低热固相合成

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1、低热固相法制备纳米 ZnO 目录 3.纳米氧化锌的制备方法 2.纳米氧化锌的用途 1.纳米氧化锌的性质 4.实验 1.纳米氧化锌的性质 ZnO晶体为六方晶系 结构, Zn2+离子和O2- 的配位数均为4,属于 纤锌矿结构。 室温下禁带宽度约为 3.37eV,激光束能量为 60 meV。 纳米氧化锌为白色粉末, 无毒、无味、无污染。 纳米级氧化锌尺寸小、比 表面积大,与普通氧化锌 微粒相比,具有许多特殊 性质。显示出荧光性、透 明导电性和压电性能、吸 收和散射紫外线等功能。 1.纳米氧化锌的性质 用途电子工业 日用化工 橡胶工业 陶瓷行业 2.纳米氧化锌的用途 2.纳米氧化锌的用途 微波法、静电

2、纺丝法、离子液体法, 脉冲激光烧蚀沉积法、 频磁控溅射法等 新方法 传统方法 物理法: 喷雾热解法、 高能球磨法、 深度塑性变形法 化学法: 固相法、 气相法、 液相法 3.纳米氧化锌的制备方法 Sub Title低热固相法 室温固相合成纳米氧化物是近年 来发展起来的一种新方法。 首先制备固相前驱物,进而前驱物 经高温热分解或微波辐射热分解制备 纳米ZnO。 3.纳米氧化锌的制备方法 无需溶剂,产率 高,操作和设备 简单安全,工艺 流程短等所以工 业化生产前景比 较乐观 容易引入杂质, 纯度低, 颗粒不均匀, 形状难以控制 优缺点 : 1.纳米氧化锌的性质 4.1试剂与仪器 Zn(NO3)26

3、H2O、Na2CO3、十二烷基苯磺酸 钠、次甲基蓝等均为分析纯 PhilipS Analytical X-Ray Service Hot Line、 Philips EM420分析电子显微镜 、 721型分光光度计 4.实验 4.2 制取纳米ZnO 按化学剂量比称取一定量的硝酸锌 、无水碳 酸钠和十二烷基苯磺酸钠, 分别放入玛瑙研 钵中研磨后 混合均匀, 再研磨30min ,洗涤, 过滤, 然后放到干燥箱中干燥 。干燥后 ,放 到马弗炉中在不同的温度下烧结 得到产物。 4.实验 4.3样品形貌与结构检测 将Zn(NO3)26H2O 和Na2CO3混合后进行室 温固相反应,制得前驱物 反应式如下

4、 Zn(NO3)26H2O + 4Na2CO3 = Zn4(CO3)(OH)6H2O + 8NaNO3 + 3CO2 + 20H2O 4.实验 表面活性剂的加入量对纳米ZnO平均粒径的 影响 表1是烧结温度为350C时十二烷基苯磺酸钠的加 入量对纳米ZnO平均粒径的影响 加入量/mgL-1 平均粒径/nm 0.2 70 0.3 52 0.5 20 0.8 28 1.0 35 1.2 48 4.实验 XRD分析 图1为表面活性剂掺杂量为0.5mg L-1的前驱体及 其在350C 、400C、 450C下烧结所得产物的 XRD谱图 4.实验 TEM 分析 图2是十二烷基苯磺酸钠的加入量为0.5mg

5、 L-1在 不同温度下烧结得到的纳米ZnO的 TEM 照片 4.实验 4.3 光催化性能 0.15 g ZnO 50mL 10mg mL-1 次甲基蓝 降解 稀释10倍定时取样离心分离 高压汞灯下 加入 测降解率 4.实验 4.4 光催化性能 表3是纳米ZnO 的平均粒径对光催化性能的影响 平均粒径/nm 20 35 45 时间/min 60 75 90 60 75 90 60 75 90 降解率/% 32 43 56 26 33 40 18 25 32 4.实验 4.5结论 用低温固相法在350C下制得纳米ZnO通 过 XRD物相分析,发现ZnO纳米粒子样品 的物相均是六方晶系纤锌矿结构 。 TEM 形貌观察,纳米ZnO 粒子基本为球形 ,平均粒径约为20nm。水溶液中次甲基蓝 染料在ZnO半导体光催化条件下pH为9时 , 降解90min后次甲基蓝的降解率达到56%。 4.实验

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