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1、精品枣枣 庄庄 学学 院院 本科生毕业设计（论文）本科生毕业设计（论文）开题报告开题报告题目： 催化光度法测定粉煤灰中微量锰 姓名： 学号： 200806220158 年级： 08 级 专业： 化学工程与工艺 指导教师：姓名 职称 讲师 学科 分析化学 枣庄学院教务处制2012 年 3 月 1 日精品说说 明明一、开题报告前的准备一、开题报告前的准备毕业设计（论文）题目确定后，学生应尽快征求导师意见，讨论题意与整个毕业设计（论文） （或设计）的工作计划，然后根据课题要求查阅、收集有关资料并编写研究提纲，主要由以下几个部分构成：1研究（或设计）的目的与意义。应说明此项研究（或设计）在生产实践上或
2、对某些技术进行改革带来的经济与社会效益。有的课题过去曾进行过，但缺乏研究，现在可以在理论上做些探讨，说明其对科学发展的意义。2国内外同类研究（或同类设计）的概况综述。在广泛查阅有关文献后，对该类课题研究（或设计）已取得的成就与尚存在的问题进行简要综述，只对本人所承担的课题或设计部分的已有成果与存在问题有条理地进行阐述，并提出自己对一些问题的看法。3课题研究（或设计）的内容。要具体写出将在哪些方面开展研究，要重点突出。研究的主要内容应是物所能及、力所能及、能按时完成的，并要考虑与其它同学的互助、合作。4研究（或设计）方法。科学的研究方法或切合实际的具有新意的设计方法，是获得高质量研究成果或高水平
3、设计成就的关键。因此，在开始实践前，学生必须熟悉研究（或设计）方法，以避免蛮干造成返工，或得不到成果，甚至于写不出毕业设计（论文）或完不成设计任务。5实施计划。要在研究提纲中按研究（或设计）内容落实具体时间与地点，有计划地进行工作。二、开题报告二、开题报告1开题报告可在导师所在教研室或系内举行，须适当请有关专家参加，导师必须参加。报告最迟在毕业（生产）实习前完成。2本表（页面：A4）在开题报告通过论证后填写，一式三份，本人、导师、所在系（要原件）各一份。三、注意事项三、注意事项1开题报告的撰写完成，意味着毕业设计（论文）工作已经开始，学生已对整个毕业设计（论文）工作有了周密的思考，是完成毕业设
4、计（论文）关键的环节。在开题报告的编写中指导教师只可提示，不可包办代替。2无开题报告者不准申请答辩。精品3本表（原件）用钢笔填写，字迹务必清楚。一、选题依据一、选题依据（拟开展研究项目的研究目的、意义）粉煤灰是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，粉煤灰是燃煤电厂排出的主 要固体废物。它的主要组成为SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、CaO、TiO2、 MgO 、MnO2等氧化物，还含有重要的微量元素Mn。粉煤灰是我国当前排量较大的工 业废渣之一，随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加。如果 大量的粉煤灰不加处理，就会产生扬尘，污染大气。若其排入水系会造成河流 淤塞，而其中的有毒
5、化学物质还会对人体和生物造成危害。因此粉煤灰的综合 利用已成为我国经济建设中一项重要的技术经济政策，是解决我国电力生产环 境污染，资源缺乏之间矛盾的重要手段，也是电力生产所面临解决的任务之一。20世纪70年代，世界性能源危机，环境污染以及矿物资源的枯竭等强烈地 激发了粉煤灰利用的研究和开发，研究工作日趋深入，应用方面也有了长足的 进步。粉煤灰成为国际市场上引人注目的资源丰富、价格低廉的新兴建材原料 和化工产品的原料，受到人们的青睐。目前，对粉煤灰的研究工作大都由理论 研究转向应用研究，特别是着重要资源化研究和开发利用。利用粉煤灰生产的 产品在不断增加，技术在不断更新。国内外粉煤灰综合利用工作与
