化验分析手册1[1]

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1、深圳爱升精密电路科技有限公司SHEN ZHEN AISHENG PRECISION CIRCUIT SCIEN-TECH CO.,LTD. 作业指导书文件编号：AS-WI-XXXXX 制订日期：2008 年 5 月 10 日 版 本 ：A 页 码：第 1 页 ，共 35 页文 件 名 称化验分析手册化验分析手册页 次版本修改内容修改日期共 35 页A新制订年/月/日修改记录序号分发部门及职位会签分发份数接收签名回收份数回收签名回收日期1P 副总经理12P 工程部经理14P 生产部经理15P 工艺部经理16P 品质部经理1受控文件分发记录受控文件回收记录签署栏批 准： 孙豫江 签 名： 日 期：

2、 审 核： 夏训文 签 名： 日 期： 编 制： 袁 斌 签 名： 日 期： 目 录1、化验室管理规范 32、分析天平操作规范 53、常用指示剂配置方法 64、常用溶液配置方法 75、哈氏槽实验工艺规范 96、沉铜药水分析规范 107、除胶渣药水分析规范 158、黑化线药水分析规范 189、电镀前后处理液分析规范 2210、镀铜液分析规范 2611、镀锡液分析规范 2712、镀镍液分析规范 2813、蚀刻药水分析规范 3014、金缸药水分析规范 3115、沉镍金药水分析规范 3216、原子吸收分光光度计操作规范 3817、常规化学药水来料检验分析规范 42一、化验室管理规范1.0 目的建立并健

3、全化验室作业规范，使得分析、试验结果能准确快速，以便能起到监控生产运作，提高生产品质。2.0 适用范围本规范适用于爱升公司工艺部工艺师、化验员作业。3.0 职责3.1 化验员负责干湿流程药液、生产用水、常规化学药水进料的分析、监控、对偏差较大的数据要求相关部门/工序提出改善措施，并填写化学分析单 ； 3.2 工艺部经理/工艺师审批化学分析报告单及外发分析报告单；3.3 生产部按化学分析报告单中的加料指示执行加料。4.0 操作规程4.1 取样频率:按工艺规范决定分析项目及化学药水分析频率一览表频率进行分析。4.2 取样方法:在工作条件下现场取样(液位温度)，循环过滤或鼓气半小时后取样，哈氏试验取

4、样一般为 300ML。4.3 分析:按分析规范进行。4.4 报告:通过分析或哈氏槽试验，填写化学分析报告单 。5.0 注意事项5.1 保持化验室整洁，试剂按标准溶液区，指示剂区，药品区放置。5.2 工作台面应整洁、仪器洁净、试剂整齐、拿取方便。5.3 所有分析、试验的试样应现场取样，以获取代表性试样。5.4 化验室相关仪器由计量员校验标识。5.5 标准溶液，指示剂的自制（购买）日期，有效期应在相应容器上标识。5.6 对老化、失效的试剂，经核对超过有效期而无效方可报废 ，对老化失效的仪器，经设备部和计量员重审无效后方可报废，再重新申购。5.7 每月对化验室分析用品量具等进行盘点，登记安全事项。6

5、.0化学药水分析频率一览表 （见下页）7.0 相关记录化学分析报告单化学药水分析频率一览表工艺类别分析内容分析频率安排时间DESMEAR各缸药水一次/班每班各缸药水成份一次/班每班沉铜线（PTH） 沉铜缸二次/班6 小时/次（连续生产时）图电前处理各缸药水各成份一次/班每班蚀刻线机内药水各成份二次/班6 小时/次（连续生产时）各缸药水成份二次/周周一、四 镀铜 哈氏试验二次/周不定期各缸药水成份二次/周周二、五 镀镍 哈氏试验二次/周不定期各药水成份二次/周周三、六 镀锡 哈氏试验二次/周不定期镀金PH 值、SG（软金、厚金） 一次/班每班各缸药水成份一次/班每班 沉镍金线 沉镍二次/班6 时

