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1、如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,1,第五章 纳米材料的制备方法,教学目的：讲授纳米微粒的制备方法及其原理重点内容：气相法制备纳米微粒(气体冷凝法，氢电弧等离子体法、化学气相沉积法)液相法制备纳米微粒(沉淀法，水热法，溶胶凝胶法、模板法),如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,2,难点内容： 气相法和液相法合成纳米材料的成核和生长机理。了解内容：溅射法、喷雾法、真空蒸镀法、通电加热法、固相法等主要英文词汇 thermal e
2、vaporation, arc-plasma, chemical vapor deposition, precipitation, hydrothermal, sol-gel。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,3,纳米微粒的制备方法分类：1. 根据是否发生化学反应，纳米微粒的制备方法通常分为两大类：物理法和化学法。2. 根据制备状态的不同，制备纳米微粒的方法可以分为气相法、液相法和固相法等;3. 按反应物状态分为干法和湿法。大部分方法具有粒径均匀，粒度可控，操作简单等优点；有的也存在可生产材料范围较窄，反
3、应条件较苛刻，如高温高压、真空等缺点。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,4,纳米粒子制备方法,物理法,化学法,粉碎法构筑法,沉淀法水热法溶胶凝胶法冷冻干燥法喷雾法,干式粉碎湿式粉碎,气体冷凝法溅射法氢电弧等离子体法,共沉淀法均相沉淀法水解沉淀法,纳米粒子合成方法分类,气相反应法液相反应法,气相分解法气相合成法气固反应法,其它方法(如球磨法),如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,5,纳米粒子制备方法,气相法,液相法,沉淀法
4、水热法溶胶凝胶法冷冻干燥法喷雾法,气体冷凝法氢电弧等离子体法溅射法真空沉积法加热蒸发法混合等离子体法,共沉淀法化合物沉淀法水解沉淀法,纳米粒子合成方法分类,固相法,粉碎法,干式粉碎湿式粉碎,化学气相反应法,气相分解法气相合成法气固反应法,物理气相法,热分解法,其它方法,固相反应法,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,6,5.1 气相法制备纳米微粒,1. 定义：气相法指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为气体，使之在气体状态下发生物理或化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。2.优势：气相法通过
5、控制可以制备出液相法难以制得的金属碳化物、氮化物、硼化物等非氧化物超微粉。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,7,3. 加热源通常有以下几种：不同的加热方法制备出的超微粒的量、品种、粒径大小及分布等存在一些差别。1）电阻加热；2）高频感应加热；3）激光加热；4）电子束加热；5）微波加热；6）电弧加热。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,8,A 电阻加热：(电阻丝)电阻加热法通常使用螺旋纤维或舟状的电阻发热体。如图,如果你
6、喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,9,加热材料：金属类：如铬镍系，铁铬系，温度可达1300;钼，钨，铂，温度可达1800;非金属类：SiC(1500)， MoSi2 (1700)，石墨棒(3000)。两种情况不能使用这种方法进行加热和蒸发： 发热体与蒸发原料在高温熔融后形成合金。蒸发原料的蒸发温度高于发热体的软化温度。目前这一方法主要是进行Ag、Al、Cu、Au等低熔点金属的蒸发。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,10,电阻
7、发热体是用Al2O3等耐火材料将钨丝进行包覆，熔化了的蒸发材料不与高温发热体直接接触，可以用于熔点较高的金属的蒸发：Fe, Ni等(熔点1500C)。由于产量小，该法通常用于研究。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,11,B 高频感应加热：高频感应加热是利用导体在高频交变电磁场中会产生感应电流(涡流损耗)以及导体内磁 场的作用(磁滞损耗)引起导体自身发热进 行加热的。类似于变压器的热损耗。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收
8、藏,12,高频感应加热优点：不存在加热元件的能量转换过程而无转换效率低的问题；加热电源与工件不接触，因而无传导损耗；加热电源的感应线圈自身发热量极低，不会因过热毁损线圈，工作寿命长；加热温度均匀，加热迅速、工作效率高。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,13,采用高频感应加热蒸发法制备纳米粒子的优点：高频感应引起熔体发生由坩埚的中心部分向上、向下以及向边缘部分的流动，温度保持相对均匀恒定，熔体内合金均匀性好。粒子粒径比较均匀、产量大，可以长时间以恒定功率运转，便于工业化生产等。缺点是：高熔点低蒸气压物质的纳
