水质银的测定

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1、水质 银的测定 3，5Br2PADAP 分光光度法1 主题内容与适用范围本标准规定了用 3，5-Br2-PADAP(2-(3.5)二溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基苯酚)分光光度法测定水中银。本标准适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的排放废水及受银污染的地面水中银的测定。1.1 最低检出浓度试料为 25mL，用 10mm 比色皿，给出吸光度为 0.01 时，所对应的浓度为 0.02mgL。1.2 测定上限试料为 25mL，用 10mm 比色皿，本法的测定上限为 1.0mgL。经适当浓缩和稀释，测定范围还可扩展。2 原理在 0.1十二烷基硫酸钠存在下，于 pH4.58.5 的乙酸盐缓冲

2、介质中，银与 3，5-Br2-PAOAP 生成稳定的 1：2 紫红色络合物，其颜色深度与银的浓度成正比。络合物的最大吸收波长为 570nm；试剂的最大吸收波长为 470nm；摩尔吸光系数为 7.6104Lmol1cm1。3 试剂所用试剂除另有说明外，均为分析纯。实验用水需用全玻蒸馏器重蒸馏或使用同等纯度的去离子水。3.1 硝酸(HNO3)，1.40gmL。3.2 硝酸溶液，11(VV)：用硝酸(3.2)配制。3.3 硝酸溶液，1molL：用硝酸(3.1)配制。3.4 高氯酸(HClO4)，1.68gmL。3.5 硫酸(H2SO4)，1.84mL。3.6 硫酸溶液，11(VV)：取适量硫酸(3.

3、5)，注入等体积水中，搅均。3.7 甲基橙指示液，1gL：称取 0.1g 甲基橙溶于 100mL 水中。3.8 氢氧化钠溶液，1molL：称取 40g 氢氧化钠溶于水，并稀释至 1L。3.9 过氧化氢溶液，3(VV)：取市售过氧化氢(30)10mL 用水稀释至 100mL。3.10Na2-EDTA 溶液，C(Na2-EDTA)0.1molL：称取 37.24gNa2-EDTA 溶于水，稀释至1000mL。3.11 柠檬酸钠溶液，50gL：称取 50g 柠檬酸钠，溶于水，稀释至 1000mL。3.12 十二烷基硫酸钠(简称 sls)溶液，10gL：称取 1g 十二烷基硫酸钠溶于 100mL 水中

4、。3.13 乙酸乙酸钠缓冲溶液，pH5：用 1molL 乙酸钠和 1molL 乙酸溶液在 pH 计指示下，适量混合至所需 pH 值。3.14 3，5-Br2-PADAP 乙醇溶液，0.3gL：溶解 0.03g，3,5-Br-PADAP 于 100mL 无水乙醇中。3.15 银标准溶液3.15.1 银标准储备液，1.00mgmL：溶解 0.1575g 硝酸银，于 10mL 硝酸(3.3)溶液中，移入 100mL 容量瓶，以水稀释至标线，摇匀，保存于棕色瓶中。3.15.2 银标准使用液，5.0gmL：临用前，用无分度吸液管吸取银标准贮备液(3.15.1)，放入棕色容量瓶中，用水逐级稀释为所需浓度。

5、4 仪器实验室常用仪器及分光光度计。所使用的玻璃仪器(包括取样瓶)，在用前先用 11 硝酸浸泡 24h，然后再用水仔细清洗。5 采样和样品实验室样品，按国家标准规定进行采样。所采集样品应当贮存在聚乙烯瓶中，并用硝酸酸化至 pH12，尽快分析(最多不要超过 24h)；感光材料、镀银等行业废水不用加酸酸化，且应立即分析。所采集的样品在运输和存放时均应避光。6 步骤6.1 试料从实验室样品(5)中，分取 25mL 混匀样品，置 100mL 烧杯中(如银的浓度超过 1.0mgL 时，可适当少取，或用水稀释至适当浓度后，再分取)，按以下步骤进行前处理和显色测定。6.2 前处理向试料(6.1)中，依次加入

6、 5mL 硝酸(3.2)，1mL 硫酸(3.5)和 6.5mL 过氧化氢溶液(3.9)，加盖表面皿，在电热板上小心加热至沸，510min 后取下冷却，加入 12mL 高氯酸(3.4)，在电热板上蒸至近干。冷却后，加入硝酸溶液(3.3)1mL，以少量水洗涤杯壁，移至电热板上温热溶解盐类，然后移入 25mL 容量瓶中。注：如试料中含有机质浓度较高，应用硝酸、高氮酸反复消解直至溶液呈淡黄色或无色为止。消解时，切勿蒸干，否则测定结果偏低。6.3 显色向 6.2 处理后的试样中，加入柠檬酸钠溶液(3.11)1mL，甲基橙指示液(3.7)1 滴，用氢氧化钠溶液(3.8)中和至溶液由红变黄，加 2mL 乙酸

7、-乙酸钠缓冲溶液(3.13)，1mLNa2EDTA 溶液(3.10)，2mL 十二烷基硫酸钠溶液(3.12)，2mL3,5-Br2PADAP 溶液(3.14)(每加一种试剂后均需摇匀)。用水稀释至标线，摇匀，放置 20min，备测。6.4 测定用 10mm 比色皿，于波长 570nm 处，以空白试验溶液为参比，测定吸光度。从校准曲线(6.6.2)上查出试料中的含银量。6.5 空白试验用与试料相同体积的水代替试料，以下步骤同 6.2 及 6.3。6.6 校准6.6.1 标准系列液的配制和测定向 8 支 25mL 容量瓶中，分别加入银标准使用液(3.15.2)0，0.50，1.00，1.50，2.

8、00，2.50，3.00，4.00，5.00mL，用少量水洗涤管壁，按 6.3 和 6.4 所述步骤进行显色，以零浓度溶液为参比进行测定。6.6.2 校准曲线的绘制将测得的吸光度为纵坐标，对应的银含量为横坐标，绘制校准曲线。7 结果的表示7.1 计算公式式中：m由校准曲线上查得的银量，g；V试料体积，mL；C水样含银浓度，mgL。7.2 用回归方程计算水样含银浓度，以 mgL 表示。8 精密度和准确度用蒸馏水配制的含银 1.00mgL 的统一样品(样品加氨水和碘化氰保存)，经五个实验室分析，测得：8.1 精密度重复性相对标准偏差为 1.60；再现性相对标准偏差为 1.75。附加说明：本标准由国家环境保护局标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人冷文宣。本标准委托中国环境监测总站负责解释。