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1、QuEChERS 法动态监测及评价山西省韭菜中 12 种农药残留郭丽丽1花锦2*（1山西中医药大学制药与食品工程学院，山西晋中030619；2山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心，山西太原030024）摘要： 采用乙腈超声提取，经 PSA、C18基质分散净化，通过液质联用及气质联用建立了韭菜中吡虫啉、敌敌畏、毒死蜱、多菌灵、 腐霉利、 甲胺磷、 甲氰菊酯、 克百威、 六六六、 氯丹、（高效）氯氟氰菊酯、 阿维菌素等 12 种农药的 QuEChERS（quick，easy， cheap， effective， rugged， safe）快速检测方法， 并对山西省市售韭菜的农药残留状况进行了动态监
2、测和评价。结果表明：山西省韭菜中农药残留的总检出率为 80%，超标率为 20%，使用比较多的农药为吡虫啉、敌敌畏、多菌灵、腐霉利、甲氰菊酯和（高效）氯氟氰菊酯， 腐霉利超标是韭菜产品不合格的主要因素。8 月后太原及周边地区韭菜中的农药残留水平较高，且该地区农贸市场与超市韭菜中农药残留的检出率相近，但前者超标率（27.3%）明显高于后者（9.1%） 。关键词：QuEChERS；韭菜；农药残留；监测；评价2012） 。然而韭菜生产中韭蛆、灰霉病等病虫害多发，种植过程中需要适量使用农药以减少病虫害损失（Farhaetal.，2017） 。但是一些菜农为了追求产量，经常采用灌根的方法将一些高毒农药用于
3、韭蛆的防治（宋丹等，2016） ，造成韭菜中农药残留超标，中毒事件频频发生（王文娇等，2011） 。2017年 11 月 1 日起， 山东省全面启动实施韭菜产品“双证制”管理， 严禁无合格证和市场销售凭证的韭菜产品进入食用农产品市场、生产加工、餐饮服务环节。这一举措反映出韭菜农药残留问题的日益严重性，相关部门应加强韭菜中农药残留的监测郭 丽 丽， 女， 讲 师， 专 业 方 向： 食 品 安 全 与 检 测，E-mail：* 通讯作者（Correspondingauthor） ：花锦，女，工程师，专业方向：食品安全，E-mail：hua-收稿日期：2017-12-12；接受日期：2018-02
4、-01基金项目：国家认监委检验检疫行业标准项目（2012B131） ，山西中医药大学博士科研启动项目（2015BK11）韭菜是我国的特色蔬菜， 味道鲜美、 香味独特，具有丰富的营养价值。韭菜含有 VC、VB1等多种维生素及矿物质，还含有丰富的纤维素，可以促进肠道蠕动。韭菜中硫化物的独特辛香味具有一定的杀菌消炎作用，有助于提高人体免疫力（商飞飞，self-fertilitywerefoundin126strainsisolated，accountingfor88.1%，6.3%and5.6%ofthetotalisolates，respectively.TwomtDNAhaplotypes，aa
5、nda，wereidentified，accountingfor17.5%and82.5%ofthetotalnumberofisolates，respectively.SevenSSRgenotypes，F-01，F-02，F-03，F-05，F-06，D-03andG-02，wereidentifiedfrom126isolatestested.Amongthem，theF-01genotype（77.8%）wasdominantgenotype.Atotalof9multi-locusgenotypeswereidentifiedbysystematicanalysisofP. infe
6、stans，andthemulti-locusgenotypeA（65.1%）wasthedominantgenotypefoundinHeilongjiangProvince.Theseresultsindicatedthatfrom2015to2017，thepopulationstructureofP. infestansinHeilongjiangProvincewasverycomplicatedyearbyyear.AndthepopulationstructureofP. infestans intheSuihuaCitywasthemostcomplex.Key words：P
