实验室易炭化物操作规程

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1、 实验室易炭化物操作规程实验室易炭化物操作规程目目 的：制订易炭化物检查法标准操作规程。的：制订易炭化物检查法标准操作规程。适用范围：易炭化物检查。适用范围：易炭化物检查。责责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。程程 序：序：1.简述易炭化物检查法（中国药典 2000 年版二部附录 O） ，是检查药物中夹杂有遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的有机杂质。检查时，将一定量的供试品加入硫酸中溶解后，静置，产生的颜色与标准比色液（或用比色用重铬酸钾溶液、比色用硫酸铜溶液或比色用氯化钴溶液配制的对照液）比较，以控制易炭化物限

2、量。2.仪器与用具2.1 具塞比色管 要求内径、标线刻度一致，玻璃无色，用前洗净，干燥。按药品项下规定容量取用。2.2 白色衬板3.试药与试液3.1 硫酸 含 H2SO4应为 94.5%95.5%（g/g） ，要防止硫酸吸水改变浓度，必要时应标定。3.2 各种色调色号标准比色液，比色用重铬酸钾溶液，比色用硫酸铜溶液，比色用氯化钴溶液及高锰酸钾溶液（0.02mol/L）均按药典规定配制。4.操作方法4.1 取内径、色泽一致的具塞比色管两支，编号为甲管、乙管。4.2 甲管中加该药品项下规定的对照溶液 5ml。4.3 乙管中加无色的硫酸含 H2SO4应为 94.5%95.5%（g/g） 5ml。4.

3、4 取规定量的供试品（如为固体，应先研成细粉）分次缓缓加入乙管中，振摇使溶解。4.5 除另有规定外，静置 15 分钟，将甲乙两管同置白色衬板前，平视观察，比较颜色深浅。5.注意事项5.1 比色管应干燥、洁净，如乙管中加硫酸后，在加入供试品之前已显色，应重新洗涤比色管，干燥后再使用。5.2 乙管必须先加硫酸而后再加供试品，以防供试品粘结在管底，不易溶解完全。5.3 必须分次向乙管缓缓加入供试品，边加边振摇，使溶解完全，避免因一次加入量过多而导致供试品结成团，被硫酸炭化液包裹后溶解很困难。5.4 如药典规定需加热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷至室温，再移置比色管中；加热条件

4、，应严格按药典规定。5.5 易炭化物与硫酸呈现的颜色，与硫酸浓度、温度和放置时间有关，操作中应对实验条件严格控制。6.结果判定乙管中所显颜色如浅于甲管，判为符合规定；乙管中所显颜色如深于甲管，则判为不符 合规定。判定有困难时，可交换甲、乙管位置观察。硬脂酸镁检验标准操作规程硬脂酸镁检验标准操作规程目 的：规范硬脂酸镁检验的操作。适用范围：硬脂酸镁的检验。责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室任对本规程的有效实施承担监督检查责任。规 程：本品为以硬脂酸镁(C36H70MgO4)与棕榈酸镁(C32H62MgO4)为主要成分的混合物。按干燥品计算，含 MgO 应为 6.5%7.5%。1.性状：本

5、品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。2.鉴别2.1 仪器及用具：架盘天平、电炉、干燥箱、烧杯、硅油、温度计、垂熔漏斗、试管、量筒等。2.2 试剂及试液：纯化水、稀硫酸、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。2.3 测定法2.3.1 取本品约 10g，加稀硫酸 25ml 与热水 100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在 105干燥后，依凝点测定法标准操作规程测定，应不低于 54。2.3.2 上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。（1）

6、 取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀，滴加氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液 1 滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。（2）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶，另一份加碘试液，沉淀转成红棕色。3.检查3.1 仪器及用具：万分之一天平、电炉、干燥箱、马弗炉、纳氏比色管、刻度吸管、试管、量筒、漏斗、滤纸、锥形瓶等。3.2 试剂及试液：纯化水、硝酸、稀硝酸、硝酸银试液、标准氯化钠溶液、盐酸溶液(9100)、标准硫酸钾溶液、稀盐酸、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、标准铁溶液、硝酸银、25%氯化钡溶液、30%硫

7、氰酸铵溶液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。3.3 测定法3.3.1 氯化物 取本品 0.20g，加硝酸 1ml 与水 24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成 50ml；分取滤液 5ml，按氯化物检查法标准操作规程 （SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液 3.0ml 制成的对照溶液比较，不得更浓(0.15%)。3.3.2 硫酸盐 取本品 0.10g，加水 20ml 与盐酸溶液(9100)1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤 45 次，合并滤液与洗液，加水使成 40ml，依硫酸盐检查法标准操作规程 （SOP-QC-093-00）检查，与标准硫

8、酸钾溶液 6.0ml 制成的对照溶液比较，不得更浓(0.6%)。3.3.3 干燥失重 取本品，照干燥失重测定法标准操作规程 （SOP-QC-087-00）测定，在80干燥至恒重，减失重量不得过 5.0。结果计算： %100 称量瓶重量的重量干燥前供试品与称量瓶的重量干燥后供试品与称量瓶的重量干燥前供试品与称量瓶3.3.4 铁盐 取本品 0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸 5ml 与水 10ml，煮沸放冷，滤过，滤液加过硫酸铵 50mg，用水稀释成 35ml 后，依铁盐检查法标准操作规程检查，与标准铁溶液 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.01%)。3.3.5 重金属 取本品

