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1、印染废水样品中的氮分析（一）氨氮印染废水样品中的氮分析（一）氨氮（纳氏试剂比色法测定废水样品的氨氮）（纳氏试剂比色法测定废水样品的氨氮）氨氮的氨氮的概念概念o水中水中氨氮概念氨氮概念：是指游离氨和离子氨形式存在的氮，两：是指游离氨和离子氨形式存在的氮，两者的组成比决定于水的者的组成比决定于水的pH值。值。o水中水中氨氮来源氨氮来源：生活污水中含氮有机物受微生物分解的：生活污水中含氮有机物受微生物分解的产物，焦化、合成氨等工业废水以及农田排水等。产物，焦化、合成氨等工业废水以及农田排水等。o水体水体氨氮危害氨氮危害：含量过高对水中鱼类呈现毒害作用。：含量过高对水中鱼类呈现毒害作用。纳氏试剂比色法
2、测定氨氮的纳氏试剂比色法测定氨氮的原理原理o水样预处理：絮凝沉淀，蒸馏水样预处理：絮凝沉淀，蒸馏o测定原理：在处理后的水样中加入测定原理：在处理后的水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱碘化钾和碘化汞的强碱溶液（纳氏试剂），溶液（纳氏试剂），与氨反应生成与氨反应生成黄棕色黄棕色胶态化合物，此胶态化合物，此颜色在较宽波长范围内具有强吸收，常使用颜色在较宽波长范围内具有强吸收，常使用410425nm处处进行比色定量。进行比色定量。K2HgI4+3KOH+NH3NH2Hg2IO+7KI+2H2O纳氏试剂纳氏试剂黄棕色，黄棕色，425nm1、试剂配制、试剂配制（1）纳氏试剂）纳氏试剂（500-600mL）：）
3、：称取称取80g氢氧化钠，溶于氢氧化钠，溶于250mL水中，充分冷却至室温；水中，充分冷却至室温；另取另取35g碘化钾和碘化汞溶碘化钾和碘化汞溶于水，待于水，待中的溶液冷却至室温后，将此溶液在搅拌下缓缓中的溶液冷却至室温后，将此溶液在搅拌下缓缓注入注入溶液中，用水稀释至溶液中，用水稀释至。氨氮的氨氮的测定步骤测定步骤在配制纳氏试剂的时候，由于在配制纳氏试剂的时候，由于NaOH溶于水会放热，溶于水会放热，因此与碘化钾，碘化汞混合液混合时，一定要待其冷因此与碘化钾，碘化汞混合液混合时，一定要待其冷却至室温却至室温,，混合时也要不断搅拌溶液，缓缓注入以防，混合时也要不断搅拌溶液，缓缓注入以防止生成沉
4、淀而使配制的纳氏试剂失效止生成沉淀而使配制的纳氏试剂失效 （2）酒石酸钾钠溶液）酒石酸钾钠溶液（400mL）：）：称取称取50g酒石酸钾钠溶于酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。（配制酒石酸钾钠溶液时要加热煮沸，其目的是除去溶液中（配制酒石酸钾钠溶液时要加热煮沸，其目的是除去溶液中的氨，否则影响实验结果）的氨，否则影响实验结果）（3）硼酸溶液：称取）硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至硼酸溶于水，稀释至1L。（4）铵标准贮备液：称取经干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，）铵标准贮备液：称取经干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入移
5、入1000mL容量瓶中，稀释至标线。容量瓶中，稀释至标线。（5）1mol/L盐酸盐酸（6）1mol/LNaOH（7）0.05%溴百里酚蓝指示液溴百里酚蓝指示液（8）轻质氧化镁）轻质氧化镁2、水样预处理、水样预处理另取另取100mL蒸馏水按上述步骤进行蒸馏处理作为对照实验蒸馏水按上述步骤进行蒸馏处理作为对照实验 加加23滴溴百里滴溴百里酚蓝指示剂酚蓝指示剂 调溶液调溶液pH至至7 100mL水水样样于于凯氏烧瓶内凯氏烧瓶内0.25g轻质轻质MgO 沸石沸石 蒸馏蒸馏 定容至定容至100mL以以20mL硼酸为吸收液，硼酸为吸收液，蒸至总体积蒸至总体积100mL左右左右以硼酸为吸收液,且随着蒸出物的
6、增加要移动吸收瓶防止倒吸.3、标准曲线的绘制、标准曲线的绘制(1) 吸取吸取0，和，和10.00ml 铵标准使用液（自配）铵标准使用液（自配）分别于分别于50mL比色管中，加水稀释至标线。比色管中，加水稀释至标线。(2)加入酒石酸钾钠溶液，混匀后加入纳氏试剂，再混匀。放置加入酒石酸钾钠溶液，混匀后加入纳氏试剂，再混匀。放置10分钟后，在波长分钟后，在波长420nm处，以水为参比，测定其吸光度处，以水为参比，测定其吸光度A。(3)绘制绘制A-m标准曲线。标准曲线。4、水样测定、水样测定 分别取分别取适量适量两次蒸馏预处理后的蒸馏液于两次蒸馏预处理后的蒸馏液于50ml 比色管中，比色管中，加入加入1mol/LNaOH溶液至中性（溶液至中性（pH试纸），然后加水稀释至标试纸），然后加水稀释至标线，加入线，加入1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀，再加入纳氏试剂混匀酒石酸钾钠溶液，混匀，再加入纳氏试剂混匀静置静置10分钟后，测其吸光度，计算出水样的氨氮含量。分钟后，测其吸光度，计算出水样的氨氮含量。氨标液氨标液体积体积/mL00.501.003.005.007.0010.00样品样品氨质量氨质量/ g00.0050 0.0100.0300.0500.0700.10A425
