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1、第九章 扫描电子显微分析与电子探针 p第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造 p第二节 像衬原理与应用 p第三节 电子探针X射线显微分析 西南科技大学 张宝述 1 第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造 一、工作原理 SEM原理示意图 目前的扫描电子显微镜可以进行形貌 、微区成分和晶体结构等多种微观组 织结构信息的同位分析。 成像原理：利用细聚焦电子束在样 品表面扫描时激发出来的各种物理 信号调制成像。类似电视摄影显像 的方式。 SEM的样品室附近可以装入多个探测器。 扫描电子显微镜(简称扫描电镜，SEM) scanning electron microscope 2 二、构造与主要性能 电子光学
2、系统(镜筒) 偏转系统 信号检测放大系统 图像显示和记录系统 电源系统 真空系统 SEM的构造 3 电子光学系统示意图 由电子抢、电磁聚光镜 、光栏、样品室等部件 组成。 作用：获得扫描电子束 。 1. 电子光学系统 此即所谓的 SEM的物镜 4 几种类型电子枪性能比较 5 2. 偏转系统 作用：使电子束产生横 向偏转。 主要包括：用于形成光 栅状扫描的扫描系统， 以及使样品上的电子束 间断性消隐或截断的偏 转系统。 可以采用横向静电场， 也可采用横向磁场。 电子束在样品表面进行的扫描方式 (a)光栅扫描(b)角光栅扫描 6 3信号检测放大系统 p作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生
3、的各种物理信号，并进行放大。 p不同的物理信号，要用不同类型的收集系统（探 测器）。 p二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采 用闪烁计数器来进行检测。 7 4图像显示和记录系统 p作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换 为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察 或记录。 p记录：荧光屏，照相机，计算机。 5电源系统 p作用：为SEM各部分提供所需的电源。 p由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成。 8 6真空系统 p作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证 灯丝的工作寿命、防止极间放电等。 p真空度：一般1.3310-21.3310-3Pa (10-410-5mmHg，To
4、rr ) 高真空 1.3310-8Pa p环境扫描电镜 (ESEM ) ：1 20Torr ，非常接近大气环境 ，但不等同于平均 760Torr的大气环境。 p非导电样品、生物样品、活体样品、含水样品等。 p可安装低温冷台、加热台等进行样品的动态观察和分析 。 9 7. SEM的主要性能 （1）放大倍数 可从几倍到20 (90) 万倍连续调节。 （2）分辨率 影响SEM图像分辨率的主要因素有： 扫描电子束斑直径 ； 入射电子束在样品中的扩展效应； 操作方式及其所用的调制信号； 信号噪音比； 杂散磁场； 机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深 SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜
5、的大，成像富有立体感。 二次电子显微像 Secondary electron micrograph 10 扫描电子显微镜景深 景深：对高低不同的试样各部位能同时聚焦的最大限度的 能力。 11 第二节 像衬原理与应用 p一、像衬原理 p像的衬度：像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度 的变化。 p二次电子（SE） 二次电子像（形貌像） p背散射电子(BSE) 背散射电子像（成分像、形貌像 ） p吸收电子（AE） 吸收电子（流）像（成分像） p特征X射线 X射线像（成分像） p俄歇电子 俄歇电子像（成分像） 12 1二次电子像衬度及特点 p可检测SE的深度范围：510nm pSE的能谱特性：能
6、量通常 50eV p影响SE产额的主要因素： (1) 入射电子的能量 (2) 材料的原子序数 (3) 样品倾斜角 13 二次电子像的衬度可以分为以下几类： (1) 形貌衬度 (2) 成分衬度 (3) 电压衬度 (4) 磁衬度(第一类) 形貌衬度原理 样品倾斜角 入射电子束表面法线 样品倾斜角越大， SE产额越大， 图像越明亮 14 二次电子像衬度的特点： p（1）分辨率高； p（2）景深大，立体感强； p（3）主要反映形貌衬度。 p通常所指的扫描电镜的分辨率，就是指二次电子像的分辨 率。 15 2背散射电子像衬度及特点 影响背散射电子产额的因素： (1) 原子序数Z (2) 入射电子能量E0
7、(3) 样品倾斜角 背散射电子像衬度： (1) 成分衬度 (2) 形貌衬度 (3) 磁衬度(第二类) 与二次电子像比较，其特点： （1）分辩率较低，景深小； （2）背散射电子检测效率低，衬度小； （3）主要反映原子序数衬度。 背散射系数与原子序数的关系 当观察原子序数衬度时，需将 样品磨平、抛光。 16 二次电子运动轨迹背散射电子运动轨迹 与背散射电子像相比，二次电子像的分辨率高、景深大 ，为什么？ 17 二、应用 样品制备方法简介。 1. 二次电子像 （1）颗粒形态、大小、分布观察与分析； （2）断口形貌观察； （3）显微组织结构观察等。 2. 背散射电子像 （1）分析晶界上或晶粒内部不同种
8、类的析出相； （2）定性地判定析出相的类型； （3）形貌观察等。 3背散射电子衍射花样（BSEP）、电子通道花样（ECP） ：用于晶体学取向测定。 18 图10-8 断口的的连续放大照片 19 图10-9 解理断口的河流花样 图10-10 解理断口的扇贝花样 20 图10-11 准解理断口图像 图10-12 韧性断口图像 21 图10-13 晶间断裂断口的“冰糖状花样” 图10-14 疲劳断口的疲劳辉纹 22 图10-15 金刚石颗粒的形貌像 图10-16 有碳化物析出的显微组织像 23 1500下保温72h制备的钆锆烧绿石Gd2Zr2O7 （陶瓷块表面）的二次电子像 24 纤维水镁石粉体的二
