制的简便方法,2、高临界温度超导电性,同时具有完全导电性和完全抗磁性的物质称为超导体。完全导电性和完全抗磁性是超导电性的两个最基本的性质
4、。 （1）零电阻现象：,当物质的温度下降到某一确定值TC（临界温度）时，物质的电阻率由有限值变为零的现象称为零电阻现象，也称为物质的完全导电性。临界温度TC是一个由物质本身内部性质确定的、局域的内禀参量。若样品很纯，且结构完整，超导体在一定温度下，由正常的有阻状态（常导态）急剧地转为零电阻状态（超导态），如图的曲线。在样品不纯或不均匀情况下，超导转变所跨越的温区会展宽，如图的曲线。,（2）迈斯纳效应,1933年，迈斯纳（W.F.Meissner）和奥克森菲尔德(R.0chsenfeld)把锡和铅样品放在磁场中冷却到其转变温度以下,测量了样品外部的磁场分布.他们发现,不论是在没有外加磁场或有外加
5、磁场的情况下使样品从正常态转变为超导态,只要T TC,在超导体内部的磁感应强度Bi总是等于零的,这个效应称为迈斯纳效应.表明超导体具有完全抗磁性.这是超导所具有的独立于零电阻的想象的另一个最基本的性质.迈斯纳效应可以用磁悬浮实验来演示.当我们将永久磁铁慢慢落向超导体时,磁铁会被悬浮在一定的高度上而不触及超导体.其原因是,磁感应线无法穿过具有完全抗磁性的导体,因而磁场受到畸变而产生向上的浮力.,3、金属电阻随温度的变化,铂电阻温度计 在绝对零度下的纯金属中，理想的完全规则排列的原子（晶格）周期场中的电子处于确定的状态，因此电阻为零。当金属的纯度很高时，总电阻可以近似表达为 Ri(T)Rr 1 在
6、液氮温度以上，i(T) Rr，因此有i(T)。例如，铂的德拜温度D为225，在63K到室温的范围内，它的电阻i(T)近似地正比于温度T。然而，稍许精确的测量就会发现它们偏离线形关系，如图3-1-2所示。 在液氮正常沸点到室温温度范围内，铂电阻温度计具有良好的线形电阻温度关系，可表示为 R（T）ATB 2 或 T（R）aRb 3 其中A、B和a、b是不随温度变化的常量。因此，根据我们给出的铂电阻温度计在液氮正常沸点和冰点的电阻值，可以确定所用的铂电阻温度计的A、B和a、b的值，并由此可得到用铂电阻温度计测温时任一电阻所相应的温度值。,铂电阻的温度关系,3、金属电阻随温度的变化,半导体电阻以及PN
7、结的正向电压随温度的变化 半导体具有与金属很不相同的电阻温度关系。一般而言，在较大的温度范围内，半导体具有负的温度系数。半导体导电的机制比较复杂，如图所示，锗电阻温度计的电阻温度关系可以分为四个区。在区中，半导体本征激发占优势，它所激发的载流子的数目随着温度的升高而增多，使其电阻随着温度的升高而指数下降。当温度降低到和区时，半导体杂质激发占优势，在区中温度开始升高时，它所激发的载流子的数目也是随着温度的升高而增多的，从而使其电阻随温度的升高而指数下降；但当温度升高而进入区中时，杂质激发已全部完成，因此当温度继续升高时，由于晶格对载流子散射作用的增强以及载流子热运动的加剧，所以电阻随温度的升高而
8、增大。最后，在区中温度已经降低到本征激发和杂质激发几乎都不能进行，这时靠载流子在杂质原子之间的跳动而在电场下形成微弱的电流，因此温度越高电阻越低。适当调整掺杂元素和掺杂量，可以改变和这两个区所覆盖的温度范围以及交接处曲线的光滑程度，从而做成所需的低温锗电阻温度计。此外，硅电阻温度计、碳电阻温度计、渗碳玻璃电阻温度计和热敏电阻温度计也都是常用的低温半导体温度计。显然，在大部分温区中，半导体具有负的电阻温度系数，这与金属完全不同的。 在恒定的电流下，硅和砷化镓二极管PN结的正向电阻随着温度的降低而升高，如图所示。由图可见，用一支二极管温度计就能测量很宽范围的温度，且灵敏度很高。由于二极管温度计的发
9、热量较大，常把它作为控温元件。,3、金属电阻随温度的变化,半导体锗的电阻温度关系,3、金属电阻随温度的变化,温差电偶温度计 当两种金属所做成的导线联成回路，并使其两个接触点维持在不同的温度时，该闭合回路中就会有温差电动势存在。如果将回路的一个接触点固定在一个已知的温度，例如液氮的正常沸点77.4K,则可以由所测量得到的温差电动势确定回路的另一个接触点的温度。,紫铜温度变化率与紫铜比热的关系,三、低温制冷手段简介,在我们的实验当中关键是低温的获得与控制。人们自1877年液化了氧，获得183的低温后就开始发展低温技术。随后，氮、氢等气体相继液化成功。到1908年液化了氦，获得了269的低温，使所有
10、“永久性”气体都能得到液化。1950年，用绝热去磁化获得0.0114K的低温,后来又用核去磁法开辟了K范围晶格温度的新研究领域。60年代出现稀释制冷机，可以较长时间保持mK温区，使低温物理研究有了很大的进步。当今，以超低温为基础的微型制冷、绝热、低温材料、低温密封以及真空、低温测量等方面的技术和物理过程研究进展很快，特别是高临界温度氧化物超导材料的迅猛发展，有给低温物理和低温技术以强大的推动力。,1、低温制冷手段 国际制冷学会（IIR）于1971年对0以下温区进行划分，T120K为冷冻温区，120KT0.3K为低温区,T0.3K为超低温温区。,冷冻温区的主要制冷手段 （1）基于相变原理的制冷：