6、/次（连续生产时）显影Na2CO2一次/班每班退膜NaOH一次/班每班酸度一次/班每班 退锡 比重一次/班每班AR1140 电子分析天平使用说明书二、分析天平操作规范1.0 目的指导操作者熟练正确使用电子天平，满足生产、品质需要。2.0 适用范围本规范适用于化验室化验员电子天平之操作，并供相关人员参阅3.0 操作条件温度：2554.0 操作步骤4.1 插上电源；4.2 检查水准泡是否走动，如不在中心，应调整水平脚,直至水准泡在水平正中位置;4.3 按下开关，将模式调至称重（g）,检查光屏是否为零点，否则调整至零点；4.4 估计称量物重量，然后放被测物在天平内，待读数稳定时就是该物体的重量；5.

7、0 注意事项5.1 此天平不要随意搬动和放在震动较大的地方；5.2 每次称量时，慢慢放入被称量物，要轻拿轻放；5.3 对于冷热和含有挥发性及腐蚀性物体，不可直接放入天平内称量,应加防护装置后称量；5.4 称量物应放在秤盘中央，并不得超过天平最大称量值；5.5 天平使用完毕后，应将 MODE OFF 调至 OFF 关闭显示和拔掉电源；5.6 发现天平损坏或不正常无法调校好，应立即停止使用，送交 QA 计量员校审，经检定合格后方可使用；6.0 天平的维护6.1 在框罩内放置硅胶干燥剂，且三个月更换一次干燥剂；6.2 经常用无尘布擦净天平，保持天平干净清洁， 。7.0 检验每年由 QA 计量员送出外

8、校一次8.0 参考文件三、常用指示剂配置方法1.0 1%酚酞1g 酚酞溶于 100mL 乙醇中2.0 0.1%甲基橙0.1g 甲基橙溶于 100mL 热水中,过滤得溶液3.0 0.1%甲基红0.1g 甲基红溶于 60mL 乙醇中,加水至 100ml4.0 溴甲酚绿0.1g 溴甲酚绿溶于 2.88ml 0.05N NaOH 中,加水至 250ml5.0 溴酚兰0.1g 溴酚兰溶于 3ml 0.05N NaOH 中,加水至 100ml6.0 紫脲酸铵0.2g 紫脲酸铵加入 100g NaCL 研磨均匀7.0 1%淀粉水1g 可溶性淀粉以少量水调成浆,加于 100ml 沸水中煮几分钟,冷却即可8.0

9、 5% K2CrO45g K2CrO4溶于 100mlDI 水中9.0 铬黑 T（EBT）1g EBT+75ml 三乙醇铵+25ml 无水乙醇10.0 PAN0.2g PAN1-(2 呲啶基偶氮)-2-苯酚,溶于 100mL 乙醇中11.0 PAR1 0.2g PAR 溶于 100mlDI 水中12.0 酚红0.1g 酚红溶于 5.7ml 0.05N NaOH 中,加水至 100ml13.0 甲酚红0.1g 甲酚红溶于 100ml 50% 乙醇中14.0 苯酚红0.1g 苯酚红溶于 100ml 50%乙醇中15.0 溴甲酚绿-甲基红三份 0.1%溴甲酚绿酒精溶液+1 份 0.2%甲基红酒精溶液

10、16.0 溴甲酚紫取 0.1g 溴甲酚紫溶于少量乙醇内,加水至 100ml 四、常用溶液配置方法1.0 1M Na2SO31.1 取 252g Na2SO37H2O 或 126g Na2SO3溶于 1 升 DI 水1.2 存储于广口瓶中1.3 保存期限：一个月2.0 PH=10 的 NH4OH-NH4CL 缓冲溶液2.1 取 54gNH4CL 溶于水中加入 350ml 浓 NH4OH，加 DI 水至 1 升，完全溶解摇匀即可2.2 存储于广口瓶中2.3 保存期限：一个月3.0 10%醋酸3.1 10 ml 冰醋酸溶于 90ml DI 水即可3.2 存储于广口瓶中3.3 保存期限：一个月4.0