6、过去相比较， 发生了重大的变化，主要表现为：粉煤灰治理的指导思想已从过去的单纯环境 角度转变为综合治理、资源化利用。粉煤灰中的微量元素锰构成有机体某些酶的活性基团和辅助因子，又是某些 酶的激活剂，适量的锰可以激活酶类参与代谢，有利于身体健康。然而过高或 过低都会引起某些器官的病变而出现不适。人体缺锰会影响骨骼的生长、生殖 和发育。同时它可能造成智力低下、运动失调和平衡障碍。锰对于植物的生长 也具有重要的作用。如果植物缺锰，会严重抑制其生长。因此研究粉煤灰中锰 的含量，不仅对现实生活具有重要的现实意义而且对于探究微量元素锰的测定 方法具有重要的研究意义和理论意义。根据文献1介绍，粉煤灰中的一些微
7、量 元素（如锰） ，对作物等的生长具有重要作用。查阅相关资料得知锰的一些性质 与其在人们的生产生活等的重要作用。锰位于周期表第二周期第族上，锰的 常见氧化态有+2、+3、+4、+6、+7。锰还是人体必不可少的微量元素之一。此外锰同时还是冶金、地质和环境等分析中需要测定的重要金属元素，特别 是在环境监测中已经成为一种常规的分析项目，因此对食品和水样及生物样品 中痕量锰的分析具有重要的现实意义和发展前景。本人的研究内容为利用催化光度法测定粉煤灰中的微量元素锰。对于测定粉 煤灰中的痕量元素锰有很多的实验方法（在文献综述上有详细说明） ，其中原子 吸收光度法是其中重要的研究方法之一，它虽然灵敏度高，选
8、择性好，但对于 复杂样品的分析测定，方法的选择性不够理想常需在分析前进行繁杂的预处理。 因此，在保持分析方法的高灵敏度的前提下，进一步提高锰光度分析的选择性， 至今仍是研究的重要课题。在许多文献中都有详细说明与介绍的催化动力学光 度法逐渐成为一种重要的分析方法。催化动力学光度法，是以催化反应为基础 来测定物质含量，其基本原理为测量受均相催化加速的某一化学反应的速度， 利用其数值与催化剂浓度（或间接地与活化剂浓度、阻抑剂浓度等）存在的函精品数关系，进行这些物质的测定。几十年来在痕量锰的分析方面涌现出了许多新 试剂、新体系和新方法。国内外许多作者相继报道了许多测定痕量锰的方法， 使测定的灵敏度、选
9、择性和准确度均有较大的提高，特别是近年来，人们研究 发现Mn（）对高碘酸钾和双氧水的氧化反应具有较强的催化活性，可用于锰 的定量测定，方法的灵敏度高，选择性好，具有一定的实用价值。以高碘酸钾 和双氧水等为氧化剂，与某些有机试剂的氧化反应，锰可进行催化氧化的体系 进行了研究，并取得了长足的进展。许多研究工作者在具体的研究中，利用表 面活性剂的增溶、增敏及增稳作用，大大提高了显色反应体系的稳定性和灵敏 度。由于表面活性剂的使用，也拓宽了显色剂在光度分析法中的应用。我通过 一些文献中的实验原理例如在PH为5的HOAcNaOAc介质中，氨三乙酸活化下痕 量Mn2+强烈催化高碘酸钾氧化棉红的反应，其作者
10、研究了反应的动力学行为， 建立了测定痕量锰的方法，方法可直接用于水体和化学试剂中痕量锰的测定。 我由此得到启发进而确定了利用催化光度法来测定粉煤灰中的痕量锰。本人拟 大致采用一下测定步骤即准确移取一定量的05gml-1Mn()标准溶液于 25ml容量瓶中加人氨氯化铵缓冲液2ml左右， SAO溶液60m1 左右，510-2 molL-1H202溶液25ml左右，用去离子水稀至1 5ml，摇匀。放入45恒温水 浴中加热大致10min，取出用流水迅速冷却，定容。在721型分光光度计上于 410nm波长处，用1比色皿，以水作参比，分别测定试剂空白的吸光度A1和催 化体系的吸光度A2，并计算A=A2-
11、A1。 （各个试剂用量，反应时间及最佳波长 的为大约值，具体数值会进行一个优化选择） 二、文献综述内容二、文献综述内容（在充分收集研究主题相关资料的基础上，分析国内外研究现状，提出问题，找到研究主题的切入点，附主要参考文献）查阅相关文献得知测定痕量锰的主要方法有高碘酸钾比色法、石墨炉原子 吸收法、分光光度法、极谱法、微分电位溶出法、化学发光法、电感耦合等离 子体质谱法、荧光熄灭法、高效液相色谱法、催光光度法等。原子吸收法是一 种较传统的微量元素分析方法，广泛应用于冶金、材料、食品等行业。该方法 的原理是锰空心阴极灯辐射出的特征光波产生原子蒸汽时，被锰的基态原子吸 收，由俯身光波减弱程度，可以计
