实验三、混合碱的分析实验三、混合碱的分析( (双指示双指示剂法剂法) ) 危丽俊公卫学院卫生检验教研室 一、实验目的一、实验目的1. 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2. 掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法.3. 掌握定量转移操作的基本要点掌握定量转移操作的基本要点.4.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算 二、实验原理二、实验原理•混合碱是混合碱是Na2CO3与与NaOH或或Na2CO3与与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量各组分的含量•在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标标准溶液滴定至溶液呈微红色准溶液滴定至溶液呈微红色 NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 •设滴定体积设滴定体积V1mL再加入甲基橙指示剂，继再加入甲基橙指示剂，继续用续用HCl标准溶液滴定至溶液由标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色黄色变为橙色黄色变为橙色黄色变为橙色即为终点。
即为终点 NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 设此时消耗设此时消耗HCl标准溶液的体积标准溶液的体积V2mL根据V1和和V2可以判断出混合碱的组成设试液的体积可以判断出混合碱的组成设试液的体积为为VmL •当当V1>V2时，试液为时，试液为NaOH和和Na2CO3的混合物，的混合物，NaOH和和Na2CO3的含量（以质量浓度的含量（以质量浓度g•L-1表示）表示）可由下式计算：可由下式计算： •当当V1
液的体积 •2. 2. 混合碱的测定混合碱的测定混合碱的测定混合碱的测定1、准确称取试样约、准确称取试样约800mg于烧杯中，加少量水使其溶解后，于烧杯中，加少量水使其溶解后，定量转移到定量转移到100mL的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀2、用、用25mL的移液管移取的移液管移取25mL上述溶液于锥形瓶中，加上述溶液于锥形瓶中，加2～～3滴酚酞，以滴酚酞，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至紫红色变为微标准溶液滴定至紫红色变为微红色（无色），为第一终点，记下红色（无色），为第一终点，记下HCl标准溶液体积标准溶液体积V1，，再加入再加入2滴甲基橙，继续用滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色，为第二终点，记下色恰变橙色，为第二终点，记下HCl标准溶液体积标准溶液体积V2平行测定三次，根据行测定三次，根据V1、、V2的大小判断混合物的组成，计算的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量各组分的含量 五、实验记录与数据处理五、实验记录与数据处理 123Na2CO3的质的质量量(克克) 消耗消耗HCl的体积的体积 (mL) c HCl c HCl 的平均值的平均值 标准偏差标准偏差 1. 0.1mol·L-1 HCl溶液浓度的标定溶液浓度的标定 HCl标准溶液浓度（标准溶液浓度（mol/L）） 混合碱体积混合碱体积(mL)25.0025.0025.00滴定初始读数滴定初始读数(mL) 第一终点读数第一终点读数(mL) 第二终点读数第二终点读数(mL) V1(mL) V2(mL) 平均平均V1(mL) 平均平均V2(mL) WNaOH WNa2CO3 WNaHCO3 2. 2. 混合碱的测定混合碱的测定混合碱的测定混合碱的测定 六、注意事项六、注意事项•①①混合碱系混合碱系NaOH和和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果的测定结果偏低，偏低，Na2CO3的测定结果偏高。
的测定结果偏高•②②最好用最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照的酚酞溶液（浓度相当）作对照在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中液中HCl局部过浓，引起局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀滴定速度也不能太慢，摇动要均匀•③③近终点时，一定要充分摇动，以防形成近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱的过饱和溶液而使终点提前到达和溶液而使终点提前到达 七、思考题七、思考题1、欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？、欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？2、采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中、采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？是什么？(1)V1＝＝0 (2)V2=0 (3)V1>V2 (4)Vl
由于酚酞变标液滴定由于酚酞变色不很敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性色不很敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性稍差些，因此也常选用甲酚红稍差些，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合百里酚蓝混合指示剂酸色为黄色，碱色为紫色，变色点指示剂酸色为黄色，碱色为紫色，变色点pH＝＝8.3pH＝＝8.2玫瑰色，玫瑰色，pH＝＝8.4清晰的紫色，清晰的紫色，此混合指示剂变色敏锐用盐酸滴定剂滴定溶此混合指示剂变色敏锐用盐酸滴定剂滴定溶液由紫色变为粉红色，即为终点液由紫色变为粉红色，即为终点。