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1、水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一、实验目的1、对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解2、掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法二、实验原理 化学需氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，本实验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对武汉东湖内的水样进行化学耗氧量的测定。测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的NaC2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定NaC2O4的过量部分。在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用：4MnO4- + 5C + 12H+ = 4Mn2+ + 5CO
2、2 + 6H2O剩余的KMnO4用NaC2O4还原：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O再以KMnO4返滴NaC2O4过量部分，通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。三、主要试剂0.01mol/LKMnO4 0.01mol/LNa2C2O4 1:3H2SO4 四、实验步骤1、Na2C2O4 0.01mol/L标准溶液的配制 将Na2C2O4于100-105干燥2h, 准确称取6.701g于烧杯中，加水溶解后定量转移至1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度线。取上液100ml稀至1升，得到0.01mol/L标准溶液。2、KMnO
3、4 0.01mol/L溶液的配制 称取3.3g KMnO4溶于1.05升水中，煮沸15min，静置2天，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，摇匀。3、水中耗氧量的测定用移液管准确移取100ml的水样，置于250ml锥形瓶中。加入5ml 1:3H2SO4，再加入10ml 0.01mol/L KMnO4溶液，若此时紫红色消失，应补加KMnO4溶液，记录KMnO4总体积用量V1（若紫红色不消失，则V1=10ml），置沸水浴锅30min（或加热煮沸10min），取出趁热加10ml 0.01mol/L Na2C2O4溶液，充分振荡
4、，此时溶液应由红色转为无色（若仍为红色，可再补加5ml）。趁热用0.01mol/L KMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点(若滴定温度低于60，应加热至60-80间进行滴定)，记录V2，平行滴定三次，记录数据。4、求KMnO4的校正系数K值用一份滴至终点的水样，趁热（7080）加10ml Na2C2O4，立即用KMnO4滴至微红，30s不褪色，记录V2（ml）。校正系数 K=10 / V2 （每毫升高锰酸钾标准溶液相当于草酸钠标准溶液的毫升数）5、化学需氧量COD的计算 高锰酸钾指数(O2, mg/L) = (V1+V3)*K10*M*8*1000 / 100式中：M草酸钠标准溶液(Na
5、2C2O4)浓度，mol/L; 8氧（O）的摩尔质量，g/mol; 100取水样体积, mL。五、实验结果：第一次V1=10V2=5.8V3=7.4高锰酸钾指数(O2, mg/L) = (V1+V3)*K10*M*8*1000 / 100 =（17.4*10/5.8-10）*0.01*8*1000/10=160(O2, mg/L)第二次V1=10V2=7.4V3=7.4高锰酸钾指数(O2, mg/L) = (V1+V3)*K10*M*8*1000 / 100=（17.4*10/7.4-10）*0.01*8*100=108(O2, mg/L)第三次 V1=10V2=6.7V3=7.5 高锰酸钾指数(O2, mg/L) = (V1+V3)*K10*M*8*1000 / 100 =（17.5*10/6.7-10）*0.01*8*100=128(O2, mg/L)六 思考： 1、水样的采集与保存应当注意哪些事项？2、水样加入KMnO4煮沸后，若红色消失说明什么？应采取什么措施？1、答：水样的采集要注意具有代表性，在水的表层、中层和下层分别采样。水样保存在塑料瓶中，带回实验室，立即放入45的冰箱避光储藏。 2、答：说明水样浓度过高，还原物质很多，导致高锰酸钾被还原，红色消失。此时应该继续添加高锰酸钾，或者稀释水样后重新试验。 3 / 3
