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1、纯 化 水化学分析方法n主讲人：仲玲玲n日期:2012年02月目 录一、检测依据 二、纯化水的概念 三、检测项目 1. 性状 2. 酸碱度 3. 硝酸盐 4. 亚硝酸盐 5. 氨 6. 电导率 7. 总有机碳 8. 易氧化物 9. 不挥发物 10.重金属 检测依据、概念 一、检测依据中国药典2010版 二、纯化水的概念* 纯化水（Purified Water）：为原水经蒸馏法、离子交换法、反渗 透法或其他适宜的方法制得的制药用的水、不含任何附加剂。纯 化水可作为配制普通药物制剂的溶剂或试验用水，不得用于注射 剂的配制。 * 采用离子交换法、反渗透法、超滤法等非热处理制备的纯化水一 般又称去离子
2、水。* 采用特殊设计的蒸馏器用蒸馏法制备的纯化水一般又称蒸馏水。 1. 性状本品为无色的澄清液体，无臭无味。 2. 酸碱度 2.1试液：n甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml 使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：pH4.26.3（ 红黄）。n溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧 化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围： pH6.07.6（黄蓝）。n步骤：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 纯化水 性状、酸碱度 3. 硝酸盐
3、n试液：标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至 100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取 10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO3-） 。n步骤：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液 0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml， 摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准 硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的 颜色比较，不得更深。0.000006%硝酸盐 4. 亚硝酸盐n试液：标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算）
4、，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成 100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得 （每1ml相当于1gNO2-）。n步骤：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶 液（1100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，产生 的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml ，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。0.000002%纯化水 亚硝酸盐 5. 氨n试液：n碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入 二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶 解，加氢氧化钾30g
5、，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或 1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得 。用时倾取上层的澄明液应用。检查取本液2ml，加入含氨 0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色。n氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成 1000ml。纯 化 水 氨 5. 氨n无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml， 蒸馏，即得。检查取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不 得显色。n步骤：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液试液2ml，放置15分钟 ；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾 试液2ml制成的
6、对照液比较，不得更深。0.00003%纯 化 水 氨 纯 化 水 电导率 6. 电导率n应符合规定（附录VIII S，附录P.67） 温度/ 电导率/scm-1 02.4 103.6 204.3 255.1 305.4 纯 化 水 总有机碳(TOC) 7. 总有机碳（TOC）不得超过0.50mg/L 仪器：总有机碳分析仪。 原理：总有机碳由专门的仪器总有机碳分析仪（以下简称 TOC分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机 碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有 机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行 定量测定。 测定：水样分别被注入高温燃烧管（900）和低
7、温反应管（ 150）中。测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。TOC=TC-IC纯 化 水 易氧化物 8. 易氧化物n试液：稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。高锰酸钾滴定液： 0.02mol/Ln步骤：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾 滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得 完全消失。n以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。纯 化 水 不挥发物 9. 不挥发物n取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干， 并在105干燥至恒重，遗留残渣称重。n不得过1mg。 纯 化 水 重金属 10. 重金属n试液：n醋酸盐
8、缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加 7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确 调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。n硫代乙酰胺试液： （1）取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。 （2）由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。n临用前取（2）液5.0ml，加（1）液1.0ml，置水浴上加热20秒 钟，冷却，立即使用。纯 化 水 重金属 10. 重金属铅标准贮备液：0.1mg/ml；铅标准使用液：10 ug/mln步骤：取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋 酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰 胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml，加水 19ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。 0.00001%纯 化 水 思考题 思考： 1. 纯化水的试剂配制用什么水？2. “%”前面的数字含义，比如硝酸盐中的0.000006%、氨 0.00003%