9、米微粒(如：W、Ta、Mo等)很难制备。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,14,C 激光加热：Smalley将具有很高亮度的激光束经透镜聚焦后，能在焦点附近产生数千度乃至上万度的高温，此高温几乎可以融化掉所有的材料。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,15,原理：当激光照射到靶材表面时，一部分入射光反射，一部分入射光被吸收，一旦表面吸收的激光能量超过蒸发温度，靶材就会融化蒸发出大量原子、电子和离子，从而在靶材表面形成一
10、个等离子体。等脉冲激光移走后，等离子体会先膨胀后迅速冷却，其中的原子在靶对面的收集器上凝结起来，就能获得所需的薄膜和纳米材料。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,16,激光加热蒸发法制备纳米粒子的优点：(1) 激光光源设置在蒸发系统外部，不会受蒸发物质的污染；(2) 激光束能量高度集中，周围环境温度梯度大，有利于纳米粒子的快速凝聚。(3) 调节蒸发区的气氛压力，可以控制纳米粒子的粒径。(4) 适合于制备各类高熔点的金属纳米粒子。Fe, Ni，Cr，Ti，Zr，Mo，Ta，W。(5)在各种活泼性气体中进行激光
11、照射，可以制备各种氧化物、碳化物和氮化物等陶瓷纳米粒子。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,17,D 电子束轰击：在高加速电压的电子枪与蒸发室之间产生差压，使用电子透镜聚焦电子束于待蒸发物质表面，使物质被加热、蒸发、凝聚为纳米粒子。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,18,优点： 用电子束作为加热源可以获得很高的能量密度，特别适合于用来蒸发W、Ta、Pt等高熔点金属，制备出相应的金属、氧化物、碳化物、氮化物等纳米粒子。缺
12、点：通常在高真空中使用。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,19,E 微波加热微波是频率在300兆赫到300千兆赫的电磁波(波长1米1毫米)。在微波电磁场作用下，极性分子从原来的热运动状态转向按电磁场的方向交变而排列取向，产生类似分子间摩擦热，使介质温度出现宏观上的升高。微波加热本质上是介质材料自身损耗电磁场能量而发热。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,20,注意：对于金属材料，电磁场不能透入内部而是被反射出来，所以金
13、属材料不能吸收微波。小块金属会发出电火花，注意安全！水是吸收微波最好的介质，所以凡含水的物质必定吸收微波。特点：加热速度快；均匀加热；节能高效；易于控制；选择性加热。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,21,F 电弧加热 Iijima在两个电极间加一电压，当电源提供较大功率的电能时，若极间电压不高(约几十伏)，两极间气体或金属蒸气中可持续通过较强的电流(几安至几十安)，并发出强烈的光辉，产生高温(几千至上万度)，这就是电弧放电。电弧放电最显著的外观特征是明亮的弧光柱和电极斑点。,如果你喜欢它，那么享受它。不
14、喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,22,电弧放电可分为 3个区域：阴极区、弧柱和阳极区。阴极依靠场致电子发射和热电子发射效应发射电子；弧柱依靠其中粒子热运动相互碰撞产生自由电子及正离子，呈现导电性(热电离)；阳极起收集电子等作用，对电弧过程影响常较小。根据电弧所处的介质不同分为气中电弧和真空电弧两种。,*,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,23,1. 定义：气体冷凝法是在低压的氦、氩等惰性气体中加热金属、合金或陶瓷使其蒸发气化，然后与惰性气体碰撞冷
15、凝形成超微粒(11000 nm)或纳米微粒(1100 nm)的方法。2. 气体冷凝法的研究进展：1963年，Ryozi Uyeda及其合作者研制出，通过材料在纯净的惰性气体中的蒸发和冷凝过程获得较干净的纳米微粒。,5.1.1 低压气体中蒸发法 气体冷凝法,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,24,20世纪80年代初，Gleiter等首先提出，将气体冷凝法制得具有清洁表面的纳米微粒，在超高真空条件下紧压致密得到多晶体(纳米微晶)。3. 气体冷凝法的原理，见图。整个过程是在超高真空室内进行。通过分子涡轮使其达到0
16、.1Pa以上的真空度，然后充入低压(约2KPa)的纯净惰性气体(He或Ar，纯度为99.9996)。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,25,欲蒸的物质(例如，金属，CaF2，NaCl，FeF等离子化合物、过渡族金属氮化物及易升华的氧化物等)置于坩埚内，通过钨电阻加热器或石墨加热器等加热装置逐渐加热蒸发，产生原物质烟雾，由于惰性气体的对流，烟雾向上移动，并接近充液氮的冷却棒(冷阱，77K)。,如果你喜欢它，那么享受它。不喜欢，那么避开它。避不开，那么改变它。改不了，那么接受它。改变观念，你就能接受它 喜欢就收藏,
