《空气样品的分析方法-杜欢永.》由会员分享，可在线阅读，更多相关《空气样品的分析方法-杜欢永.（186页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、空气样品的分析方法空气样品的分析方法 讲师：杜欢永 2012年职业卫生技术服务机构专业技术人员培训 中国安全生产科学研究院 课程主要内容 4 第四章 工作场所空气中粉尘的检测1 2 3 第五章 工作场所空气中金属及其化合物的检测 第六章 工作场所空气中非金属及其化合物的检测 第七章 工作场所空气中有机化合物的检测 第四章 工作场所空气中粉尘的检测 第一节 采样基本原则 第二节 总粉尘浓度的测定 第三节 呼吸性粉尘浓度的测定 第四节 粉尘分散度的测定 第五节 粉尘中游离二氧化硅含量的测定焦磷酸法 第六节 石棉纤维浓度的测定 第七节节 考试试大纲纲 第一节 粉尘采样基本原则 一、符合采样标准和规范
2、要求 工作场所空气中有害物质监测的采样规范（GBZ 159-2004） 二、现场调查 l 了解和掌握生产单位的基本情况：重点了解生产车间的名称 、工艺流程、使用的原材料或辅料、产品、生产设备及其布局 等。 l 调查记录劳动者的工作情况：岗位或工种、接尘的人数，以 及接触粉尘的种类、方式和持续时间等，以及生产过程中粉尘 逸散的情况（是连续性的，还是间歇性的），现有防尘措施和 个体防护用品使用情况及其实际效果等。 l 确定粉尘检测点、检测项目、采样对象、样品数量、采样时 段或时间等，制订出粉尘浓度测定计划。 第一节 粉尘采样基本原则 三、测尘点的选择 l 粉尘浓度最高 l 劳动者接触时间最长 l
3、一般选择在工作地点的下风侧或回风侧处 当需要了解粉尘危害的影响范围，搞清工作场所粉尘污染 程度，阐明劳动者接触粉尘的情况时，可在粉尘发生源的不同 方向、不同距离等处选择测尘点； 当对除尘通风装置等防护措施进行效果评价时，可在除尘 器的排尘口、密闭装置的内外及可能逸散粉尘的隙口附近逸散 点等处选择测尘点。 第一节 粉尘采样基本原则 四、采样时段的选择 l 空气中粉尘浓度最高的季节选择为重点采样季节 l 工作周内空气中粉尘浓度最高的工作日选择为重点采样日 l 工作日内空气中粉尘浓度最高的时段选择为重点采样时段 五、采样时间的选择 l 短时间采样， 15分钟钟,主要用于粉尘超限倍数评价 l 长时间采
4、样， 1小时，主要用于时间加权平均容许浓度 （PC-TWA）的评价 总粉尘总粉尘 的定义的定义 指可进进入整个呼吸道（鼻、咽和喉、胸腔支气管、细细 支气管和肺泡）的粉尘尘，简简称总尘总尘 。采用滤滤膜称量法 测测定总总粉尘浓尘浓 度，参考 工作场场所空气中粉尘测尘测 定 第1部分：总总粉尘浓尘浓 度（GBZ/T192.1-2007） 方法方法 原理原理 空气中粉尘尘用已知质质量的滤滤膜采集，由滤滤膜增量和 采气量计计算空气中粉尘浓尘浓 度。 第二节 总粉尘浓度的测定 主 要 器 材 测尘滤测尘滤 膜：过氯过氯 乙烯纤维滤烯纤维滤 膜和其他测尘滤测尘滤 膜； 粉尘浓尘浓 度50 mg/m3 时时
5、，用直径37mm或40mm的滤滤膜； 粉尘浓尘浓 度50mg/m3时时，用直径75mm的滤滤膜。 采样样器：技术术性能应应符合国家标标准要求。仪仪器外观观和配 件应应完整无损损；电电源容量指示灯和电电池电压应电压应 正常；操 作应严应严 格按照仪仪器使用说说明书书的规规定；应应定期计计量检检定 ， 采样样前做好流量校准；需要防爆时时，应应使用防爆粉尘尘采 样样器。 天平：感量应为应为 0.1mg或0.01mg，应严应严 格按天平使用说说 明 操作，定期计计量检检定。 其它辅辅助器材：计时计时 器、干燥器、除静电电器、镊镊子等。 第二节 总粉尘浓度的测定 主 要 器 材 样品样品 采集采集 现场
