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1、高三实验总复习,基础知识,三、实验安全,(一)六防,(5)防倒吸,(1)防爆炸,(2)防暴沸,(3)防失火,(4)防中毒,(6)防污染,三、实验安全,(二)意外事故的应急处理,1. 酒精及其它易燃有机物小面积失火,应迅速用湿布扑灭 2. 钠磷等失火宜用沙土扑盖 3. 浓酸撒在实验台上,先用NaHCO3中和,后用水冲洗干净;沾在皮肤上宜先用干抹布抹去,再用水冲净;溅在眼中应先用稀NaHCO3淋洗,然后请医生处理 4. 浓碱撒在实验台上,先用稀醋酸中和,然后用水冲擦干净;沾在皮肤上宜先用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液;溅在眼中,用水洗净后再用硼酸溶液淋洗,三、实验安全,5. 液溴 滴到手上,要立即擦去
2、,再用酒精或苯擦洗 6. 不可尝 药品味道 7. 有毒气体实验宜在通风橱或密闭系统中进行 8. 误食重金属盐应立即服生蛋白或生牛奶 9. 汞洒落后,应立即撒上硫粉,并打开墙下部的排气扇 10. 氯气中毒可吸入少量氨气解毒 11. 苯酚有毒,浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,如果不慎沾到皮肤上,应立即用酒精洗涤 12. 浓硫酸与水,乙醇,苯,浓硝酸混合时,应后加浓硫酸并不断搅拌。,(二)意外事故的应急处理,三、实验安全,(三)防倒吸装置,1.切断装置,如制O2、CH4等气体时(排水法收集)，实验完毕，先将导气管拿出水槽后移去酒精灯就是采用了将密闭系统装置切断的方法。,三、实验安全,(三)防倒吸装置,2
3、.设置源头的化解装置,是导气管口接近液面而不让其浸入；,是在接近液面的导气管端连接一 个具有蓄液能力的仪器如漏斗、球形干燥管，且让其接触液面。,三、实验安全,(三)防倒吸装置,3.设置蓄液装置,当倒吸发生时，倒吸而来的液体被预先设置的蓄液装置贮存，从而使受热仪器得到保护。温差大的装置系统一般设置此装置。,安全瓶,三、实验安全,(三)防倒吸装置,4.设置平衡压力装置,根据倒吸现象产生的实质原理，在大型密闭装置系统中（可能产生液体倒吸）连接能自动调节仪器内气体压强的装置（一般利用空气大气压或加压气球来实现),四、物质的分离与除杂,是通过适当的方式把混合物中的杂质除去(摒弃杂质)而得到纯净物,是通过
4、适当的方法,把混合物中的几种物质分开,并还原成原来的几种纯净物,物质的分离,物质的提纯与去杂,四、物质的分离与除杂,物质的分离与去杂原则,四原则,不增加,不增加新的杂质,不减少,不减少欲被提纯的物质,易分离,被提纯物与杂质易分离,易复原,被提纯物易复原,三必须,除杂试剂必须过量,过量试剂必须除去,除杂途径必须最佳,确保除尽杂质,防止带入新杂质,除杂顺序合理,四、物质的分离与除杂,1.物理分离提纯法(1),四、物质的分离与除杂,1.物理分离提纯法(2),四、物质的分离与除杂,2.化学分离提纯法,(1)加热分解法,如除去Na2CO3中混有的NaHCO3,(2)氧化还原法,O2(CO)，H2(O2)
5、，Fe2+(Fe3+)，Fe2+(Cu2+),(3)生成 沉淀法,如NaCl(Na2SO4),(4)生成气体法,如NaCl(Na2CO3、Na2SO3、Na2S),(5)酸碱溶解法,如CuS(FeS)、BaSO4(BaSO3),Fe2O3(Al2O3),(6)络合溶解法,如BaSO4(AgCl)、Al(OH)3Cu(OH)2,(7)相互转化法,如除去NaHCO3中混有的Na2CO3,例题分析,1.如何除去下列气体中的杂质(括号内为杂质)？,NaHCO3,NaHSO3,NaHS,NaHCO3,NaHSO3,炽热Cu,NaOH,炽热CuO,KMnO4,浓H2SO4,弱酸性气体中混有强酸性气体,用饱