12、算出试样中锰的含量。迟锡増等2研究了在 线流动注射溶剂萃取预富集原子吸收分析。对地表水、人发和中草药的锰 进行了分析，得到了较好的效果。方法检出限为 0.076gmL-1。罗永义3研 究了 Mn 元素在活性炭上吸附行为及 PH 值，温度与活性炭粒度对吸附行为的影 响，并建立了富集水中 Mn2+的方法，用火焰原子吸收法可测定水中低至 gL-1 水平的锰,原子吸收法的特点是操作简便，测定迅速，对元素的灵敏度较高，但 其主要缺点是它本质上是一种单元素分析技术，不能将其改造成为多元素同时 分析或顺序分析，多元素共存时，必须事先添加其它试剂对干扰离子进行屏蔽。 另外，如能用纵向磁场塞曼效应代替横向磁场塞
13、曼效应，从而改变其设计，原 子吸收这一方法还会得到更广泛的应用。在应用分光光度法中，张德安4利用 水中锰和共存的铁在甲醛肟作用下生成紫红色络合物的原理，用试剂酸羟胺共 沉淀作用，使铁的甲醛肟络合物分解，比色测定剩余紫红色络合物，该方法线 性范围 0-4gL-1。宝鑫等人5根据在 PH=10.5 条件下，锰与铬天青 S（CAS） 邻菲罗啉溴化十六烷基二甲胺络合生成绿色四元络合物，用于测定食品中 微量锰，最佳吸收峰在 620nm 处。其与原子吸收法相比，精度较低，应用范围精品涉及到冶金、食品、环境的等哥哥领域，是以一种最为重要的元素分析方法。 令外，寻找和研制价格 低廉、显色迅速、络合稳定的锰显色
14、剂已经成为微量锰分析研究的重点。对于 高效液相色谱法，吴介达等人6对施糖片中微量锰的测定进行研究 在液相色 谱阳离子分析柱柱上选用 5.0-10molL 的 H2C2O4作为淋洗液，分离了微量元素 Mn2+，用 4-12-吡啶偶氮苯基见二酚作显色剂，在 520nm 处连续测定。荧光熄灭 法：邹淑仙等人7对茶叶中微量锰的测定进行了研究,并确定了锰()-钙黄素 蓝的荧光体系的测定方法和条件,实验条件为:在 PH=9.5-10.0 的硼砂-KOH 缓冲 液中钙黄素绿蓝的 ex=362nm em=446nm，锰（）与钙黄素绿蓝生成络合 物淬灭钙黄素绿蓝的荧光检出限为 5ngml-1，回收率为 96%-
15、100%.电感耦合等 离子体质谱法：王虎等人8测定了白酒中的微量锰，采用标准加入方式对传统 方法进行改进，在最佳工作条件下得到 Mn 的检出限为 1.6310-10gl-1，实验 结果与原子吸收所得吻合。微分电位溶出法:孙世义等9人利用同位镀汞膜代 替预镀汞膜,通过标准实验研究了微分电位溶出分析方法测定微量锰的实验条件, 结果表明该方法测定锰重现性好、灵敏度高，标准回收率为 98%-104%。 王朝辉等人10利用电位溶出法测定白酒中的锰，用 0.2molL-1硼酸调 PH 值为 8.5 时镀膜效果好，Mn2+浓度为 1104mol 时,溶出峰适中,峰形尖锐、圆滑、灵 敏，抗干扰能力强，该方法线
16、性范围 0-2.0L,加标回收率为 90%-105.4%, 该种方法的特点是灵敏度高、重现性好、测定速度快，与分光光度法和原子吸 收相比，其分析精度与准确性高于前者，而后者实验条件高、仪器昂贵、该方 法本身操作简单，分析成本低，精密度高等特点，将使其得到更加广泛的应用 空间。据文献知催化光度法也是一种重要的且可靠而准确的分析方法，郑青川 等人11与 PH=9.8 氨性缓冲液中以邻菲罗啉作活化剂，于 40 度左右低温条件 下，锰（）强烈催化过氧化苋莱红褪色，以此建立了低温条件下催化法测定 痕量锰的新方法，该方法线性范围为 0.01-35ngml-1，最低检出限为 4.8ngml- 1，回收率为 92.5%-97%。王春等人12详细研究了亮绿 SF 催化动力学光度法测定微量
