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1、安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 （7700 ICPMS）原理介绍安捷伦科技 生命科学与化学分析仪器部Title of Presentation DateAgilent RestrictedPage 2ICP-MS 简介 ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），可分析几乎地球上所有元素（Li-U）ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。它以将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。该技术提供了极低的检
2、出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析等领域。被称为当代分析技术最激动人心的发展。Title of Presentation DateAgilent RestrictedPage 3Agilent 4500 - #1 selling ICP-MS worldwide 1995 -1998 inclusive! Source - Myers & Assoc Market Study 2/99
3、等离子体色谱软件Agilent 4500 SeriesAgilent 7500 SeriesShieldTorch Interface安捷伦ICPMS的发展历史1987年: 第一代产品，第一台计算机控制ICPMS仪器，型号PMS-100。1988年：第二代产品，型号PMS-200,高基体分析接口。 1990年：第三代产品，型号PMS-2000。技术发明：Omega离轴偏转透镜 “被证明优于采用中心光子阻挡片的透镜“电感耦合等离子体质谱手册1992年：发明专利屏敝炬系统（ShieldTorch）应用于半导体行业ppt级K, Ca, Fe等元素的测定1994年：第四代产品，型号HP4500。第一台
4、台式ICP-MS1998年：第五代产品，HP4500+；发明Plasma-Chrom软件，使ICPMS与色谱技术联用实现一体化，使形态分析成为标准技术1999年：HP4500按专业应用分为100型，200型，300型。2000年：第六代产品，Agilent7500系列, 按专业应用区分：7500a：基本配置；7500i：快速、大量样品分析；7500s：半导体行业专用；2001年：第七代产品，Agilent 7500c第一代八极杆反应池系统应用于环保、海水、临床、医药等高基体样品的分析及联用技术和形态分析2002年：第八代产品，Agilent 7500cs，第二代八极杆反应池系统应用于半导体高纯
5、样品及其他高基体样品的分析2003年：第九代产品Agilent 7500ce应用于海水、临床、医药、环保及联用技术和形态分析，高性能2007年：第十代产品Agilent 7500cxHMI系统使仪器在高基体样品分析中更加稳定，高效2009 Agilent 7700 series ICP-MS 上市Title of Presentation DateAgilent RestrictedPage 5ICP-MS的应用领域分布环境: 49%饮用水、海水、环境水资源食品、卫生防疫、商检等土壤、污泥、固体废物生产过程QA/QC，质量控制烟草酒类质量控制, 鉴别真伪等Hg, As, Pb, Sn等的价态形
6、态分析半导体: 33%高纯金属(电极)高纯试剂(酸,碱,有机)Si 晶片的超痕量杂质光刻胶和清洗剂医药及生理分析6%头发、全血、血清、尿样、 生物组织等医药研究，药品质量控制药理药效等的生物过程研究地质学: 2%金属材料，合金等土壤、矿石、沉积物同位素比的研究激光熔蚀直接分析固 体样品核工业: 5%核燃料的分析放射性同位素的分析初级冷却水的污染分析化工，石化等: 4%R&DQA/QC法医，公安等: 1%射击残留物分析特征材料的定性来源分析毒性分析Title of Presentation DateAgilent RestrictedPage 6什么是ICP-MS?ICP - Inductive
7、ly Coupled Plasma 电感耦合等离子体 质谱的高温离子源样品蒸发、解离、原子化、电离等过程MS - Mass Spectrometer质谱四极杆快速扫描质谱仪通过高速顺序扫描分离测定所有元 素高速双通道模式检测器对四极杆分 离后的离子进行检测一种强有力的无机元素分析技术+ICP-MS的基本原理与Agilent 7700介绍Title of Presentation DateAgilent RestrictedPage 7氩的第一电离能高于绝大多数元素的第一电离能(除He、F、Ne外)，且低于大多数元素的第二电离能(除Ca、Sr、Ba等)。因此，大多数元素在氩气等离子体环境中，只能
8、电离成单电荷离子，进而可以很容易地由质谱仪器分离并加以检测。Ar 等离子体中各元素的电离特性Agilent 7700 ICP-MS 系统详图高基体进样系统 (HMI) 稀释气入口半导体冷却控温雾室离轴偏转透镜低流速进样高速频率匹配的 27MHz 射 频发生器高性能真空系统池气体入口高频率 (3MHz) 双 曲面四极杆快速同时双模式检 测器 (9 个数量级线 性动态范围)高离子传输效率、耐高盐接口第3代八极杆反应池 系统 (ORS3)ICP-MS的组成：进样系统、离子源、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四极杆滤质器、检测器、真空系统进样系统 HMI 高基体系统进样系统采用: 低样品提升量 (约