11、利用氦、氟里昂等工作介质的相变性质，可以制冷。这种制冷方式已广泛用于电冰箱、冷藏柜、去湿机、空气温度调节装置以及各种冷库。 （2）电制冷：利用半导体材料的珀尔效应，可以取得制冷效果。目前这种制冷方法主要用于医学和生物学领域。例如外科用的降温帽、降温毯、眼科用的白内障摘除器，以及医学、生物学领域广泛使用的冷冻切片机等，温度通常在50以上。,低温温区的主要制冷手段 此段温区的制冷方式主要有：等焓节流、等熵膨胀、低温抽气降温等手段。 1853焦耳(T.P.Jouler和汤姆孙(W.Thomson)进行了有名的多孔塞实验。当气体通过绝热的多孔塞而降低压力时，获得制冷效果。焦耳汤姆孙实验为等焓节流，利用
12、它可以使空气冷却至80K附近。 实用上已证明等熵膨胀是一种有用的制冷方法，广泛应用于气体液化器中。特别是对于焦耳汤姆孙转换温度较低的氦气、氢气，通过等熵膨胀后再进行等焓节流，可以成功地获得20.2K的液态氢和4.2K的液态氦。,超低温温区的制冷手段 本段低温液体主要用磁制冷、帕末朗丘克制冷、3He-4He稀释制冷等方式。 1926年乔克(Giaugue)和德拜(Debye)各自独立地提出某些顺磁盐在液氦温度下借助于强磁场，使电子自旋磁矩的排列从无序变为有序，然后再将顺磁盐绝热，撤去磁场，顺磁盐温度降低，用这种方法能达到的最低温度为0.001K 。另外，利用类似的原理对核自旋磁矩进行磁制冷，可以
13、获得更低的温度。 帕末朗丘克（Pomeran-Chuk）于1950年提出，3He溶解曲线有一最小值为0.32K。当温度低于这个最小值，沿着溶解液曲线对3He液体与固体液进行混合物进行绝热压缩时，可以产生制冷效应。阿努弗拉耶夫（Anufriyev）在1965年首先用实验作了证实。目前这种方法达到0.001K附近的温度范围。 1951年伦敦(HLondon)提出了3He在4He中稀释可以制冷的新理论，1965年答斯（Das）等首先制成3He4He稀释制冷机。目前已达到的最低温度是2mK，这个温度虽然没有达到磁制冷的水平，但是由于稀释制冷机具有连续制冷的能力，因此发展速度很快，应用范围也大大超过磁制
14、冷。,2、低温恒温器及其温度控制,低温恒温器就是在低温下一定的温度范围内，能满足特定实验条件的恒温装置。他通常由盛装低温液体的杜瓦瓶、感温元件与温度调节机构组成。在实验中常用的低温液体有液氮和液氦等。在常压下液氮和液氦的沸点温度分别是77.3K和4.2K 。 在低温物理实验中，盛装低温液体的杜瓦瓶是1892年由杜瓦（J.Dewar）发明的，它是带有高真空夹层的密封容器，由于夹层的高真空状态，使得容器的传导和对流大大减少，提高了容器的绝热性能，如在夹层内壁再镀一层反光膜，还可以减少辐射传热，使容器内绝热性能进一步提高。低温液氦实验中常用两种杜瓦瓶，一种是为储存与运输用的，一种是为实验用的。玻璃杜
15、瓦瓶的防热辐射镀银层要留一条观察液面用的观察缝。液氦实验装置要复杂些，常在盛装液氦的杜瓦瓶外套盛装液氮的杜瓦瓶，以减少热量传递。近年来多层绝热技术的发展很快，在此基础上制造的液氦杜瓦瓶可以提供稳定可靠的低温实验条件。必须注意，通常用来贮放液氮和液氦的金属杜瓦瓶在真空的夹层内衬有活性炭或渗炭纸，遇氧易引起爆炸，因此这种金属杜瓦瓶不允许盛装液氧。 最简单的温度调节是将实验样品直接浸泡在低温液体内，改变液体的蒸汽压也就相应地改变了样品的温度。另一种是将样品置于密封的容器内，容器浸于低温液体中，利用加热丝给样品输送热量。当单位时间输送给样品的热量与漏走的热量相平衡时，就获得一稳定的温度。改变加热丝的功
16、率或调整样品与周围低温液体间的漏热，可以获得不同的稳定温度。,四、实验装置和电测量线路,1、低温恒温器和不锈钢杜瓦容器,2、测量原理及其测量设备,电测量设备的核心是一台称为“BW2型高温超导材料特性测试装置”的电源盒 一台灵敏度为为1V的PZ158型直流数字电压表 高温超导材料特性测试装置自动控制专用接口盒（简称接口盒），高温超导实验数据采集处理软件。,BW2型高温超导材料特性测试装置 主要由铂电阻、硅二极管和超导样品等三个电阻测量电路构成，每一电路均包含恒流源、标准电阻、待测电阻、数字电压表和转换开关等五个主要部件。,高温超导材料特性测试装置自动控制专用接口盒（简称接口盒）,接口盒基本结构（如图1-1所示），由单片机主控模块、铂电阻（硅二极管）数据接收模块、PZ158（PZ158型直流数字电压表的简称）数据接收模块、数据选择通信模块和继电器控制模块五个模块组成。硬件接口盒主要完成对铂电阻、硅二极管、超导样品电阻测量数据的采集工作，实现铂（硅）电流/电压档位的自动切换，以及自动检测多路测量选择转换开关（简称转换开关）的状态（短路、温差电偶、液面计、样品电压、样品电流），自动控制加热器和样品电流换向开关。,