6、采样按照GBZ 159-2004执行 测定测定 (4-1) C 空气中总粉尘的浓度，mg/m3； m2 采样后的滤膜质量，mg； m1 采样前的滤膜质量，mg； V 采样流量，L/min； t 采样时间，min。 第二节 总粉尘浓度的测定 滤滤膜上总总粉尘尘的增量（m）要求 总总粉尘尘m的影响因素： l 现场现场 空气中粉尘尘的浓浓度 l 采样夹样夹 的大小 l 采样样流量及采样时间样时间 l 分析天平感量 l 测尘滤测尘滤 膜直径 采样时样时 要通过调节过调节 采样样流量 和采样时间样时间 ，控制滤滤膜粉尘尘m 在表要求的范围围内。否则则，有可 能因过载过载 造成粉尘尘脱落。采样过样过 程中
7、，若有过载过载 可能，应应及时时更 换换采样夹样夹 。 第二节 总粉尘浓度的测定 分析天 平感量 滤膜直径 mm m的要求 mg 0.1mg371m5 401m10 75m1，最大增 量不限 0.01mg370.1m5 400.1m10 75m0.1，最大 增量不限 注意注意 事项事项 本法的最低检检出浓浓度为为0.2mg/m3（以0.01mg感量的 天平称量，采集500L空气样样品计计）。 l 当过氯过氯 乙烯滤烯滤 膜不适用时时（如在高温情况下采样样） ，可用超细细玻璃纤维滤纸纤维滤纸 。 l 采样样前后，滤滤膜称量应应使用同一台分析天平。 l 测尘滤测尘滤 膜通常带带有静电电，因此，应应
8、在每次称量前去 除静电电。 l 若粉尘浓尘浓 度过过高，应缩应缩 短采样时间样时间 ，或更换滤换滤 膜后 继续继续 采样样。 第二节 总粉尘浓度的测定 第三节 呼吸性粉尘浓度的测定 一、呼吸性粉一、呼吸性粉尘尘尘尘的定的定义义义义 呼吸性粉尘尘 是指按呼吸性粉尘标尘标 准测测定方法所采 集的可进进入肺泡的粉尘尘粒子，其空气动动力学直径均在 7.07m以下，空气动动力学直径5m粉尘尘粒子的采集效率 为为50%，简简称呼尘尘； 空气动动力学直径是指某颗颗粒物（任何形状和密度） 与相对对密度为为1的球体在静止或层层流空气中若沉降速率相 等，则则球体的直径视视作该颗该颗 粒物的空气动动力学直径。 空气
9、中粉尘尘通过过采样样器上的预预分离器，分离出的呼 吸性粉尘颗尘颗 粒采集在已知质质量的滤滤膜上，由采样样后的滤滤 膜的增量和采气量，计计算出空气中呼吸性粉尘浓尘浓 度。 二、方法原理 第三节 呼吸性粉尘浓度的测定 一、呼吸性粉尘尘的定义义三、主要器材 测尘滤测尘滤 膜：过氯过氯 乙烯纤维滤烯纤维滤 膜和其他测尘滤测尘滤 膜。 呼吸性粉尘尘采样样器：主要包括预预分离器和采样样器。 1. 预预分离器：采集的粉尘尘的空气动动力学直径应应在7.07m以 下，且直径为为5m的粉尘尘粒子的采集率应为应为 50%。 2. 采样样器：性能和技术术指标应标应 符合GB/T 17061的规规定，采 样样流量应应与
10、预预分离器相匹配。需要防爆的工作场场所应应使用 防爆型采样样器。 天平：感量为0.01mg，应严格按照天平使用说明操作，定期 计量检定。 其它辅助器材：计时器、干燥器、除静电器、镊子等。 第三节 呼吸性粉尘浓度的测定 四、样样品采集 定点采样样 短时间时间 采样样：在呼吸带带高度采集空气样样品15min ； 长时间长时间 采样样：在呼吸带带高度采集空气样样品18h； 采样样后，将滤滤膜的接尘尘面朝里对对折两次，置于清洁洁容器内。运输输和保 存过过程中应应防止粉尘尘脱落或污污染。 采样样前，要根据现场现场 空气中粉尘浓尘浓 度、采样夹样夹 大小、采样样流量及采 样时间样时间 ，估算滤滤膜上总总粉
