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1、一、目的要求1、试验并掌握Fe2+的还原性和Fe3+、Co3+、Ni3+的氧化性;2、试验并了解Fe、Co、Ni的络合能力，以及其络合物在分析中的应用。二、实验原理（一）、Fe2+（以及Co2+、Ni2+）的化合物的还原性。1.Fe2+的还原性实验十四 铁、钴、镍、铜、锌（2）.在OH-介质中2管取0.5ml插入1管底一部：（勿带空气）空气O2 现象：白色沉淀，上面马上绿色 棕色沉淀方程式：Fe2+ + 2OH- =Fe(OH)24Fe(OH)2 + O2 + 2H2O = 4Fe(OH)3 (留下面用）2.Co2+、Ni的还原性（二）、Fe3+、Co3+、Ni3+的氧化性 产物1、 Fe(O
2、H)3 溶解 Fe3+CoO(OH) + 浓HCl 溶解 Co2+ + Cl2 NiO(OH) 溶解 Ni2+ (湿淀粉KI试纸)2、可另取 FeCl3 + KI + CCl4 有I2紫色 2Fe3+ +2I- = 2 Fe2+ + I2 还原性总结： Fe2+ Co2+ Ni2+ 体现氧化性 2Fe3+ +2I- = 2Fe2+ + I2 写一个方程式2Ni(OH)2 + Cl2 + 2OH- = 2NiO(OH) + 2Cl- + 2H2O （三）、络合物的生成和性质1、铁的络合物（1）.K4Fe(CN)6+ NaOH 不反应K3Fe(CN)6（）.试验：Fe3+、Fe2+鉴定反应3Fe(
3、CN)64- + 4Fe3+ = Fe4Fe(CN)63(黄血盐) （深兰色）或K4Fe(CN)6 + Fe3+ = K3FeFe(CN)6 + 3K3+普鲁式兰2Fe(CN)63- + 3 Fe2+ = Fe3Fe(CN)62深兰色或K3Fe(CN)6 + Fe2+ = KFeFe(CN)6 + 2K+普鲁式兰一样色，一种物2、钴的络合物（1）.少量Co(NO3)2 + 0.5ml戊醇及0.5ml乙醚 + KCNSCo2+ + 4NCS- = Co(NCS)42-被萃取于有机溶剂，此络合物在水中不稳定（2）.少量Co(NO3)3 + HAc + 少许KCl + 少量NaNO2溶液用来鉴定：C
4、o2+、K+ 方程式：4Na+ + 8K+ + 4Co2+ + O2 + 4HAc + 24NO2- = 4K2NaCo(NO2)6 + 4NaAc + 2H2O + 8NaCl + 8NaNO3即：24NaNO2 + 8KCl + O2 + 4HAc =4K2NaCo(NO2)6+ 4NaAc + 2H2O+ 8 NaCl + 8NaNO3或：4Co2+ + 24NO2- + 4HAc + O2 = 4Co(NO2)63- + 4Ac- + 2H2O 若用固体NaNO2（过量）则反应如下：Co2+ + 7NO2- + 2K+ + Na+ + 2H+ = K3Co(NO2)6 + NO + H
5、2O或H+太强则 Co(NO2)63+分解产生 NOOH-太强则Co(OH)3HAc调微碱性或：4Co2+ + 24NO2- + 4HAc + O2 + 12K+ = 4 K3Co(NO2)6 + 4Ac- + 2H2O （四）、部分讲解1.络合物稳定性的相对性（五）、Cu Zn1.Cu、Zn 氢氧化物的生成和性质Cu2+ + 2OH- = Cu（OH）2 Cu(OH)42+过量温碱Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2 Zn(OH)42+过量温碱2.配合物的生成(1).Zn2+ + 4NH3 = Zn(NH3)42+ (2).Cu2+ + 4Cl- = CuCl42-3. CuCl2的形成和
6、性质2 CuCl2 + SO32- = CuCl + SO42-(少加) (红色)上述沉淀离心分离:分两份(1) 加NH3 CuCl + NH3 = Cu(NH3)2Cl Cu(NH3)42+充气(2)加浓HCl CuCl + HCl(浓) - CuCl2-CuCl32-CuCl43-三、实验步骤1 、Fe()的氧化性、Fe()的还原性及其离子鉴定。（1）离子鉴定 在白滴板上按下表进行试验： Fe Fe3+3+Fe Fe2+2+K K3 3Fe(CN)Fe(CN)6 6 K K4 4Fe(CN)Fe(CN)6 6 NHNH4 4SCN SCN 0.25%0.25%邻菲罗啉邻菲罗啉 由实验结果确