7、hytophthora infestans；Matingtype；mtDNAhaplotype；SSRgenotype；Multi-locusgenotype6464研究论文中 国 蔬 菜 CHINA VEGETABLES2018（4） ：64-70中国蔬菜学术论文下载 www. c n v e g . o r g及监管。目前韭菜中农药残留的检测方法已有很多研究和报道，相关的国家食品安全标准、农业标准及行业标准等也陆续出台。Xu 等（2017）以薄层色谱作为净化方式，结合超高效液相色谱 -Qtrap 串联质谱检测韭菜中的有机磷农药残留； Shi 等（2013）采用固相萃取结合气质联用技术检测韭
8、菜中毒死蜱的用量；Rahman 等（2012）利用气相色谱 - 微电子捕获法检测温室种植条件下韭菜中的溴虫腈；Song 等（2007）以凝胶渗透色谱法作为净化方式检测了韭菜中有机磷和有机氯的残留； Zou 等（2016）以快速多插头式过滤为净化方式检测了韭菜中183 种农药残留。近年来，一种被称为 QuEChERS（quick，easy，cheap，effective，rugged，safe） 的样品净化方法在农药残留检测中逐渐流行起来，该方法在韭菜农残检测中的应用也有很多报道（Pay etal.，2007；Quetal.，2010；Hanetal.，2015；Heetal.，2015；马杰等
9、，2016） 。本试验采用 QuEChERS 法，依据农业部 GB27632016 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量选择韭菜种植中重点关注的 12 种农药（吡虫啉、敌敌畏、毒死蜱、多菌灵、腐霉利、甲胺磷、甲氰菊酯、克百威、六六六、氯丹、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、阿维菌素） ，采用超高效液相色谱串联质谱或气相色谱串联质谱检测农药残留情况，旨在验证方法可行性的同时对山西省 60 批韭菜进行农药残留监测及评估分析，并从样品的采样时期、采样区域和销售方式 3 个方面进行相应的分类、总结和归纳，从不同角度比较了韭菜中农药残留量与不同采样时期、采样区域和销售方式之间的关系，以期为山西省韭菜农产品种
10、植工艺的改进提供实践基础，同时也为质量监督管理部门加强食品安全监管重点工作的实施提供科学指导。1材料与方法1.1仪器与试剂ACQUITYUltraPerformanceLCTM超高效液相色谱仪 （美国Waters公司） ； TQD串联四极杆质谱仪 （美国 Waters 公 司 ） ；Agilent6890N+5975B 型 气 相 色谱串联质谱仪（美国安捷伦科技有限公司） ；HC-3518 型离心机 （安徽中科中佳科学仪器有限公司） ；AdvancedVortexMixer 涡旋混合器（美国 Talboys公司） ；KQ-500DB 型超声波（成都康宇科技有限公司） 。十八烷基三甲氧基硅烷（T
11、rimethoxyoctadecylsilane，C18） 和 乙 二 胺 -N-丙 基 硅 烷（Primarysecondaryamine，PSA） （ 天津博纳艾杰尔公司） ；12 种农药标准物质（德国Dr.Ehrenstorfer 公司） ；甲醇、乙腈（美国 Fisher 公司） ；甲酸（天津科密欧有限公司） ；试验用水均为蒸馏水。标准储备液：自配，分别称取 510mg（精确至 0.1mg）农药及相关化学品标准物质于 10mL容量瓶中，用甲醇、乙腈或丙酮等溶剂溶解并定容至刻度，避光 4保存，6 个月内可用。混合标准中间溶液：自配，分别准确移取一定体积的每种标准储备液，用水乙腈为 11（体
12、积比）定容成 1.0gmL-1的混合标准中间液，避光 4保存，1 个月内可用。1.2试验方法1.2.1抽样2017 年 611 月，分别从山西省大同、忻州、朔州、太原、吕梁、晋中、晋城、长治、临汾等地的农贸市场或超市随机抽取韭菜样品，共计 60 份。每个样品均采取非无菌采样方式（即采样过程未在无菌条件下进行）抽取 1.5kg，封装于塑料袋内。所抽取的样品具体信息如表 1 所示。1.2.2提取分别取适量韭菜样品，用研钵研磨成糊状后，准确称取 5g（精确到 0.01g）置于 50mL的具塞离心管中，加入少许氯化钠，再加入 10mL乙腈，涡旋混匀，超声提取 15min，4000rmin-1离心 10