9、2.0g，加稀盐酸 10ml 与水 20ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水 10ml 溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml 与水适量使成 25ml，依重金属检查法标准操作规程 （SOP-QC-092-00）第一法检查，含重金属不得过百万分之十五。4.含量测定4.1 仪器及用具：万分之一天平、电炉、滴定管、移液管、锥形瓶等。4.2 试剂及试液：硫酸滴定液(0.05mol/L)、甲基橙指示液、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)。4.3 测定法取本品约 1g，精密称定，精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml，煮沸至油层澄清，继续加热 10 分钟，放冷至

10、室温，加甲基橙指示液 12 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每 1ml 的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于 2.016mg 的 MgO。4.4 结果计算：%1001000016. 2)50(221 WFVF含量式中：V2表示供试品消耗氢氧化钠滴定液的量。F1表示硫酸滴定液的校正系数。 F2表示氢氧化钠滴定液的校正系数。W 表示供试品的取样量。4.5 允许误差：相对偏差为 1000 时，超过部分按 1%取样；贵重药材逐件取样。取样量为全检量的 35 倍，贵重药材取 23 倍。化学原料药及辅料（N 为来料总包装件数）：N3 时，逐件取样；N300 时，按N+1 件取样；N300

11、 件时，按N/2+1 件取样。取样量至少为一次全检量的三倍。（2）准备好清洁的取样器具，包括取样器、样品盛装容器、辅助工具（手套、样品盒、剪刀、纸、笔、取样证等）。固体样品的取样器为不锈钢探子、不锈钢勺、不锈钢铲、不锈钢镊子或铗子，样品盛装容器为具封口装置的无毒塑料袋、具塞玻璃（无毒塑料）瓶。液体样品的取样器为玻璃采样管、玻璃或塑料油提，样品盛装容器为具塞玻璃瓶、无毒塑料瓶。如需取无菌样品时，以上相应器具均应无菌。（3）到规定的取样地点后（一般药材可在仓库取样，直接入药的药材、化学原料药、辅料均需在与生产环境洁净级别相同的洁净环境内取样），进行如下几项工作：核对物料的状态标志，须为黄色的待验标

12、志。核对请验单内容与实物的标记，二者须相符。核对的内容为品名、规格、产地（厂家）、来源等，标记清楚、完整。检查包装的完整性，应无破损、污染、水渍、虫蛀、霉变、混杂、受潮等现象。如有铅封，扎印必须清楚，无启动痕迹。如不符合要求，应拒绝取样，待原因查清后，经质量部负责人批准后方可取样。 如有规定，将物料移至规定的取样地点，准备按取样原则随机抽取规定的样本件数进行取样。 注意：不同品种、规格的物料不得用同一取样器具取样。2、打开外包装，按物料的状态或检验要求采取不同的取样方法。（1）固体物料 根据样品的大小，采取如下的取样方法。粉末或直径在 1CM 以下的物料，用探子在每一单位包装的不同部位取样，不

13、得在同一取样点取样，样品放在袋或瓶中，封好口，做好标记，标记内容为品名、规格、批号/进厂编号等。个体较大的药材用镊子、铗子或铲子在单位包装的不同部位抽取有代表性的样品，放在袋或瓶中，封口，做好标记。（2）液体物料用管或油提从混合均匀的液体上、中、下部分别取样，放在洁净的瓶中，封口，做好标记。（3）注意：无菌样品的取样必须按无菌操作法进行，并将样品放在已灭菌的玻璃瓶中，封口，做好标记。3、取样结束后，进行如下操作。（1）将已取样的样品包装封好，加贴封口标记（其上须有封口人签章）、取样证。（2）填写取样记录、初检情况。（3）将已取样的物料送回待验区（将不在现场取样的）。（4）清洁取样间或取样车，填

14、写清洁记录，挂上已清洁的状态标志。4、取样器具的清洁、干燥、贮存（1）取样器具的清洁程序：饮用水冲洗三遍；用毛刷沾洗洁精或肥皂水反复刷洗；将洗涤剂冲净后；用纯水冲洗三遍。（2）按“（1）”项操作后的器具如挂水珠，经检查未洗净的器具按如下方法清洗。不锈钢器具：将其放在 4070的洗洁精液中浸泡 30 分钟后，再用毛刷反复刷洗，将洗涤剂冲净后，用纯水冲洗三遍。玻璃器具：将其用重铬酸钾洗液浸泡过夜后，用毛刷刷洗，用饮用水冲洗干净后，再用纯化水冲洗。（3）清洗后的器具一般倒置在专用的仪器柜中自然干燥，急用的可将其中的水倒尽后，放在 105110的烘箱中烘干或用少量乙醇荡洗后，用吹风吹干。（4）用于无菌取样的取样器具，清洗干净后灭菌。（5）干燥后的器具用洁净纸包好，存放于专用柜或盒中。无菌取样器具按无菌要求放于专用柜中保存，做好清洁标记。（6）干净的取样器具，特别是无菌取样器具在使用时一定要先检查其存放时间，如超过期限，须重新清洁。