过氧化值的测定

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1、过氧化值过过氧氧化化值值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种 指标。是 1 千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧 化而变质。 油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等。氧化能力较强,能将碘化钾氧化成游离碘。可用 硫代硫酸钠来滴定。 过氧化值是衡量 油脂酸败程度,一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害!因为油脂氧化酸败产生的一些小分子物质在体内对人体产生不良的影响, 如产生自由基,所以过氧化值太高的油对身体不好 。 测测定定方方法法 GB/T 5009.37-2005 食用油卫生标准分析方法 过氧化值测定。 测测定定过过程程 一、试剂: 1、饱和碘化钾溶液:称取 14g

2、碘化钾,加 10ml 水溶解,必要时微热 加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。现用现配。 2、三氯甲烷冰乙酸混合液:量取 40ml 三氯甲烷,加 60ml 冰乙酸,混 匀。 3、0.02mol/L 硫代硫酸钠标准溶液:称取 5g 硫代硫酸钠( Na2S2O3 5H2O)(或 3g 无水硫代硫酸钠),溶于 1000ml 水中,缓缓煮沸 10 分钟, 冷却。放置两周后过滤备用。 4、1% 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉 0.5g,加入少许水调成糊状倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,现用现配。 二、测定步骤: 精确称取 23g 混匀的样品 ,置于 250ml 碘量瓶中,加 30ml 三氯甲 烷冰乙酸混合液(因为

3、纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分 解而生成剧毒的 光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入 0.6%1%的乙醇作稳定剂。 能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶),使 样品完全溶解;加入 1.00ml 饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇 0.5min,然后在暗处放置 5min,取出加 75ml 水,摇匀。立即用硫代硫酸钠 标准溶液滴定,至淡黄色时,加 1ml 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为 终点。同时作空白试验。 五、测定结果的计算与分析: 1、计算: X=(V-V0)N0.1269/m 式中:X样品的过氧化值, %。 V样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积, ml。

4、V0空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积, ml。 N硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度, mol/L。 0.12691N 硫代硫酸钠 1ml 相当于碘的克数。 2、分析: 油脂新鲜,其过氧化值不应大于 0.15%。 三、0.02mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的标定 1、标定: 精确称取 0.15g 于 120烘 3 小时至恒重的基准重铬酸钾,置于碘量瓶 中,溶于 25ml 水,加 2g 碘化钾及 20ml 硫酸溶液( 20%),摇匀,于暗处 放置 10min。加 150m 水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加 3ml 淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试 验。 2、计算: C= 式中:C硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度, mol/L。 m重铬酸钾之质量, g。 V1硫代硫酸钠溶液之用量, ml。 V0空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量, ml。 004903与 1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液 【C=1.0mol/L】相当的 1 克

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