11、尘尘的增量（m）, 通过调节过调节 采样时间样时间 ，确保 0.1mgm5mg。否则则，有可能因滤滤膜过载过载 而造成粉尘尘脱落。采样过样过 程中 若有过载过载 可能，应应及时时更换预换预 分离器呼吸性粉尘尘采样样器。 现场现场 采样样按照GBZ159，并参照GBZ/T 192.1附录录A执执行。 第三节 呼吸性粉尘浓度的测定 一、呼吸性粉尘尘的定义义 （4-2） C 空气中呼吸性粉尘尘的浓浓度，mg/m3； m2 采样样后的滤滤膜质质量，mg； m1 采样样前的滤滤膜质质量，mg； V 采样样流量，L/min； t 采样时间样时间 ，min。 五、测测定 第四节 粉尘分散度的测定 粉尘 分散
12、度 指物质质被粉碎的程度，以粉尘尘粒径大小（m）的数量或质质 量组组成百分比表示； 分散度越高，粒径较较小的颗颗粒越多，在空气中漂浮的时间时间 越长长，沉降速度越慢，被机体吸收的机会就越多，比表面积积越 大，越易参与化学反应应，对对机体危害就越大。 第四节 粉尘分散度的测定 粉尘 分散度 粉尘尘分散度测测定方法：滤滤膜溶解涂片法、自然沉降法。 自然沉降法：将含尘尘空气采集在沉降器内，粉尘尘自然沉 降在盖玻片上，在显显微镜镜下测测量和计计数粉尘尘的大小及数 量，计计算不同大小粉尘颗尘颗 粒的百分比。对对于可溶于乙酸 丁酯酯的粉尘选尘选 用本法。 参考工作场场所空气中粉尘测尘测 定 第3部分：粉尘
13、尘分散度 （GBZ/T192.3-2007）。 方法 原理 滤滤膜溶解涂片法：将采集有粉尘尘的过氯过氯 乙烯滤烯滤 膜溶于 有机溶剂剂中，形成粉尘颗尘颗 粒的混悬悬液，制成标标本，在 显显微镜镜下测测量和计计数粉尘尘的大小及数量，计计算不同大 小粉尘颗尘颗 粒的百分比。 第五节 粉尘中游离二氧化硅含量的测定 焦磷酸法 粉尘尘中硅酸盐盐及金属氧化物能溶于加热热到245250的焦 磷酸中，游离SiO2几乎不溶，而实现实现 分离，然后称量分离出 的游离SiO2，计计算其在粉尘尘中的百分含量。 游离SiO2指结结晶型的SiO2（即石英），测测定方法有焦磷酸法、红红外分 光光度法、X射线线衍射法，当粉尘
14、尘中游离SiO2含量高于10%时时，均按矽尘尘 容许浓许浓 度对对待。 焦磷酸 法原理 将粉尘尘采样样器架设设在选选定采尘尘点于呼吸带带高度，大流量 地将空气中粉尘尘采集到直径75mm的滤滤膜上，当受采样样条件 限制时时，也可在选选定测尘测尘 点于呼吸带带高度采集新鲜鲜沉降尘尘 ，本法所需要的粉尘样尘样 品量一般应应大于0.1g。 样品 采集 第五节 粉尘中游离二氧化硅含量的测定 焦磷酸法 测定 SiO2(F)游离二氧化硅含量，%； m1坩埚质埚质 量，g； m2坩埚埚加沉渣质质量，g； G粉尘样尘样 品质质量，g。 若粉尘尘中含有焦磷酸难难溶物质时质时 ，需在铂铂坩埚埚中 用氢氢氟酸处处理。 SiO2(F) = (4-3) 第五节 粉尘中游离二氧化硅含量的测定 焦磷酸法 注意 事项 l 焦磷酸溶解硅酸盐时盐时 温度不得超过过250，否则则容易形成胶状物 。 l 酸与水混合时应缓时应缓 慢并充分搅搅拌，避免形成胶状物。 l 样样品中含有碳酸盐时盐时 ，遇酸产产生气泡，宜缓缓慢加热热，以免样样品 溅溅失。 l 用氢氢氟酸处处理时时，必须须在通风风柜内操作，注意防止污污染皮肤和吸 入氢氢氟酸蒸气。 l 用铂铂坩埚处埚处 理样样品时时，过滤过滤 沉渣必须须洗至无磷酸根反应应，否则则 会损损坏铂铂坩埚埚。磷酸根检验检验 方法可参考GBZ/T 192.4-2007。 第六