13、min 后取上清液。每个样品平行提取 3 次。1.2.3净化取上述提取液 1mL 于试管中，分别加入25mgC18和25mgPSA， 充分涡旋混合后， 用0.22m 滤膜过滤，供液相色谱质谱仪、气相色谱串联质谱仪测定。1.2.4检测条件液相色谱条件：色谱柱：C18柱（100mm2.1mm，1.8m） ； 流 动 相：0.1% 甲酸和乙腈，梯度洗脱，具体程序见表 2；流速：0.3mLmin-1；进样量：10L；柱温：35。气相色谱条件：不分流进样，进样量 1L；进样口温度 280 ；HB-5MS 色谱柱（30m250m，0.25m） ， 载 气 为 高 纯 He， 流 速 1.06565研究论文
14、中 国 蔬 菜 CHINA VEGETABLES中国蔬菜学术论文下载 www. c n v e g . o r gmLmin-1；程序升温至 90，以 60min-1升至 180，以 10min-1升至 240，再以 80min-1升至 320，保持 6.25min；MSD 传输线温度 280。液相色谱串联质谱条件：电离方式：电喷雾电离（ESI+） ；扫描方式：正离子扫描；离子源温度110 ；脱溶剂气温度 380 ；锥孔气流，氮气，流速 50L h-1； 去溶剂气流，氮气，流速 600L h-1；表 312 种农药的线性回归方程、相关系数、线性范围、检出限和定量限农药名称回归方程R线性范围/g
15、L-1LOD/mgkg-1LOQ/mgkg-1吡虫啉y=605.2981x-2828.50960.99572.51000.00150.005敌敌畏y=57.5927x+62.76190.99962.51000.00150.005毒死蜱y=679.1745x-22.79270.99682.51000.00150.005多菌灵y=380.2575x-1514.88920.99812.51000.00150.005腐霉利y=840.3847x-2.15070.99672.51000.00150.005甲胺磷y=316.0419x-105.13200.99512.51000.00150.005甲氰菊酯
16、y=2372.5589x-406.66790.99782.51000.00150.005克百威y=1378.3651x-4443.48150.99952.51000.00150.005六六六y=80.5989x-9.22660.99942.51000.00150.005氯丹y=608.7091x-2118.52050.99892.51000.00150.005（高效）氯氟氰菊酯y=84.8926x-101.97970.99992.51000.00150.005阿维菌素y=336.0269x-802.15900.99912.51000.00150.005碰撞气， 氩气， 碰撞气压3.5010-4
17、MPa； 检测方式，多反应监测（MRM） 。气相色谱串联质谱条件：自动调谐；溶剂延迟2min；电子轰击（EI）离子源，电子能量 70eV，离子源温度 230 ；多反应监测模式（MRM） ；四 极 杆 MS1 和 MS2 温 度 均 为 150 ； 碰 撞 池淬 灭 气（He）2.25mLmin-1， 碰 撞 气（N2）1.5mLmin-1。1.3数据统计采用 Origin9.0 软件对试验数据进行统计计算和分析，并进行图表的绘制。2结果与分析2.1韭菜中 12 种农药残留检测方法的评价2.1.1方法的线性范围和灵敏度选取不含上述 12种农药的韭菜为样品，按照 1.2.2 和 1.2.3 步骤进
18、行空白基质溶液的制备，然后以此配制基质匹配标准溶 液（2.5、5.0、20、50、100gL-1） ， 测 定 后绘制标准曲线，得到线性回归方程，相关系数 R 为0.99510.9999，表明各目标农药线性关系良好。12 种农药在韭菜中的检出限（LOD）均为 0.0015mg kg-1， 定量限（LOQ）均为 0.005mg kg-1（表 3） 。本方法检出限、定量限远远低于农业部 GB2763表 2梯度洗脱程序时间/min0.1% 甲酸/%乙腈/%09912.0030703.0020804.1020805.00991表 1所抽取的韭菜样品信息样品编号 采样时间 采样地点具体地点 销售链条 采