9、次电子像 25 新疆蛭石粉体的背散射电子像 26 水热法合成的碳酸钙晶体的二次电子像 27 水热法合成的氧化锌晶体的二次电子像 28 聚苯乙烯/蛭石复合材料断口的背散射电子像 样品镀金 29 学校某课题组的样品的二次电子像 30 二氧化钛/蒙脱石复合材料粉体的二次电子像 31 二氧化钛/蒙脱石复合材料粉体的二次电子像 32 二氧化钛/蒙脱石复合材料粉体的二次电子像 同一区域，不同模式摄照 33 高纯蒙脱石的SEM照片 （来自浙江三鼎科技有限公司网站） 广西膨润土的SEM照片 制样方法不对，放大倍数不够！ 34 硅藻的扫描电子显微镜观察 35 家蝇头部 臭虫头部人蚤头部 尘螨头部 彩色扫描电子显
10、微镜照片 36 Role of lightweight fillers on the properties of a mixed-binder mortar L.M. Silva, R.A. Ribeiro, J.A. Labrincha, V.M. Ferreira. 37 Microstructure of perlite (a) and vermiculite (b) obtained with SEM. 二次电子像 38 Mortar(灰泥) microstructure (SEM) in samples containing 2 wt.% of perlite (a) and ver
11、miculite (b). 39 第三节 电子探针X射线显微分析 p电子探针X射线显微分析（简称电子探针，EPA或EPMA) ：electron probe X-ray microanalysis pelectron probe microanalysis （EPA, EPMA）电子探 针显微分析 40 p电子探针仪的构造与扫描电镜大体 相似，只是增加了接收记录X射线 的谱仪。 p现代扫描电镜一般都可以配上X射 线谱仪，实现电子探针的功能。 p在电子束的作用下，样品表面以下 m数量级的作用体积中激发出X 射线，如果这个体积中的样品是由 多种元素组成，则可激发出各个元 素相应的特征X射线。 pX
12、射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类 。 电子探针结构示意图 X射线荧光光谱仪也分波谱仪和能谱仪两种类型。 41 一、能谱仪 p目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是 Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一 个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。 Si(Li)检测器探头结构示意图 检测特征X射线的能量 能量色散谱仪 (简称能谱仪，EDS) ：energy dispersive spectroscopy 42 Si(Li)能谱仪的特点 p优点： (1)定性分析速度快 可在几分钟内分析和确定样品中含有的 几乎所有元素。 铍窗口：11Na92U，新型材料窗口：4Be92U (
13、2)灵敏度高 X射线收集立体角大，空间分辨率高。 (3)谱线重复性好 适合于表面比较粗糙的分析工作。 p缺点： (1)能量分辨率低，峰背比低。能谱仪的能量分辨率(130eV)比 波谱仪的能量分辨率(5eV)低。 (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的 低温状态。 (3)一般情况下，定量分析精度不如波谱仪。 43 二、波谱仪 p样品被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实 现分光(色散)，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格 方程的2方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动 的)检测器接收。 波长色散谱仪 (波谱仪，WDS) ：wave dispersive
14、spectroscopy 检测X射线的波长 44 波谱仪的特点： 优点： （1）波长分辨率很高 如，它可将波长十分接近的 VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和 CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开； （2）分析的元素范围宽 4Be92U； （3）一般情况下，定量比能谱仪准确。 缺点： （1）X射线信号的利用率极低； （2）灵敏度低，难以在低束流和低激发强度下使用； （3）分析速度慢，不适合定性分析。 45 能谱议和波谱仪的谱线比较 能谱曲线 波谱曲线 46 三、电子探针分析的基本工作方式 p定点分析 p线扫描分析 p面扫描分析（ X射线成像） 47 Z
15、rO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析 Y2O3mol% 析出相（t相）Y2O3含量低基体(c相)Y2O3含量高与相图相符 48 在晶界上有O的偏聚 BaF2晶界的线扫描分析 (a)形貌像及扫描线位置(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布 49 Bi在晶界上有严重偏聚 ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像(b)Bi元素的X射线面分布像 50 电子探针能获得的各种图像 1.背散射电子（成分）像， 衬度亮表示平均原子序数高； 2.背散射电子（形貌）像， 反映样品的凹凸； 3.二次电子像，主要反映形 态特征，但亦与样品的平均原 子序数有关； 4.吸收电子像，衬度亮表示 平均原子序数小； 5.Fe K X射线像，白点越 密，含铁越高； 6.背散射电子（成分）像+ Fe K X射线像的混合像； 7.吸收电子像+吸收电流扫描 曲线，直线表示扫描位置； 8.背散射电子像+Fe K线扫 描，曲线越高，含铁越多； 9.调制图像，表示样品表面 凹凸 123 456 7 89 51 我国发现的新矿物道马 矿（PtCuAsS2）的各 种扫描像。样品产自河 北某铂矿