6、和的酸式盐溶液洗气,一般不用气体对气体混合物除杂,四、物质的分离与除杂,有机物的分离和提纯,思路:,1.先考虑分液法：水洗-酸洗-碱洗,2.溶解性相似时考虑蒸馏法，通常先加入试剂加大沸点差距，以提高分离效果。,例题 : 除去硝基苯中混有的HNO3及H2SO4 除去溴苯中混有的Br2 除去酒精中混有的水制无水酒精 除去苯中混有的甲苯 分离苯、苯甲酸和苯酚,水洗后分液,NaOH溶液洗后分液,加入CaO后再加热蒸馏,加入KMnO4溶液后再加热蒸馏,它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色
7、等，进行判断、推理。 鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子. 鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。 推断是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。,物质的检验通常有鉴别、鉴定、推断 三种情况,五、物质的检验,五、物质的检验,（一）物质检验的要求,(1)对反应进行条件的要求,反应要有明显的外部特征，如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。,反应要在适宜的条件下进行，如酸碱度、浓度、温度等的选
8、择。,排除干扰物的影响,(2)对反应选择性的要求,一种试剂如果只与少数几种离子反应，这种反应就叫做选择性反应。与该试剂反应的离子种类越少，反应的选择性越高。,如果试剂只与一种离子发生反应，这个反应的选择性最高，这样的反应称为这种离子的特征反应,在物质检验过程中尽量采用选择性高的反应。,五、物质的检验,（二）物质检验的一般步骤,(1)对试样的外观进行观察。主要指状态和颜色的观察，从而划定大致可能的离子范围。,(2)试样的准备。因检验反应一般在溶液中进行，所以当试样是固体时，首先要进行试样溶液的配制过程。,(3)检验。每次均应移取少量溶液进行检验，绝对不能将检测试剂直接加入到全部待检测溶液中,五、
9、物质的检验,(三)常见阳离子的检验,Na+、K+：,Mg2+：,Al3+：,能与适量的NaOH 溶液反应生成白色 Al(OH)3 絮状 沉淀，该沉淀能溶于盐酸和过量的NaOH 溶液。 不溶于氨水。,Fe3+：,能与KSCN 溶液反应，变为血红色溶液Fe(SCN)3,能与NaOH 溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3 沉淀,用焰色反应来检验时，它的火焰分别呈黄色、 紫色(通过钴玻璃片),能与NaOH 溶液反应生成白色 Mg(OH)2 沉淀，此沉 淀能溶于盐酸,Fe2+：,能与NaOH 溶液反应，先生成白色Fe(OH)2 沉淀，迅速 变为灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3 沉淀。,或向Fe2+盐溶
10、液中加入KSCN 溶液，不显红色，再加入 少量新制的氯水后立即显红色。, NH4+：,铵盐与NaOH 溶液反应，并加热，放出使湿润的红色 石蕊试纸变蓝的剌激性气味气体。,能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。,Ba2+,能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。,Ag+,蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。,Cu2+,五、物质的检验,(四)常见
11、阴离子的检验,Cl-：,能与硝酸银反应，生成不溶于稀硝酸的白色沉淀。,Br-：,能与硝酸银反应，生成不溶于稀硝酸的浅(或淡)黄色沉淀。,I-：,能与硝酸银反应，生成不溶于稀硝酸的黄色沉淀。,滴入淀粉溶液后滴入氯水，溶液变为蓝色,SO42-：,能与Ba(OH)2 及可溶性钡盐的反应，生成不溶于稀 硝酸或盐酸的白色沉淀。,CO32-：,加入稀盐酸后放出使澄清的Ca(OH)2 溶液变浑浊的气体,加入BaCl2 溶液，生成白色沉淀，此沉淀溶于盐酸，放 出无色无味的气体。,五、物质的检验,加入BaCl2 溶液，生成白色沉淀，此沉淀溶于盐酸，放 出有剌激性气味气体。此气体能使品红溶液褪色。,加入硝酸银溶液