19、样数/份016 月太原及周边太原超市1026 月太原及周边榆次农贸市场 103046 月晋南晋城农贸市场 205107 月太原及周边阳泉农贸市场 6117 月太原及周边汾阳超市112137 月太原及周边离石超市214187 月晋南长治超市5197 月晋南长治农贸市场 120217 月晋南临汾超市222248 月太原及周边榆次超市3258 月太原及周边太原超市126278 月晋南临汾超市228298 月晋南运城超市230328 月晋北忻州超市333369 月太原及周边太原农贸市场 4379 月太原及周边太原农贸市场 1389 月太原及周边榆次超市139409 月晋北朔州超市2419 月晋北朔州农
20、贸市场 1425010 月太原及周边太原农贸市场 9515410 月晋北大同超市4555710 月晋北朔州超市3585911 月太原及周边太原农贸市场 26011 月太原及周边太原超市16666研究论文中 国 蔬 菜 CHINA VEGETABLES中国蔬菜学术论文下载 www. c n v e g . o r g2016食品安全国家标准食品中农药最大残留限量的最高残留量（MRL 值） ， 能够满足检测要求。2.1.2方法的回收率和精密度在空白韭菜样品中添加 3 个水平（LOQ、2 倍 LOQ 及 1 个共性的农残限量点，分别对应于 0.005、0.010 和 0.100mgkg-1）的农药混
21、合标准溶液，进行添加回收试验，6 次重复。各目标农药的平均回收率为75%110%， 相对标准偏差 （RSD） 为5.2%11.6%，符合我国残留检测相关标准和法规要求（中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，SN/T00012016，GB/T274172017） 。2.1.3市售韭菜样品中 12 种农药残留的检测利用所建立的 QuEChERS 快速法对 60 份韭菜样品中的 12 种农药残留进行检测。结果表明，60 份韭菜样品中只有 12 份未检出农药残留，其余 48 份样品均检出至少 1 种农药残留，检出率为 80%，其中有12 份样品农药残留超标，总体超标率为 20%（表4） 。超标样品中
22、有 9 份为腐霉利，占总超标率的75%，是韭菜产品不合格的主要因素，其中 1 份样品的残留检测浓度达到 4.22mgkg-1，超标高达 20多倍；有 1 份样品为甲氰菊酯超标，超标 1.3 倍；有 2 份样品为（高效）氯氟氰菊酯超标，其中 1 份样品超标近 2 倍。值得注意的是，六六六是国家明令禁止使用的农药，但它的检出率高达 26.70%；甲胺磷和克百威也属于蔬菜生产中禁用的高毒高残留农药，然而这两种农药均有检出，检出率分别为 8.33% 和 1.67%（表 4） 。以上数据说明在山西省韭菜生产过程中，仍有多种高毒高残留农药在违规使用。2.2韭菜农药残留量随不同采样时期的变化以不同采样时期为
23、划分标准，对 60 份韭菜样品的农残检测数据进行整理，比较 3 个地区（太原及周边、晋北和晋南）韭菜中农药残留量随种植和收获期的变化规律。结果表明，多菌灵、腐霉利、甲氰菊酯和（高效）氯氟氰菊酯是太原及周边地区韭菜种植过程中容易使用的 4 种农药，611 月期间，这 4 种农药的检出率分别为 9.1%、24.2%、15.2% 和 21.2%，超标率分别为 0、18.2%、3.0% 和3.0%。其中（高效）氯氟氰菊酯和腐霉利的超标均发生在1011月， 多菌灵的检出主要发生在10月，甲氰菊酯的检出和超标发生在 89 月。可见多菌灵和腐霉利的使用高峰期为 1011 月，主要用于杀菌；甲氰菊酯和（高效）
