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1、1食用植物油中矿物油掺假的确证检测方法研究食用植物油中矿物油掺假的确证检测方法研究 杨杨 元元 高高 玲玲 谯斌宗谯斌宗 （ 成都市疾病预防控制中心，成都 610021 ） 摘 要 食品掺杂施假对人民群众的身体健康造成严重危害，是严重的违法行为，食用 植物油中掺加液体石蜡的掺假行为，以及食品中滥用液体石蜡的问题，引起了社会 各界高度关注。 目前，国内外卫生检测机构均采用皂化法1-5、重量法2-7、荧光法8测定矿 物油。其中，皂化法应用最为广泛。上述方法操作繁杂，灵敏度较低，定性准确度 不太高。尤其比较困难的是食用油脂中大约有 1%-3%的组分不能被皂化9，主要是 油脂中甾醇、维生素 A、D、E
2、、K 和蜡质，这些不皂化物引起假阳性误判可引起严 重后果。 气相色谱-质谱法是当今最为准确的定性方法之一。可以简便的检测样品中是否 含有烃类。本文报道了以气相色谱-质谱法为分离鉴别手段，辅以简便可靠的样品 前处理方式，测定食用植物油中矿物油的定性分析方法。本法灵敏度较高，定性结 果尤为可靠。经抽取大量市售各种植物油样品测定，结果满意。 1 1 实验部分实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 气相色谱-质谱仪： HP6890GC-5973MSD； 1.1.2 色谱柱：HP-5MS 弹性石英毛细柱（30m 0.25mm0.25m Crosslinked 5% PH ME Siloxane） ；
3、1.1.3 正己烷（AR） ；液体石蜡（AR） ； 1.1.4 煤油、柴油、机油对照品（市售） 1.2 色谱-质谱条件 1.2.1 炉温：程序升温，100保持 3min ，升温速率：20/min 至 300，保持 3min 1.2.2 进样口温度：350 1.2.3 质谱接口温度：280 1.2.4 进样方式：不分流，进样量 1 l 1.2.5 载气：恒流模式，1.7ml /min 1.2.6 电子倍增器电压：1750V 1.4 实验方法按上述色谱-质谱工作条件稳定好仪器，调谐合格后进样分析。 2.结果和讨论结果和讨论 2.1 色谱条件的优化色谱条件的优化 2.1.1 色谱柱的优选：矿物油主要
4、由不同长度碳链的烷烃组成，根据烷烃的理化特 性，本文比较了 HP-5MS 弹性石英毛细柱（30m 0.25mm0.25m 5%二苯基聚 硅氧烷-95%二甲基硅氧烷共聚物色谱柱）和 HP-1MS 弹性石英毛细柱（30m 0.25mm0.25m 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱） ，分离效果相当，本文选用HP-5MS 弹性石英毛细柱为分析柱； 2.1.2 炉温的优选：采用等温方式，待测组分与其它组分分离不佳。实验表明，采 用程序升温模式，温度 150300，升温速率：15/min，在此条件下，分离良好. 2.2 方法学指标考察：方法学指标考察：22.2.1 方法灵敏度实验方法灵敏度实验：本方法采用逐级
5、稀释矿物油溶液的办法，考察方法灵敏度。 实验发现，当矿物油浓度在 0.05%时，仍可检出 1619 碳烷，见图 2。因此，将本 方法灵敏度确定在矿物油浓度 0.05%，是完全能达到的。这样的灵敏度，对于检测 食用植物油滥用矿物油的方法灵敏度要求，是完全够用的。5.506.006.507.007.508.008.509.009.5010.00 10.50100000200000300000400000500000600000700000800000900000100000011000001200000TimeAbundanceTIC: YTSL.D图 2 0.05%液体石蜡 TIC 图 2.2.
6、2 方法精密度考察方法精密度考察：取 5%矿物油正己烷溶液一份，按实验部分和实验方法项下 调试好仪器，重复测定 5 次，计算精密度，实验结果表明 RSD 在 4.4%-8.2%之间。 2.2.3 方法准确度考察：方法准确度考察：取 17 份不同种类的食用植物油，每类植物油样品取两份， 其中一份加入 5%矿物油，一份做空白对照，按实验方法项下操作，上机测定。实 验表明，所有 17 份样品加标样品均检出烃类，所有空白样品均未检出烃类,见图 3 图 45.506.006.507.007.508.008.509.009.50 10.00 10.50 11.00010000002000000300000
7、0400000050000006000000700000080000009000000TimeAbundanceTIC: YMY.DTIC: YMYYTSL.D (*)3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.50 7.00 7.50 8.00 8.50 9.00 9.50010000002000000300000040000005000000600000070000008000000TimeAbundanceTIC: DADOUYOU.D TIC: DDUYTSL.D (*)图 3 玉米油及玉米油加液体石蜡的 TIC 图 图 4 大豆油及大豆玉米油加液体石蜡的 TIC
8、图下部为玉米油 TIC 图 下部为大豆油 TIC 图上部为玉米油加液体石蜡 TIC 图 上部为大豆油加液体石蜡 TIC 图参考文献参考文献1WILLIAM HORWITZ. OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF THE ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS 13TH EDITION . WASHINGTON, DC：A.O.A.C,1980：4582黄伟坤. 食品检验与分析.北京：中国轻工出版社，1997：2833周同惠.国际标准常规分析方法大全.北京：科学出版社，1998：864 4日本药学会编著.张洪祥等译校.卫生实验法.注解.北京：华文出版社，1995：270-2715中华人民共和国国家标准，GB/T 5009.37-19966中国食品添加剂生产应用工业协会编.食品添加剂分析检验手册. 北京中国轻工业出版社，1999：409-4107日本厚生省环境卫生局食品卫生课编，马家骧、高鹤娟、戴滢等译，食品中添加剂的分析方法，北京：中国3标准出版社，1988 年：653。8翟永信主编.食品掺伪监测方法.北京大学出版社.，1989：419徐景达主编，有机化学，人民卫生出版社，1984：240
