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1、实验四 氨气的吸收与解吸实验一、 实验目的1. 了解填料吸收装置的基本流程及设备结构;2. 了解气体流速与压强降的关系;3. 了解气体空塔气速和喷淋密度对总吸收系数的影响;4. 掌握吸收总系数K的测定方法;5. 掌握测定填料塔的流体力学性能的方法。二、 实验装置的特点测量流体力学性能是吸收实验的一项重要内容,填料塔流体力学特性包括压强降和液泛规律。计算填料塔需用动力时,必须知道压强降的大小。而确定吸收塔的气、液负载量时,则必须了解液泛的规律。实验用空气与水进行,在各种喷淋量下,逐步增大气速,记录必要的数据直至刚出现液泛时止。必须注意,不要使气速过分超过泛点,避免冲跑和冲破填料。三、 实验装置流
2、程如图图1 XSGX1 吸收与解吸实验装置流程图四、实验内容与步骤(一)填料塔流体力学特性的测定 本项实验操作不要开动氨气系统,仅用水对空气进行操作。 1. 先开动供水系统。首先打开出水端阀门,再慢慢打开进水阀,开动供水系统中的滤水器。注意:如果在出水端阀门关闭情况下开进水阀,则滤水器可能超压。 2. 开动空气系统。开动时要首先全开叶氏风机的旁通阀,然后再启动叶氏风机,风机启动后再通过关小旁通阀的方法调节空气流量。否则风机一开动,系统内气速突然上升可能碰坏空气转子流量计。3. 慢慢加大气速到接近液泛,使填料全面润湿一次,然后回复到预定气速再进行正式测定。 4. 正式测定时,固定某一喷淋量,测定
3、某一气速下填料的压降,按实验记录表格记录数据。 5. 实验完毕,停机。先全开旁通阀,待转子转速降下来以后再停机。否则突然停机,气流突然停止,转子就会猛然摔下,打坏流量计。 (二)传质系数的测定1. 确定好操作条件(氨气流量、空气流量、喷淋量),准备好尾气分析器。2. 开动水系统和空气系统,一切准备就绪后开动氨气系统。3. 开动氨气系统。弄清氨气自动减压阀的构造,开动时首先将自动减压阀的弹簧放松,使自动减压阀处于关闭状态,然后打开氨瓶瓶顶阀,此时自动减压阀的高压压力表应有示值。接下来先关好氨气转子流量计前的调节阀,再缓缓压紧减压阀的弹簧,使阀门打开,同时注视低压氨气压力表,至压力表的示值达到51
4、04Pa或8104Pa时即可停止。4. 然后用转子流量计前的调节阀调节氨气流量,按照设计的参数进行实验,做好数据记录工作。5. 实验完毕,随即关闭氨气系统,尽可能节约氨气,关闭氨气系统的步骤和开动步骤相反。关闭空气系统,先全开旁通阀,待转子转速降下来以后再停机。(三)尾气浓度的测定尾气分析法 要应用在这里是有一定困难的。所以我们仍沿用灵敏度高而准确的化学法。我们还改革了一下,可免除滴定操作的麻烦,仪器可以直接读出结果,简单可行,我们曾用已知成份的样品气体进行核对,证实仪器是准确的。(2)、仪器工作原理请参看图10,预先往吸收管(8)装入稀硫酸作为吸收液,加入指示剂,(两滴甲基红)分析开始,打开
5、考克(5),被测气体通过吸收管后其中的氨被吸收而空气则由湿式气体流量计计量所流过的总体积,当吸收液到达终点时1尾气管2尾气调压阀 3取样管(管口对正气流方向) 4定压器5玻璃考克6快装接头7吸收盒 8吸收管 9湿式气体流计图2分析仪流程图(由红变黄)立即关闭考克5,因为吸收液是已知量,被吸收的氨量也就固定,所以湿式气体流量计所计量的空气总体积就直接反映出被测气的浓度(见例题2)吸收管装在透明的吸收盒内,每分析一个气样换一个盒子。如果加入吸收液后液面未到达刻线,应加蒸馏水补足,使吸收液能正常循环,测量时注意控制考克5的开度,太大气流夹带吸收液,太小拖延时间,要求不夹带前提下尽可能大。(1)、分析
6、方法的选用:成份分析现时最流行是色谱,但在本实验中,被分析的是氨和空气混合气,这两种气体导热系数很接近,而尾气中氨的浓度本来就很低,更加和空气没有什么区别,因此,基于导热系数差异而进行分析的色谱法(3)、仪器刻度的制作尾气通过吸收器,当其中的硫酸被尾气中的氨刚好完全中和时,若所能过的空气体积为V0空毫升(标准状态)被吸收的氨的体积为V0氨毫升(标准状态),则尾气浓度Y2为:Y2= 比分子分数 (6-1)Vo空由湿式气体流量计测量,再换算为标准状态,换算公式:Vo空= (6-2)式中:湿式气体流量计所量得的体积 毫升P1,T1 空气流经湿式气体流量计时的压强和温度毫米汞柱、KPo,To760毫米