24、氯氟氰菊酯用于杀虫杀螨，但前者使用高峰期为 89 月，后者使用高峰期为 10 月。相似的情况也出现在晋北地区，该地区腐霉利的检出和超标均发生在 10 月，且腐霉利的检出率为 38.5%，超标率为 23.1%。对于晋南地区来说，68 月以（高效）氯氟氰菊酯的使用为主，用于杀虫杀螨，但平均使用量并未超标。其次，该地区在夏季还会适量配合使用腐霉利，还存在使用禁用农药六六六的现象。综上所述，山西省韭菜种植中使用比较多的农药是吡虫啉、敌敌畏、多菌灵、腐霉利、甲氰菊酯和（高效）氯氟氰菊酯，且一般来说夏季韭菜在生长过程中以使用杀虫剂为主，而冬季则多使用杀菌剂。本试验发现，韭菜种植过程中农药的残留超标主要发生
25、在 1011 月期间，应当加强此期间内市售韭菜的质量安全管理。2.3韭菜农药残留量随不同采样区域的变化以不同采样区域为划分标准，以韭菜中使用较多的 6 种农药吡虫啉、 敌敌畏、 多菌灵、 腐霉利、甲氰菊酯和（高效）氯氟氰菊酯为目标，比较同一采样时期内韭菜中平均农药残留量随不同采样区域（太原及周边、晋北和晋南）的变化规律。由图1 可知，67 月，太原及周边地区的农药残留量与晋南地区相近，但使用的农药种类明显不同：6 月表 460 份韭菜样品中 12 种农药残留的检测结果农药名称最大允许限检出样品数检出率/%超标样品数超标率/%mgkg-1吡虫啉111.6700敌敌畏0.258.3300毒死蜱0.
26、135.0000多菌灵235.0000腐霉利0.21525.00915.00甲胺磷0.0558.3300甲氰菊酯146.6711.67克百威0.0211.6700六六六0.051626.7000氯丹0.02813.3000（高效）氯氟氰菊酯0.51016.7023.33阿维菌素0.05711.7000注：60 份韭菜样品中有 20 份同时检出 2 种农药残留；有 5 份同时检出 3 种农药残留；超标样品均为单一品种的农药残留超过最大允许限。6767研究论文中 国 蔬 菜 CHINA VEGETABLES中国蔬菜学术论文下载 www. c n v e g . o r g太原及周边地区以使用甲氰菊
27、酯和（高效）氯氟氰菊酯 2 种杀虫杀螨剂为主，而晋南地区以使用腐霉利杀菌剂为主；7 月后，太原及周边地区将甲氰菊酯、 （高效）氯氟氰菊酯和敌敌畏三者配合使用，而晋南地区则以使用（高效）氯氟氰菊酯为主。8 月后，太原及周边地区的农药残留水平明显高于晋南地区，但均未超出标准规定的最大允许限。10月太原及周边地区与晋北地区的腐霉利残留量均超标，但前者的超标量远高于后者。2.4韭菜农药残留量随不同销售方式的变化以不同销售方式为依据，以韭菜中使用较多的6 种农药吡虫啉、敌敌畏、多菌灵、腐霉利、甲氰菊酯和（高效）氯氟氰菊酯为目标，比较太原及周边地区在同一采样时期内韭菜中农药残留量随不同销售方式（农贸市场和
28、超市）的变化规律。不同销售方式下韭菜农药残留量无明显规律，即农贸市场与超市韭菜样品中农药残留的检出率相近（图2） ，但农药残留的超标率差别较大，其中前者超标率为 27.3%，后者超标率为 9.1%，说明农贸市场与图 2韭菜中农药残留量随韭菜销售方式的变化图中 6、7、9、11 分别表示 6 月、7 月、9 月和 11 月。?农药名称图 1韭菜中农药残留量随韭菜种植区域的变化a，6 月；b，7 月；c，8 月；d，10 月。?农药名称?晋北地区6868研究论文中 国 蔬 菜 CHINA VEGETABLES中国蔬菜学术论文下载 www. c n v e g . o r g超市所流通的韭菜中均存在
29、农药残留，但超市中韭菜的安全性要略高于农贸市场。3结论与讨论本试验发现， 对于太原及周边地区 （包括榆次、汾阳、离石、阳泉）来说，1011 月为农药使用投入最多的月份，其中以腐霉利的使用最多，使得1011 月该地区有 6 份样品腐霉利超标，有的超标高达数十倍。而 9 月使用比较多的是甲氰菊酯，这就提示质量监督部门应当于每年 911 月，加强太原及周边地区市售韭菜中腐霉利和甲氰菊酯的检测，同时也提示该地区内的消费者在此期间内选购韭菜时，要额外注意韭菜的清洗。腐霉利属于低毒性杀菌剂，兼具保护和治疗作用，可用于防治韭菜的灰霉病，灰霉病会随着昼夜温差和湿度的加大而加重，随着 10 月后气候的转变，为了
30、有效预防灰霉病，菜农会适度使用腐霉利（石凤梅，2014；余婧和周彬彬，2017） 。但山西省种植韭菜的菜农在合理和安全使用农药方面尚缺乏有效的指导，存在超量用药的不良现象。虽然腐霉利属于低毒农药，但随着该农药用量的逐年增多，其残留量势必会得到一定程度的蓄积，终将给人类及生存环境带来极大的危害，因此并不可因其毒性低而在使用时随意加大剂量和使用次数。本试验还分析了韭菜中农残量与销售方式之间的关系，发现农贸市场韭菜的超标率高于超市，这可能与 2 个环节管理与监管模式的不同有关。农贸市场运行机制不健全，监管难度较大，因此导致蔬菜农药残留超标率较为严重；超市有健全的管理和行政体制，要求进入卖场的农产品提
