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1、纳米钛酸钡粉体的制备及表征赵艳敏 +王越王公应(中国科学院成都有机化学研究所 成都 610041)钛酸钡具有铁电、压电、正温度系数效应等优异的电学性能，是电子陶瓷工业的关键性材 料，现已广泛应用于陶瓷电容器、正温度电阻陶瓷热敏元件、铁电压电器件等，被称为电子陶瓷 工业的支柱。此外，钛酸钡作为催化剂载体也已引起了大家重视。其制备研究一直受到广泛关 注逐渐发展了固相合成法、溶胶一凝胶法、沉淀法、水热合成法等。在以往的钛酸钡制备研究中，多采用 TiCh、钛酸酯等钛化合物为钛源，这些化合物尤其是 Tic】4 极易水解、难以运输，在处理过程中产生氯化氢气体，对环境和操作人员造成很大危害， 且价格较贵，原
2、料成本高，不利于大规模生产。我们采用廉价的钛白粉生产的中间体偏钛酸为原料，成本降低。以偏钛酸和 Ba(OH)28H20 为原料，采用水热合成法，得到粒度分布窄、结晶性 良好的球形纳米钛酸钡粉体，并进行了粒度分布、 TEM、 XRD测试。1 买验部分称取一定量的偏钛酸、 Ba(OH) ， 8H20 固体及其助剂，溶于一定量的蒸馏水中，待全部溶解 后转入高压釜中反应。反应温度为 240。 C，反应时间为 10h，反应结束后自然降温，取出产物， 蒸馏水洗涤，普通烘箱 160 干燥 10h得样品，并进行透射电镜 (TEM) 、 X射线衍射 (XRD) 、粒 度分析。2结果与讨论21 X射线衍射 从图
3、1可以看出，样品显示良好的结晶状态，各主要晶面衍射峰强而尖锐。由谢乐公式 计算晶粒的大小。不同晶面计算所得的值不同，从 10l晶面，晶粒大小为 32 6am；从 200晶面，晶 粒大小为 23 1rim；从 112晶面，晶粒大小为 26 4rim。这说明晶体中存在一定程度的应力，在各 个晶面产生不同的影响。值得一提的是，在衍射危 2。 =4445。处，已经出现 200晶面和 002晶面 的分离，此处衍射峰的分离是四方相钛酸钡存在的主要证据 2J。但 002晶面衍射峰强度较低，说 明粉体中四方相含量较低。要获得四方相钛酸钡，还要进行热处理或改变部分反应条件。22 TEM 表征 从图 2可以看出，
4、样品为比较均一的球形，颗粒大小在 40 90llnl 之间，且颗粒间的团聚不明显。说明在实验条件下，钛酸钡晶粒的长大和团聚被有效抑制，其深层次的原因可能是助剂是 一种 OH基的捕捉剂，可有效地降低反应产物中 OH根的数量，而 OH根的存在是粉体干燥过程 中产生团聚的主要原因。这也是干燥处理不影响粉体粒度分布的原因，具体情况将在 2 3详述。2 3干燥阶段对粉体粒度分布的影响 在多层陶瓷电容器的制备过程中，粒径小、粒度分布窄是对 BaTi03 粉体的基本要求。但制备过程中常遇到粉体的团聚问题，栾伟玲 j 等人认为不同的干燥方法对粉体的团聚影响存在很大 差异。但是在我们的研究过程中发现干燥阶段对粉
5、体的团聚和粒度分布无明显的影响。从图 3可 以看出粒子平均粒径为 162rim， 90的粒子粒径在 221nm以下；而干燥后粒子平均粒径为 156rim*赵艳敏：女 1977 年 11月出生，博士在读，主要从事无机纳米粉体的制备和性能研究。通讯联系人：王公晓ET础： “ nm 。16190的粒子粒径在 21lnm 以下。干燥后样品粒径较小的原因可能是干燥后的研磨使软团聚的颗粒 分开。另外我们还对同一样品分别进行普通烘箱干燥和真空烘箱干燥，在相同的干燥时间和干燥 温度下，普通烘箱样品研磨前稍硬，而真空烘箱样品研磨前比较疏松，可能是真空情况下干燥， 粉体间的水分子更容易溢出。我们认为本文所得结果与
6、文献 1不同的原因是采用不同的制备方 法 (它采用溶胶沉淀法 )，即水热合成法样品，干燥阶段对粉体的粒度分布无影响。图1 BaTi03 的 X射线衍射图 图 2 BaTiq 的透射电镜图 (放大 lO万倍 )Fig 1 X rays diffraction patterns of BaTi03 Fig2 TEM image of BaTi03 powder粒度分布 粒度分布35 3530 3025 25芝20 芝20嚣 15 爨 1510 105 50 0001 0 1 1 10 100 10003000 0 01 01 1 10 100 1000 3000粒度 um 粒度 um图 3未干燥样
7、品的粒度分布图 图 4干燥后样品的粒度分布图Fig3 sizedistribution image of undried sample Fig 4 sizedistribution image of died sample3结论以偏钛酸为原料，通过水热合成法成功制得纳米钛酸钡粉体，由 XRD表征计算所得粉体晶 粒在 dOnm以下，且粉体为粒度分布窄、团聚较轻的球形粒子。干燥处理对样品的粒度分布不产 生明显影响。制备的工艺条件为： Ba Ti=1 5 1 6，反应压力为 3 8 4 2MPa ，反应时间为 lOh。 该工艺采用偏钛酸为原料，无需高温煅烧即得到结晶性能良好的产品，原料成本降低，有利于进 行大规模工业生产。参考文献1SongWeiIl， BurtrandI Journal of CrystalGrowth ， 2000 219 ： 269 276 2Ming sheng Zhang Solid State Communications ， 2001 ， 119 ： 659 663 3栾伟玲，高廉，郭景坤无机材料学报，1997，12(6)：835839162
