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1、旋光仪的使用及注意事项a测定前应将仪器及样品置20 士 0.5 的恒温室中或规定温度的恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh 以上，特别是一些对温度影响大的旋光性物质，尤为重要。b未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关是否在规定位置，示数开关是否在关的位置，仪器放置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。c. 开启钠光灯后， 正常起辉时间至少20min ，发光才能稳定， 测定时钠光灯尽量采用直流供电，使光亮稳定。如有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使用寿命。d测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右
2、复测的停点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定，仪器应维修后再使用。e将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮于凸颈处， 通光面两端的玻璃，应用软布擦干。 测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向，做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差。f同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH 值测定时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不同，而使比旋度产生变化，甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。g浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。 有些放置时间对旋光度影响较大的，也必须
3、在规定时间内测定读数。h测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格的测定，应在每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化很大，则应重新测定。i测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可放少许干燥剂防潮。二、技术参数1. 旋光度测定范围： - 180+1802. 度盘格值：13. 度盘游标读数值：0.054. 放大镜放大倍数： 4* 5. 单色光源（钠灯）波长： 589.44mm 6. 试管长度： 100mm 、200mm 各 1 支7. 仪器使用电源：电源电压：AC220V 22V ，50HZ 1H
4、Z工作电流： 1.3A 放电功率： 20W 稳定时间： 5min 8. 仪器重量： 5kg 9. 仪器外形尺寸： 540mm*220mm*380mm 实验 49 用旋光仪测定糖溶液的浓度【实验原理】 当平面偏振光通过某些透明物质后，振动面要发生旋转，这种现象称为旋光现象。振动 面被旋转的角度，称为旋光角。具有旋光性的物质，称为旋光物质，如石英、糖溶液、 松节油及某些抗菌素溶液等。 旋光物质分为左旋和右旋两类，当观察者正对着入射光看 时，若振动面发生逆时针方向旋转，则称为左旋，这种物质叫左旋物质。反之，若当观 察者正对着入射光看时，若振动面发生顺时针方向旋转，则称为右旋，这种物质叫右旋 物质。
5、对于透明的固体来说旋光角 与光透过物质的厚度L 成正比；而对于液体来说除 了厚度之外，还与溶液的浓度c 成正比。同时，旋转的角度，还与溶液的温度t 以及光 的波长 有关。实验证明在给定波长( 单色光 )和一定温度下，如旋光物质为溶液， 则旋光角由下式表示：（491）在上式中为旋光率， C为 100毫升溶液中含有溶质的克数，L 为溶液厚度，以分米为单位。旋光率随不同的溶液而异，对于同一种溶液来说，它是随波长而异的常数， 实验室的旋光仪常以钠光作光源，故波长已定。而温度的改变，对旋光率稍有影响，就 大多数物质来讲，当温度升高摄氏1 度时，旋光率约减小千分之几。 通过对旋光角的测定，可检验溶液的浓度
6、、纯度和溶质的含量，因此旋光测定法在药物 分析、医学化验和工业生产及科研等领域内有着广泛地应用。在医、药学中常用的分析 方法有比较法和间接测定法。 1比较法 已知浓度为 C1 的某种旋光性溶液，其厚度为L1，可测出其旋光角1。要测同种未知 浓度的溶液，只要测定该溶液在厚度为L2 时的旋光角就可计算出未知浓度。得（492）如果两溶液厚度相同，则（493）2间接测定法对于已知旋光率的某种旋光性溶液，测出溶液厚度为L 时的旋光角 ，就可由式（491）计算出浓度C。测定物质旋光角的仪器叫旋光仪。旋光仪 外形如图（ 491）。其光学系统简图 492所示。从单色光源射出的非偏振光，经起偏器变成平面偏振光，
7、并经过半荫板分成和两部分偏振光。当盛液玻璃管中不装旋光物质(可装蒸馏水 ) 时，和光振动矢量按原方向入射到检偏器上， 并在视野中产生两部份视场。 这两部份视场的光强度与检偏器透射轴的方向有关。根据马吕斯定律，只有当检偏器的透射轴方向转到与夹角平分线方向时，半荫板的两半圆的光强度才相等，这时左右分界线消失。否则将出现左亮右暗或左暗右亮的现象。与夹角的平分线有、两条，见图 493。当检偏器透射轴处在和时，都能出现左右界线消失、视野亮度一致的情况。不同的是，当处于方向时，视野是最昏暗的；当处于方向时，视野是最明亮的。两者都可作为检偏旋转终位置的标准。不过，因为人眼对光强度最小的判别较敏感，也就是说对
8、于左右昏暗的程度的差别更容易为眼睛所判断。因此，通常把检偏器透射轴在位置( 不是位置) 的光强度定作零度视场，并把位置在无旋光物质时所对应的旋光仪读数盘的刻度作为 0，一般对应于仪器读数盘的零度。 半荫板是由一块半圆形的无旋光作用的玻璃片和一块半圆形的有旋光作用的石英板胶 合而成（图 494（ a）) 的透光片，它的作用是帮助我们判断亮度。因要判别检偏器 旋转后的亮度是否复原， 就要涉及到一个判别标准一亮度。若用我们的眼睛在没有对比 的情况下进行判断，肯定会产生很大误差。有些旋光仪不采用半荫板，而是采用三荫 板如图 494（ b）所示，其结构是由两片石英和一片玻璃( 或是由一片石英和两片 玻璃
9、) 胶合而成，其原理与半荫板完全相同，不过比较的是中间的条状部分与左右两部 分之间界线消失的情况。当盛液玻璃管装入旋光物质时，光振动矢量、的振动面同时旋转一个角度，见图492。此时视场发生了变化。为了找到新的零度视场，必须将检偏器转到新的位置 ，前后二次零度视场的读数差(-0)即为溶液的旋光角。， 和 0 的读数值 可通过旋光仪的读数放大镜从读数度盘上读出。 为清除数度盘的偏心差 仪器采用双游标读数。 度盘分 360 格，每格 10；游标分 20 格， 等于度盘的 19 格用游标可直接读到0.050。从读数盘上分别读出左、右的刻度值L 和 R，则旋转角。若，且度盘转到任意位置都符合等式，则说明仪器没有偏心差，可以不用对顶读数法。 使用仪器的几点说明： 1将仪器接交流电源，开启电源开关，约5 分钟后钠光灯发光正常，才可开始工作。 2选择长度适宜的装液试管，注满试液装上橡皮圈直至不漏为止。螺帽不宜旋得 太紧，以免护片玻璃发生变形，影响读数准确性。然后将试管两头残余溶液擦干，以免 影响观察清晰度及测定精度。 3装溶液时试管内不可留有气泡，如发现气泡应使之进入试管的凸出部分，以免影响 测量结果。