7、汞柱、273K在我们的具体装置中P1实际上等于大气压强,因此可取本地区平均大气压Pm,令Cp=则 Vo空= (6-3)Vo氨的数值可根据加入吸收管的硫酸溶液体积和浓度求出:Vo氨=22.1VsNs (6-4)式中:Vs加入吸收管中的硫酸溶液体积 毫升 Ns硫酸液的当量浓度注:N是当量浓度的单位 1N=1(克当量/升)=1毫克当量/毫升(6-4)式的推导见附录。合并(6-4),(6-3),(6-1)式:Y2=22.1() (6-5)Cp、Vs、To均为给定量, T1温度时:Y2= (6-6)C=22.1VsNs=Const.例题1: 某次尾气分析:加入吸收管的硫酸液Vs=1毫升Ns=0.0463
8、7N 到吸收液刚中和时湿式气体流量计示值: =1.5升气温30oC问尾气浓度多少?解:广州地区平均大气压760.4mmHg, Cp1Y2=22.1=0.000758 比分子分数例题2:试制作10oC和30oC温度下,湿式气体流量计示值与尾气浓度的关系线,加入吸收管的硫酸液同例题1。体积分别为1、2毫升。2毫升,10oC时:Y2(10)=22.1 30oC时:Y2(30)=0.22710-2图11 湿式气体流量计所示的空气体积升(4)附录:式(6-4)的推导过程:式(6-4):Vo氨=22.1VsNs其中22.1是1毫克分子氨在标准状态下的体积。毫升/毫克分子这是因为标准状态下氨的重度=0.77
9、08克/升或毫克/毫升又:1毫克分子氨的重量是17.03毫克1毫克分子氨在标准状态下的体积:17.03()=22.1毫升/毫克分子硫酸吸收氨时反应方程如下:2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4 (6-7)NH3的分子量=17H2SO4分子量=98H2SO4的当量=98/2=49由方程(6-7)知217的氨与98硫酸反应完全,即17的氨与49硫酸反应完全,因为1毫克分子氨重17毫克,1毫克当量的硫酸重49毫克,故亦即1毫克分子氨与1毫克当量硫酸反应完全。也就是说当吸收管中的硫酸到达中和时参与反应的氨的毫克分子数在数值上与所加入的硫酸的毫克当量数相等。加入吸收管中的硫酸的毫克当量数为:VsNs
10、Vs毫升Ns毫克当量/毫升所以,Vo氨=22.1VsNs 毫升 七、实验记录填料塔流体阻力实验记录表 实验设备编号: ;实验日期 年 月 日1 基本数据实验介质:空气、水;填料种类:拉西坏;填料层高度: m;塔内径: m填料规格:12mm 12mm1.3 mm .2 操作记录大气压强 序号空 气 流 量水流量填料层压强降(Pa)塔内现象流量计示值流量计前压强(Pa)温度()流量(标态)(m3/h)流量计示值流量(L/min)水温() 注:塔内现象栏用以记录“塔顶积液”、“雾沫夹带严重”等现象。 传质系数测定记录表 实验设备编号:XS型填料吸收塔; 实验日期: 年 月 日1.基本数据 气体种类:
11、氨、空气混合气;吸收剂:水;填料种类:瓷环(拉西环);填料装填高度 m ;自由体积: ;填料规格 (外径高壁厚);比表面积 m2/m3;塔内径 m 。2操作记录大气压强 Pa序 号项目123456空气流量流量计前压强(Pa,表压)空气温度()流量计指示值标定状态下空气的温度(K)标定状态下空气压强(Pa)按标定状态计的流量(m3/h)按标准状态计的流量(m3/h)氨气流量流量计前压强(Pa,表压)氨气温度()流量计指示值标定状态下空气的温度(K)标定状态下空气压强(Pa)按标定状态计的流量(m3/h)按标准状态计的流量(m3/h)氨气含纯氨百分数水流量温度()流量计示值实际流量(L/min)尾
12、气浓度吸收液(硫酸)浓度(mol/L)吸收液量(mL)尾气体积(L)尾气摩尔分数(%)塔内压强塔顶压强(Pa,表压)塔顶塔底压强差(Pa)塔内平均压强(Pa,绝对压)备注八、思考题预习思考题1 简述本次实验中空气系统的启动流程及实验结束时空气系统的关闭流程。2 本次实验中,空气系统、水系统、氨气系统的开启顺序如何?3 逆流操作的吸收塔,若其他条件不变,增大液相流量,气液出口浓度如何变化?最小液汽比如何变化?操作线斜率如何变化?4 逆流操作的吸收塔,若其他条件不变,增大气相中溶质的体积分数,气液出口浓度如何变化?最小液汽比如何变化?操作线斜率如何变化?实验报告思考题附录:吸收与解吸计算一、吸收系数的测定1原理吸收过程可用下列方程表示: G=KyVpYm(3-1)式中Ky以气相为推动力的体积吸收系数。kmol/hm3图3显然,要知道具体某个吸收过程的吸收系数,只需设法测量出上式中其他各项即可求出吸收系数。上式其他各项的意义如下:G单位时间吸收的组分量 kmol/hVp填料体积m3Ym平均传质推动力(1)G,可以通过测量气相进、出口浓度和隋性气体流量计得:G=V(Y1Y2) (3-2)