31、供有效的检验报告，在一定程度上保证了产品的质量。需要说明的是，本试验所采集的韭菜样品均为普通食品，并未涉及到绿色、有机或无公害等认证食品，因此本试验的结论仅适用于普通的韭菜产品。本试验建立了韭菜中 12 种农药的 QuEChERS快速检测方法，该方法快速、高效，且可一步式完成定性与定量。利用所建立的方法对流通于山西省农贸市场与超市中的 60 批韭菜样品进行了检测，着重从不同采样时间、采样区域和销售方式 3 个方面对所得结果进行分析，结果显示市售韭菜样品中农药残留的总检出率为 80%，超标率为 20%，腐霉利超标是韭菜产品不合格的主要因素。农业相关部门应当加强韭菜种植环节的管理，加大安全用药的宣
32、传和指导，同时加强在流通环节对韭菜农药残留的监管，建立健全相关的管理和运行机制，保障市售韭菜产品的安全，促进韭菜产业的健康可持续发展。参考文献马杰，李青，白梅，姜楠，郭金芝，蒋素2016QuEChERS 前处理技术与在线凝胶渗透色谱 - 气相色谱质谱联用法测定蔬菜水果中 20 种农药残留食品安全质量检测学报，7（1） ：20-26商飞飞2012韭菜中毒死蜱的高残留原因及去除技术研究硕士论文 海口：海南大学石凤梅201480% 腐霉利可湿性粉剂对番茄灰霉病的防效研究黑龙江农业科学， （7） ：68-69宋丹，李传仁，贾春虹，朱晓丹，贺敏2016韭菜上五种有机磷农药的残留监测与安全性评价应用昆虫学
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38、ShanxiUniversityofChineseMedicine，Jinzhong030619，Shanxi，China；2ShanxiEntry-exitInspectionandQuarantineBureau，Taiyuan030024，Shanxi，China）Abstract：TheQuEChERSmethodforrapiddetectionof12pesticideresiduesinleekwasestablishedincombinationwithLC/GC-MS-MS，takingacetonitrileassolventforultrasonicextractiona
39、ndPSAandC18asadsorbentforsolidextraction.Theinvolved12pesticideswereimidacloprid，dichlorvos，chlorpyrifos，carbendazim，procymidone，methamidophos，fenpropathrin，carbofuran，benzex，chlordan，cyhalothrinandabamectin.ThenthepesticideresiduesstatusinleekofShanxiProvincewasdynamicallymonitoredandanalyzed.There
40、sultsshowedthatthetotaldetectionrateofpesticideresiduesinleekwas80%，andtheoverstandardratewas20%.Frequentlyusedpesticideswereimidacloprid，dichlorvos，carbendazim，procymidone，fenpropathrinandcyhalothrin.Fortheunqualifiedsamples，thehigherresiduesofprocymidonewasthemainreason.Thelevelofpesticideresidues