9、0.15mL/min) 雾室温度采用Peltier 制冷装置控温HMI 高基体系统 (High Matrix Introduction), 可根据样品基体中的含盐量在软件中自动选择等离子体条件，大大提高ICP-MS的耐盐性。HMI 如何工作？HMI 采用气溶胶稀释原理，与溶液稀释的方法相比，可有效节省时间与试剂，减少误差与污染。HMI 强劲的等离子体 极低的氧化物干扰含不同浓度Mo(0, 2, 5 ppm Mo)的溶液中加标1 ppb Cd。 比较7700x不用HMI (1% 氧化物)与7700x 采 用 HMI 条件(0.2%氧化物)下的分析结果。氧化物比例与耐盐量(TDS)的关系CeO+/
10、Ce +99.99) 3） 未电离的样品基体：Cl, NaCl(H2O) n, SOn, POn, CaO, Ca(OH)n, FeO, Fe(OH) n,这些成分会沉积在采样锥、截取锥、第一级提透镜、第二级提 取透镜、偏转透镜（以上部件在真空腔外） 、ORS、预四极杆、四极杆、检测器上（按先后顺序依次减少），是实际样品分析时使仪器不稳定的主要 因素，也是仪器污染的主要因素； 4） 已电离的样品基体：ArO+, Ar +, ArH+, ArC +, ArCl +, ArAr +,（Ar基分子离子 ） CaO+, CaOH +, SOn +, POn +, NOH +, ClO + （ 样品基体
11、产生），这 些成分因为分子量与待测元素如Fe, Ca, K, Cr, As, Se, P, V, Zn, Cu等的原子量相同，是测定这些元素的主要干扰；Title of Presentation DateAgilent RestrictedPage 22较高的等离子体中心通道温度尤为重要！6800K时电离能与离子数量的关系图00.10.20.30.40.50.60.70.80.91051015电离能 (eV)电离效率Ip rangeeVElement3 to 7Cs, Li, Na, K, Ca, V, Cr, Sr, Rb, Ba, REE, Pb, U7 to 10Be, Mg, Ca,
12、Transition Elements, As, Se, Mo, Cd, I, Au, ThAbove 10P,S, Cl, Br, Au, Hg获得更多已电离的待测元素Title of Presentation DateAgilent RestrictedPage 23等离子体温度越高，元素的电离效率就越高，就会 形成更多的待测离子Ionisation Potential (eV)Ion population as a function of Plasma Temperature00.10.20.30.40.50.60.70.80.91051015Degree of ionisation68
13、00K6100K7500KAsHgTitle of Presentation DateAgilent RestrictedPage 24等离子体能量越高电离效率越高许多元素的电离度主要取决于等离子体的温度，若等离子体的能量不够高， 基体水平的变化就会引起轻微的温度变化，从而严重影响灵敏度。Title of Presentation DateAgilent RestrictedPage 25a) ICP发生器射频频率（27.12MHz）b) 较小的进样流量（对相邻质量的峰 贡献极小1ppm Y 溶液的对数坐标质谱图表明四 极杆具有极好的峰形和丰度灵敏度 请注意在低质量或高质量处都没有 拖尾真正的
14、双曲面杆由纯钼材料经精密打磨 而成； 采用新型数字RF发生器(3.0MHz) 可得 到极佳的传输效率、峰形和丰度灵敏度Title of Presentation DateAgilent RestrictedPage 41四级杆由四根精密加工的双曲面杆平行对称排列而成在特定的电压下，只有特定质量数（m/z）的离子才能稳定的沿轨道穿过 四级杆。因此，通过快速扫描、变换电压的方式，不同质量数的离子可以 在不同时间内稳定并穿过四级杆到达检测器。+ Vcoswt- VcoswtQP Bias + ( U + V cos t )QP Bias - ( U + V cos t )双曲面四级杆Y-axis f
15、ield removes ions above a certain massX-axis field removes ions below a certain mass四级级杆原理- U+ UTitle of Presentation DateAgilent RestrictedPage 42分辨率和丰度灵敏度好的丰度灵敏度：对 相邻峰无贡献 10% 峰高处峰宽 一般为0.650.80amu分辨率峰高50%峰高处峰宽 一般为0.50.6amuMM - 1M + 1丰度灵敏度M - 110%峰高差的丰度灵敏度： 峰拖尾，对相邻峰 的峰高有贡献M丰度灵敏度是M处 峰高与M-1和M+1 处峰高的比值
16、Title of Presentation DateAgilent RestrictedPage 43四极杆质量过滤器 扫描线LiYTl 513 V3056 VUV从上图中，我们可以看到当交流电压V改变时，直流电压U也随之改变，但它们的比值U/V保持不变，也就是说上图 中的直线斜率保持不变，这条直线称为扫描线。适当的U/V值可以使质量为m的离子有稳定的离子轨道穿越四极杆。 对于四极杆质量过滤器，质谱的峰宽和峰面积由扫描线在稳定区图中的位置所决定。U/V比值决定了这条直线的斜率( 有时也被称为增益gain)，主要影响重质量数的峰宽；当V=0时U的数值(即Y轴的截距)被称为补偿(offset)，它影响所 有质量的峰宽和分辨率。U/V值越大，分辨率越高，峰强度越小。 。Title of Presentation DateAgilent RestrictedPage 44