12、，生成黄色沉淀，此沉淀溶于稀硝酸,加入硝酸钡溶液，生成白色沉淀、此沉淀溶于稀硝酸,SO32-：,PO43-：,浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色,能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。,S2,浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。,NO3,(四)常见阴离子的检验,五、物质的检验,（五）气体物质的检验,检验气体是根据气体的特征。一般从以下几个方面去考虑 ： (1)气体的颜色和气味 (2)水溶液的酸碱性 (3)助燃、可燃及燃烧现象和产物 (4)遇空气的变化 (5)其它特性去考虑,五、物质的检验,(2)溶解法：,根据溶于水现象不同
13、加以区分，如：NO2 和 Br2 蒸气均为红棕色，但溶于水现象不同， NO2 溶于水后形成无色溶液， Br2 形成橙色溶液。,(3)褪色法：,如：SO2 和CO2 可用品红溶液加以区分,(4)氧化法：,被空气氧化看变化，如：NO的检验,(5)试纸法：,如石蕊试纸(红、蓝)、(CH3COO)2Pb试纸、pH试纸,(6)星火法：,适用于有助燃性或可燃性气体的检验，如 O2 能使带 火星木条复燃；CH4、C2H2 的检验可点燃看现象；CH4、H2、CO 则可根据燃烧产物来判断,检检验气体的常用方法,(1)观察法：,对于特殊颜色的气体如 Cl2(黄绿色) 、NO2(红棕色) 、I2 蒸气(紫) 可据颜
14、色不同而辨之。,五、物质的检验,常见气体的检验方法,五、物质的检验,常见有机物的检验方法,五、物质的检验,常见有机物的检验方法,五、物质的检验,(六)物质的鉴定,鉴定通常是指对于一种物质的定性检验，是根据物质的化学特性，分别检出其阳离子、阴离子，从而得出是什么物质。,例：设计实验，证明(NH4)2 Fe (SO4)2 6H2O(硫酸亚铁铵晶体) 的成分中含有Fe2+、 NH4+、 SO42- 和 H2O,要确认已知物质的组成，应利用物质中所含各组分的 特征反应，先进行每个组分的单独检验，然后利用对 各组分的检验结果确定物质的组成。,首先对物质先进行外观观察，可以看到(NH4)2 Fe (SO4
15、)2 6H2O 晶体是一种淡蓝绿色晶体，说明在试样中可能有Fe2+ 存在。,具体的实验设计,1、可以通过加热晶体的方法进行检验原晶体中是否含有结晶水,操作：取少量晶体放入试管中，用酒精灯加热，在试管囗有 液体生成，说明原晶体中含有结晶水。,2、检验晶体中的其它离子时，要先将试样配成溶液。,在配制溶液过程中，可以观察溶液的颜色、有无沉淀或气体生成。可以进一步确认某些离子的存在。,操作：取少量 晶体，放入烧杯，配成 溶液，发现无沉淀或气体生成，溶液的颜色为淡绿色，可以再次推断原晶体中含有Fe2+。,3、对溶液中所含的离子进行检验：,在设计检验离子程序时，要考虑离子之间的相互干扰。,如果存在离子之间
16、的干扰，则要先排除干扰，再进行检验。,操作：在三支试管中分别加入少量试样溶液,(1)检验Fe2+ ：,向第一支试管中滴入 2 滴KSCN 溶液，溶液不显红色。再向这 支试管中加入几滴新配制的氯水，溶液的颜色变为红色，说明 溶液中含有Fe3+，则原晶体中含有Fe2+ 。,(2)检验NH4+：,向第二支试管中加入浓 NaOH 溶液，加热，并有试管囗用湿润 的红色石蕊试纸检验，红色石蕊试纸变蓝，说明有NH3 生成， 则溶液中含有NH4+，从而确定原晶体中含有NH4+。,向第三支试管中滴入几滴用硝酸酸化的Ba(NO3)2 溶液，有白 色沉淀生成，说明溶液中有SO42-存在，,(3)检验SO42-,例：完成下列实验，说明实验原理和步骤,(1)验证有机物 CH2 = CHCHO 中所含的官能团,取待测有机物与银氨溶液混合微热，产生银镜， 说明该物质分子中含有醛基。,然后加入少量溴水或酸性KMnO4 溶液，溶液褪色， 说明含有C = C双键,(2)不用焰色反应，鉴别NaCl 和KCl 两种无色晶体,各取等质量两种晶体，分别溶于水，加入足量AgNO3 溶液， 过滤，取沉淀干燥，称量，质量大的原物质为N