41、ofTaiyuanCityanditssurroundingareaswashighersinceAugust.Meanwhile，thedetectionrateofpesticideresiduesinleekfromthenearbyfarmersmarketswasclosetothatfromsupermarkets.However，theoverstandardrateoftheformer（27.3%）wasevidentlyhigherthanthatofthelatter（9.1%）.Key words：QuEChERS；Leek；Pesticideresidue；Monit
42、oring；EvaluationChemistry，122（1） ：327-332RahmanMM，ChoiJ，AbdEl-AtyAM，ParkJH，ParkJ，ImG，ShimJ2012DeterminationofchlorfenapyrinleekgrownundergreenhouseconditionswithGC-ECDandconfirmationbymassspectrometryBiomedicalChromatography，26（2） ：172-177ShiY，HanT，QiJH2013Residueofchlorpyrifosinprocessedleeksbysoli
43、dphaseextractionandgaschromatography-mass spectrometryBioTechnology，7（10） ：398-401SongSL，MaXD，LiCJ2007Multi-residuedeterminationmethodofpesticidesinleekbygelpermeationchromatographyandsolidphaseextractionfollowedbygaschromatographywithmassspectrometricdetectorFoodControl，18（5） ：448-453XuYY，SongNH，Zh
44、angQ，LiuJN，ChenGS，ShiLL，WangJK2017AstrategyfortheevaluationofananalyticalapproachforselectedpesticideresiduesincomplexagriculturalproductmatricesacasestudyofleekFoodChemistry，221：205-213ZouN，HanYT，LiYJ，QinYH，GuKJ，ZhangJR，PanCP，LiXS2016Multiresiduemethodfordeterminationof183pesticideresiduesinleeksby
45、rapidmultiplugfiltrationcleanupandGaschromatography-tandemmassspectrometryJournalofAgriculturalandFoodChemistry，64（31） ：6061-6070安丘市作为中国蔬菜出口第一大县级市，每年出口蔬菜 150 多万 t，出口 50 多个国家和地区。在安丘市景芝镇，52 岁的村民郭金秀已经连续种植了 4 年甘蓝，1.33hm2（20 多亩）甘蓝产量超过 7.5 万 kg，但她并不愁销路，每到收获的季节，都会有收购商到地里来收购。在安丘，每个乡镇都有一台装备全球定位系统的检测车，可以在田间对蔬
46、菜种植进行指导，也可以对即将收获的蔬菜进行检测。安丘市景芝镇农业中心支部书记郭金升表示， 种植过程中， 他们不仅对农户的农药、 化肥使用情况进行监管， 还对农药、化肥的使用提供技术指导，所有的上市蔬菜全部进行抽检，对农残超标或不合格的，一律禁止入市销售。不仅如此， 安丘市还设立了 600 多个农产品质量安全监控点， 农产品种植、 养殖、 生产加工、 包装运输等全过程都有监测，形成了无缝隙的质量安全监测网络，这种严格的检测标准使内销蔬菜和外销蔬菜都达到了国际标准。一系列严苛标准，让安丘成为中国蔬菜出口第一县，每年生产加工蔬菜 250 万 t，其中 150 万 t 出口，姜、葱、胡萝卜等蔬菜出口到美国、加拿大、日本等 50 多个国家和地区。 。（齐鲁网） 信息 山东安丘全流程管控蔬菜产品 出口 50 多个国家和地区7070研究论文中 国 蔬 菜 CHINA VEGETABLES中国蔬菜学术论文下载 www. c n v e g . o r g
