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1、5 0药物分析杂志3 6 重复性考察精密称取5 份供试品，按拟定的含量测定方法测定6 次，结果表明，方法的重现性良好，R S D = 1 5 3 。 3 7 加样回收试验取已知含量的平溃散0 5 9 ，精密称定，分别添加一定量的盐酸小檗碱对照品，依法操 作，平均回收率为9 9 4 7 ，R S D = 2 8 2 ( n = 6 ) 。 3 8 样品测定取三批平溃散，依法提取，点样、展开、晾干、扫描，结果分别为0 5 3 2 9 ，0 5 3 7 1 ，0 5 3 3 4m g g1 。 3 讨论 实验曾用甲醇索氏回流、甲醇超声等方法制备供试品溶液，经比较，二法提取效率无显著差异，因甲 醇索氏
2、回流提取周期长，故选用超声法提取。经将供试品超声1 0 ，2 0 ，3 0 ，4 0 m i n ，超声结果表明3 0 m i n 已经能够提取完全。将收集到的提取液置中性氧化铝柱( 5 9 ，内径约l c m ，湿法装柱，用乙醇预洗) 收集洗 脱液，定容、点样，结果发现斑点较未上柱样所成斑点清晰，但二者扫描峰形均好，对含量测定结果也无 差异，为了简化实验操作，可不经洗脱。选用乙酸乙酯一无水乙醇一甲酸( 7 ：1 ：2 ) ；正丁醇一冰醋酸一水( 7 ：1 ：2 ) 为展开剂，斑点有拖尾现象；用苯一乙酸乙酯一甲醇一异丙醇一浓氨( 1 2 ：6 ：3 ：3 ：1 ) 为展开剂，预先用氨蒸气与 其
3、共同预饱和1 5 m i n 后，展开的薄层板上斑点，分离效果好，故确定其为展开剂。R P H P L C 测定乳安胶囊中淫羊藿苷的含量 兰秦1 侯向华2 惠涛1 姜建东1 ( 1 西安新通药物研究有限公司西安7 1 0 0 4 3 ：2 西安兆兴制药有限公司西安7 1 0 0 7 5 )乳安胶囊是由牡蛎、淫羊藿、丹参、青皮等十五味药材经加工提取制成，具有理气化瘀、软坚散结 的功效，用于气滞血瘀者的乳癖。本文采用反相高效液相色谱法测定方中臣药淫羊藿中淫羊藿苷的含量。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪( P 一1 0 0 色谱泵；U V l 0 0 紫外检测器；A N A S T A R 工作站)
4、 ( 美国T S P 公司) ；U V l l 0 0 紫外可见分光光度计( 北京瑞利分析仪器公司) ；A S l 0 2 0 0 超声波清洗器( 奥特赛恩斯仪器有限公司，天津) 。 淫羊藿苷对照品( 中国药品生物制品检定所，批号：0 0 7 3 7 - 2 0 0 0 1 1 ，纯度9 9 2 6 ) ；乳安胶囊( 批 号：0 1 0 3 1 2 ，0 1 0 3 1 6 ，0 1 0 3 2 0 ，西安新通药物研究有限公司) ；乙腈为色谱纯，其它试剂为分析纯。 2 方法与结果 2 1 色谱条件色谱柱为C 。柱( 4 6m m x15 0 m m ，5 胁) ；流动相：乙腈一水一甲酸( 2
5、5 ：7 5 ：0 1 ) ； 检测波长为2 7 0 n m ；流速1 0 m 1 m i n ；柱温4 0 ；进样量1 01 - 1L 。 2 2 对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每l m L 含5 01 - 1g 的溶液，即得。 2 3 供试品溶液的制备取本品3 0 粒，倾出内容物，研细，取约2 9 ，精密称定，置l O O m L 磨口具塞三角 瓶中，精密加水2 5 m L ，超声处理3 0 m i n ，放冷至室温，滤过，精密量取续滤液5 m L ，用醋酸乙酯提取4 次， 每次l O m L ，合并醋酸乙酯提取液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，稀释并定容至l O
6、m L 量瓶中，摇匀，即得。 2 4 方法学考察 线性范围称取淫羊藿苷对照品约lO m g ，精密称定，置2 5 m L 量瓶中，加甲醇溶解，并稀释 至刻度，摇匀，分别精密吸取该溶液0 5 ，1 5 ，2 ，2 5 ，3 ，4 ，5 m l ，置2 5 m L 量瓶中， 加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取上述溶液2 0uL ，进样，按上述色谱条件测定淫 羊藿苷吸收峰面积。以淫羊藿苷吸收峰面积A 为纵坐标，进样量为C ( 1 - 1g ) 为横坐标进行 线性回归，得回归方程： A = 2 0 8 6 9 4 C + 5 1 2 1r - - 1 0 0 0 0 ( n = 7 ) 结果表明，在
7、0 15 9 2ug 1 5 9 2 0ug 范围内峰面积与进样量线性关系良好。 精密度试验精密吸取同一份对照品溶液，注入高效液相色谱仪，重复进样6 次，测定淫羊藿苷吸收峰 面积，结果R S D 为0 4 7 。 重复性试验精密称取同批样品( 批号0 1 0 3 1 2 ) 6 份，分别按“2 2 2 ”项下方法鼬恪供试品溶液，进样，测定淫羊 藿苷峰面积，计算含量，结果R S D 为0 5 8 ( r 1 = 6 ) 。 回收率试验取已知含量的样品6 份，倾出内容物，研细，每份取约1 O g ，精密称定，分别加 入淫羊藿苷对照品1 1 0 2 ，1 0 8 5 ，1 3 5 2 ，1 3 3