11、20%H2SO44.1 将 200ml A.R H2SO4慢慢加入 800ml DI 水中,冷却至室温即可4.2 存储于广口瓶中4.3 保存期限：三个月5.0 20%HcL5.1 将 200 mlA.R 盐酸加入 800ml DI 水中摇匀即可5.2 存储于广口瓶中5.3 保存期限：三个月6.0 20%KI6.1 将 200g KI 溶于水,DI 水定容至 1000ml6.2 存储于广口瓶中6.3 保存期限：一个月7.0 20%氨水7.1 将 200 ml 氨水加入 800ml DI 水中摇匀即可7.2 存储于广口瓶中7.3 保存期限：一个月8.0 1：1（V/v）硝酸8.1 将 500 ml

12、 硝酸加入 500ml DI 水即可8.2 存储于广口瓶中8.3 保存期限：三个月9.0 氯化钾饱和溶液9.1 1 升 DI 水中加 350g KCL,加热至 80,再加少许 KCL,直至不溶解为止,冷却至室温即可9.2 存储于广口瓶中9.3 保存期限：一个月10.0 活化标准比色液10.1 配制10.1.1 准确量取预浸液(按 260g+20mL 盐酸开 1 升 比例配制)50ml 于 100 mL 容量瓶中10.1.2 加入新鲜活化剂原液 3ml，用预浸液定容至 100mL10.1.3 取 5 只 25ml 比色管分别贴上 60%、70%、80%、90%、100%、标签,吸取上述新配制的活

13、化溶液15ml、17.5ml、20ml、22.5ml、25ml、依次分别放入比色管架中；10.1.4 用上述预浸液定容到 25 ml 刻度即可。10.2 存储于比色管中10.3 保存期限：一个月五、哈氏槽实验工艺规范1.0 目的本规范确立了化验室哈氏槽试验操作规范2.0 适应范围：本规范适用于化验员/湿流程工艺师对光剂含量/化学药水含量进行试验确认及调整，供相关人员参阅3.0 设备配备整流器:0-10V 0-5A 打气:设置鼓气装置升温:设置加热装置 赫尔槽:267ML4.0 操作步骤4.1 清洗哈氏槽、阳极，检查整流器各装置功能是否正常。4.2 配制 10%的酸性除油剂，10%的 H2SO4

14、，将试验用的阴极片分别放入酸性除油剂 3-5 分钟水洗 1-2 分钟酸洗2-3 分钟DI 水洗 1-2 分钟。4.3 从电镀用烧杯取出待试验槽镀液 300ml,将镀液倒入哈氏槽中。4.4 安装好阴、阳极。4.5 恢复至电镀的正常工作状态,如温度,搅拌等。4.6 按 0.5-2A 打好电流,电铜 2A，电镍 2A，电锡 1A，电金 0.5A，电镀铜/镍/锡 5-10 分钟,电金 1-5 分钟，槽片打好后关闭电源,取下阴极。4.7 将电镀好的阴极清洗干净,烘干。4.8 用眼睛目测其最佳电流密度区域及光亮区域，观察高电流密度区域表面镀层是否粗糙、烧焦,有无砂眼、针孔，低电流密度区域是否发雾，未镀上金属等。4.9 根据试验片的不良，适量添加光剂或化学药水，再试片确认效果。4.10 根据已确认 OK 的试片添加量，将相应的光剂或化学药水分次加入相应的镀槽中。5.0 维护、保养5.1 每天应对哈氏槽整流器进行清洁,去除表面灰尘。5.2 定期更换阴、阳极导电夹。6.0 注意事项6.1 试验前应先对阳极检查,检查阳极是否钝化,如钝化加有关化学试剂活化。6.2 试验过程中,应保持操作条件与镀缸一致。6.3 做添加剂试验时,一次不可加的太多,应逐步补