7、定Fe3+, Fe2+的鉴定方法。（2）氧化还原性：在1ml 1mol/l FeCl3溶液中，加10滴2mol/L H2SO4及少许铁屑，水浴加热，放置。取出少上清液，用0.5mol/LNH4SCN检验铁的价态。反应进 行到近于无Fe3+ 后，加1ml水，任铁屑沉底，取少许上清夜，加1滴 浓HNO3 , 保留其余溶液。 2、铁、钴、镍的氢氧化物：（1） 二价氢氧化物的生成和性质取1-2ml 6 mol/l NaOH 溶液，加热煮沸以赶尽空气，冷却。取0.5ml自制的Fe2+液中（直至试管底部），慢慢放出NaOH溶液（整个操作尽量避免进空气），观察在NaOH放出的瞬间产物的颜色及其变化，立即加入
8、2mol/lHCL溶液，沉淀是否溶解？重复制取Fe(OH)2沉淀，放置，观察变化。在5滴 0.2mol/l Co(NO3)2溶液中，滴加2 mol/l NaOH溶液，观察。微热，产物的颜色有何变化？加2mol/l HCL溶液，观察现象。 重复制取Co（OH）2沉淀，放置，观察。用0.2 mol/l Ni(NO3)2 溶液，2 mol/lNaOH 溶液制取两份氢氧化物，一份加HCL一份放置，观察。（2）三价氢氧化物的生成和性质制取少量Fe(OH)3，加浓HCl观察。检验溶液中铁的价态。往0.5 ml0.2 mol/l Co(NO3)2溶液中滴加几滴溴水，再滴加NaOH溶 液，观察。离心分离后，再
9、沉淀中加入浓HCl，微热，观察溶液的颜 色，检验气体产物。加水稀释，观察溶液颜色。用0.2mol/l用Ni(NO3)2代替 Co(NO3)2进行试验。在沉淀中加入浓HCl,观察变化，检验气体产物。3、钴、镍的配合物（1）在5滴0.2mol/L Co（NO3）2溶液中加入少量NH4Cl固体，逐滴加入6mol/L 氨水，放置，观察颜色的变化。加2-3滴5%H2O2溶液，放置再观察。（2）在1滴0.2mol/L Co（NO3）2溶液中，加入0.5ml戊醇，再逐滴加入饱和 NH4SCN溶液，振荡试管，观察水层和有机层的颜色变化。说明Co（SCN）42-在水层、有机层中的颜色。这是鉴定Co2+的反应。（
10、3）在10滴0.2mol/L Ni（NO3）2溶液中滴加6mol/L氨水，观察滴加过程中的 变化。（4）在白滴板上加1滴Ni2+溶液，1滴6mol/L氨水，1滴丁二酮月亏现象。4、铜锌分族氢氧化物（或氧化物）的生成和性质(1)分别在0.1mol/LAg+、0.2mol/LZn2+、0.2mol/LCd2+、 0.1mol/L Hg2+盐溶液中滴加2mol/LNaOH溶液，观察现象。 试验产物与2mol/L HCL（或HNO3）、过量NaOH的作用。(2)制取Cu（OH）2，分别试验它与过量6mol/LNaOH、2mol/L HCL溶液的作用，对热的稳定性。 总结氢氧化物的酸碱性与稳定性。5、铜
11、锌配合物的生成铜的配合物 在10mL0.5mol/L CuCl2溶液加入固体 NaCl，直到溶液颜色 发生变化，溶液中生成了什么物质。取5滴溶液用水稀释，观察变化。 保留其余溶液。6、氯化亚铜的生成和性质在自制的CuCl2与NaCl 的溶液中加入少量铜屑，盖上表面皿加热，直到溶液颜色变成棕黄色。取出几滴溶液，加到10mL蒸馏水中（加几滴2mol/L HCl），如有白色沉淀生成，则迅速把全部溶液倾入100ml蒸馏水（加10滴2mol/L HCl）中，等大部分沉淀析出后，倾出溶液，20ml蒸馏水洗涤沉淀。将沉淀保留在蒸馏水中，用滴管取沉淀分别进行下列实验：a)将少许沉淀暴露在空气中。b)将沉淀加到
12、浓HCL中（滴管插入管底）。c)将沉淀加到浓氨水中（滴管插入管底）。观察现象。四、实验结果： 实验内容实验内容 实验步骤及结果实验步骤及结果 实验有关方程式实验有关方程式 Fe()Fe()的氧化性、的氧化性、Fe()Fe() 的还原性的还原性 铁、钴、镍的二价氢氧化铁、钴、镍的二价氢氧化 物的生成和性质物的生成和性质 铁、钴、镍的三价氢氧化铁、钴、镍的三价氢氧化 物的生成和性质物的生成和性质 钴、镍的配合物钴、镍的配合物 铜锌分族氢氧化物（或氧铜锌分族氢氧化物（或氧 化物）的生成化物）的生成 铜锌分族氢氧化物（或氧铜锌分族氢氧化物（或氧 化物）的性质化物）的性质 铜锌配合物的生成铜锌配合物的生成 氯化亚铜的生成和性质氯化亚铜的生成和性质五、思考题1.设法实现下列物质的相互转化：2.混合液中含有Fe3+、Cr3+、Al3+ 试分离之。3.在酸性介质中显强氧化性的含氧酸或其盐，一般是如何从低价化合物获得的？答：在碱介质中加氧化剂，或在H+介质中加更强的氧化剂。如：2CrO2-+3H2O2+2OH- =2CrO42-+4H2O10Cr3+6KMnO4+11H2O = 5Cr2O72- + 6Mn2+6K+ + 2H+4.Cu()和Cu()的相互转化.