8、7 ，1 6 1 5 ，1 6 1 0 m g ，按“2 2 2 ”项方法制备所2 3 ( 增刊) ，2 0 0 3需溶液，并按以上色谱条件测试。结果平均回收率为9 9 1 5 ，R S D 为0 6 1 。 2 5 样品测定 取样品3 批，测定含量。结果见表1 。表i乳安胶囊三批样品的含量测定结果 批号淫羊藿苷含量( n g 粒)均值( n g 粒)0 1 0 3 1 20 2 8 70 2 9 00 2 8 5O 2 8 70 1 0 3 1 60 3 2 50 3 2 10 3 3 l0 3 2 60 1 0 3 2 00 2 8 40 2 9 70 3 0 20 2 9 43 讨论 中
9、国药典2 0 0 0 年版一部中淫羊藿苷的H P L C 法采用流动相为乙腈一水( 3 0 ：7 0 ) ， 用于乳安胶囊中淫羊藿苷测定，图谱中淫羊藿苷峰有拖尾现象，且与相邻峰分离度差，理 论板数为8 5 0 ，经过改进，流动相选用乙腈一水一甲酸( 2 5 ：7 5 ：0 1 ) 后，图谱中淫羊藿苷峰 形较好，与相邻峰可达到完全分离，理论板数达到6 0 0 0 以上，其他成分不干扰，重复性 好。方法学考察结果表明，在一定浓度的范围内线性、重现性、精密度和回收率具佳，可作为乳安胶囊的 质量控制标准。Y高效液相色谱法测定强筋健骨胶囊中士的宁的含量、韩立瑞1陈玲2王树春2 姜建东1赵林1 ( 1 西
10、安新通药物研究有限公司西安7 1 0 0 4 3 ；2 陕西医学高等专科学校西安7 1 0 0 6 8 )士的宁是马钱子中的主要药效成分，但如果其含量过高，会造成一定的毒性。本文探索用H P L C 法测 定强筋健骨胶囊中士的宁的含量。 1 仪器与药品 T S P 高效液相色谱仪( P 一1 0 0 色谱泵，U V l 0 0 紫外检测器，A N A S T A R 工作站) 。士的宁对照品( 中国药 品生物制品检定所) 。强筋健骨胶囊( 西安新通药物研究有限公司) 。 2 方法与结果 2 1 色谱条件色谱柱为T h e r m o H y p e r s i ls i l i c a ( 4
11、 61 l I 1 2 5 0 m m ，5l am ) ；流动相：己烷二氯甲烷一甲醇一浓 氨试液( 4 7 5 ：5 0 ：5 4 ：0 3 5 ) ；流速：1 0 m l m i n ；检测波长2 5 4 n m ；进样量1 0uL 。在此色谱条件下测得的士的宁对照品的保留时间为：6 6 m i n 。 2 2 线性关系试验称取士的宁对照品1 2 6 8 m g ，精密称定，置2 5 m l 容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻 度，摇匀得对照品溶液。精密吸取对照品溶液1 0 ，1 5 ，2 0 ，2 5 ，3 0 ，3 5 m l ，分别置2 5 m l 量瓶中，加甲 醇稀释至刻度，摇匀，进
12、样1 0uL ，记录色谱图，以峰面积对进样量( ug ) 回归，得回归方程： Y = 2 E + 0 6 X 一517 7 1士的宁的进样量在0 2 0 2 8 0 7 0 9 81 - 1g 范围内，线性关系良好。 2 3 回收率试验取已知含量的强筋健骨胶囊内容物1 5 9 ，共6 份，分别置圆底烧瓶中，分为两组，分别 加入0 3 5 ，0 4 4 ，0 5 3 9 士的宁对照品各两份，精密加入浓氨试液5 m L 及氯仿2 5 m L ，加热回流5 0 m i n ，放 冷，滤过，残渣加氯仿洗涤4 次，每次精密加入5 m L ，匀入滤液，摇匀，精密量取续滤液2 5 m L ，置分液 漏斗中，
13、用硫酸溶液( 3 1 0 0 ) 振摇提取5 次，每次1 5 m L ，合并酸液，用浓氨试液调节p H 值至9 - 1 0 ，用氯 仿振摇提取5 次，每次2 0 m L ，合并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸已酯适量使溶解，转移至1 0 m L 量瓶中， 加醋酸已酯至刻度，摇匀，进样1 0uL ，记录色谱图，按峰面积计算，平均回收率为9 9 4 5 ，R S D 为0 7 7 ( n = 6 1 。 2 4 精密度试验吸取对照品溶液，重复进样，每次进样1 0uL ，色谱峰面积的R S D 为0 9 4 。 2 5 重现性试验取同一批号样品3 9 ，共6 份，分别置圆底烧瓶中，以下按回收率项下自“加热回流 5 0 m i n ”起操作，得测定液，进样1 0 uL ，峰面积的R S D 为0 5 6 ，说明本品的重现性好。 2 6 稳定性试验取重现性试验的同一份测定液分别在0 ，2 ，4 ，6 ，8 ，2 4 h 进样测定，样品峰面积基本 保持不变，R S D 为0 5 8 。 2 7 样品测定取三批样品测定液，分别进样1 0 uL ，记录峰面积，计算士的宁的含量，结果见表1 。
